一测多评法测定葛根药材中5种异黄酮类成分

目的建立葛根药材中5种异黄酮类成分大豆苷元、大豆苷、葛根素、葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷的一测多评法,验证该方法在葛根质量分析中应用的准确性及可行性。方法以葛根素为内标,分别建立葛根素与葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷、大豆苷、大豆苷元的相对校正因子,计算葛根中葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷、大豆苷、大豆苷元的量,实现一测多评。同时采用外标法测定葛根药材中5种异黄酮类成分的量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法在测定中的科学性及可行性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论以葛根素为内标同时测定葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷、大豆苷、大豆苷元的一测多评法可用于葛根药材的定量分析。     

"一测多评"法测定丹参酚酸类成分的含量

目的:建立适合于中药特点的利用一个对照品同步测定丹参中多种酚酸类成分的分析方法,并进行方法学考察.方法:以中药丹参为研究对象,以丹参素钠(sodium danshensu)为内参物,建立原儿茶醛(protocatechuic aldehyde)、迷迭香酸(rosmarinic acid)、紫草酸(lithospermic acid)和丹酚酸B(salvianolic acid B)与丹参素钠的相对校正因子.采用外标法测定丹参素钠,用相对校正因子计算丹参中其他4种酚酸类成分的含量;并将“一测多评”法的计算值与外标法实测值用相对偏差进行评价,以验证“一测多评”法的准确性和适用性.结果:丹参酚酸类成分“一测多评”法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,相对偏差＜5％,实验所得的相对校正因子可信.结论:一测多评的质量评价模式在中药丹参酚酸类成分的多指标质量评价中得到验证,可为后续《中国药典》的品种修订提供参考.     

一测双评法测定咳特灵胶囊中牡荆苷与异牡荆苷的含量

目的：建立咳特灵胶囊一测双评法,并进行方法学考察。方法：以牡荆苷为研究对象,建立牡荆苷与异牡荆苷的相对校正因子（RCF）,并利用校正因子对异牡荆苷进行含量测定,实现一测双评;采用外标法测定牡荆苷与异牡荆苷的含量,比较计算值与实测值间的差异。结果：在一定线性范围内,牡荆苷与异牡荆苷的RCF为0.9,不同厂家的咳特灵胶囊中两个成分的计算值与实测值无明显差异。结论：本研究建立的一测双评法准确、可行,可为中药制剂多指标质量评价提供新思路。     

一测多评法测定葛酮通络胶囊中5种成分的含量

目的:研究并建立葛酮通络胶囊中3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷和大豆苷含量的一测多评法。方法:以葛根素为内标物,计算3'-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷和大豆苷4种成分的相对校正因子,并将该方法的测定结果与传统外标曲线法测定的结果进行比较。结果:3'-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷和大豆苷的相对校正因子分别为0.993、1.054、0.965、1.025;一测多评法与传统方法测定的结果比较,3'-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷和大豆苷的含量无明显差异。结论:经方法学验证,该试验建立的一测多评法可用于葛酮通络胶囊中5种成分含量的同时测定。     

一测多评法同时测定心脑康胶囊中9种成分

目的 建立一测多评法同时测定心脑康胶囊中丹参素钠、丹酚酸B、芍药苷、阿魏酸、羟基红花黄色素A、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、斯皮诺素、甘草苷、葛根素的含量。方法 分析采用SVEA C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30℃;检测波长280、403 nm。以葛根素为内标,计算其他8种成分的相对校正因子,计算其含量。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率99.83%～101.18%,RSD 1.04%～1.91%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论 该方法准确稳定,重复性好,可用于心脑康胶囊的质量控制。     

一测多评法同时测定胃力康颗粒中7种成分的含量

[目的]建立可用于胃力康颗粒中7种成分含量测定的一测多评法。[方法]采用超高效液相色谱(UPLC),以芍药苷为内参物,确定芦丁、柚皮苷、迷迭香酸、丹酚酸B、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、甘草酸的相对校正因子,通过相对校正因子计算各成分的含量;同时比较10批胃力康颗粒一测多评法的计算值与外标法测定结果的差异。[结果]建立了胃力康颗粒中7种成分一测多评的含量测定方法,10批胃力康颗粒中7种成分采用一测多评法测定与外标法测定结果无明显差异。[结论]本实验建立的一测多评法可用于胃力康颗粒中7种成分的含量测定,方法快速、准确,可用于胃力康颗粒的质量控制。     

“一测多评”法测定麦贞花颗粒中不同类型成分的含有量

目的建立中药复方制剂麦贞花颗粒(麦冬、女贞子、红花、槐米等)一测多评的含有量测定方法,考察不同类型化合物之间采用相对校正因子进行一测多评含有量测定的准确性和可行性。方法以芦丁为内参物,建立芦丁与羟基红花黄色素A、特女贞苷的相对校正因子,并用该校正因子计算羟基红花黄色素A和特女贞苷的含有量,实现一测多评;采用外标法测定麦贞花颗粒中羟基红花黄色素A和特女贞苷含有量,比较计算值与实测值的差异。结果麦贞花颗粒中3种成分含有量的计算值与实测值无显著差异。结论本研究建立的只用1个对照品同步测定麦贞花颗粒中3个成分的方法是准确的、可行的,可用于不同类型化合物间的含有量测定。     

复方丹参片中酚酸类成分一测多评方法的建立及在质量传递规律中的应用

为构建中成药大品种复方丹参片药材-饮片-中间体-制剂全产业链质量管理模式,建立复方丹参片生产关键环节的质量标准和质量控制体系,该文以丹酚酸B为内参物,平行建立3套丹酚酸B与其他酚酸类成分间的相对校正因子,求取平均值获得校正因子。通过研究质量传递过程,优化丹参提取液浓缩环节。研究结果表明:所建立的3套相对校正因子之间RSD在1. 7%～4. 1%,丹参药材及制剂中酚酸类各成分一测多评的计算结果与外标法测定结果无显著差异;此外,质量传递研究表明,随着浓缩温度升高,酚酸类成分的含量发生变化,当浓缩温度高于80℃,对丹酚酸B成分影响显著,建议工业生产中合理控制浓缩温度。该研究结果为复方丹参片全产业链质量控制体系的建立提供方法学,为药材及成药产品质量的提升提供质量控制方法。     

一测多评法测定黄芪中4种异黄酮的含量

目的:克服中药多组分含量测定时对照品缺乏的问题,建立黄芪中4个主要异黄酮类化合物的一测多评含量测定方法。方法:以芒柄花素为内参物,建立芒柄花素与毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷和毛蕊异黄酮的相对校正因子,并用该校正因子进行毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷和毛蕊异黄酮的含量计算(计算值),实现一测多评;同时采用外标法测定药材中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量(实测值),并比较计算值与实测值的差异。结果:34批黄芪药材及饮片中4种异黄酮的含量计算值与实测值间无显著差异。结论:以外标法测定芒柄花素,利用相对校正因子实现对毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮含量测定进行质量评价是准确的、可行的。     

复方阿胶浆质量标准提升研究

目的提升复方阿胶浆质量标准。方法基于中药复方制剂"整体鉴别"新模式,对复方阿胶浆中植物来源中药采用一板多鉴法,红参、党参使用同一供试品溶液、同一展开剂,采用对照品和对照药材双对照(红参使用人参皂苷Rg_1对照品和红参对照药材;党参使用党参炔苷对照品和党参对照药材)进行鉴别;熟地黄、山楂使用2种供试品溶液、同一展开剂,采用对照品和对照药材双对照(熟地黄使用毛蕊花糖苷对照品和熟地黄对照药材;山楂使用牡荆素鼠李糖苷对照品和山楂对照药材)进行鉴别。对复方阿胶浆中动物药阿胶建立L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸4种氨基酸含量测定。并采用一测多评法,以L-羟脯氨酸为内标,确定甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的相对校正因子并计算含量。结果建立了复方阿胶浆中植物药鉴别的"4-3-2-2"模式,即4味中药,3种供试品溶液制备方法、2种展开剂,2种对照物的双对照方法,斑点清晰且专属性强。建立了复方阿胶浆中动物药阿胶一测多评法含量测定,15批样品中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的质量浓度分别为2.73～3.37、4.61～6.99、2.64～3.97、3.58～4.46 mg/mL。以L-羟脯氨酸为内标建立的甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的相对校正因子分别为0.651、0.958、0.857。采用t检验、相对偏差法和Pearson相关系数法对2种方法的含量测定结果进行比较分析,15批复方阿胶浆一测多评法计算值与外标法实测含量值无显著差异。结论建立了复方阿胶浆中植物药来源中药鉴别的"4-3-2-2"模式。对处方中动物来源中药阿胶建立了4种氨基酸的一测多评法含量测定。通过"一板、一测",达到"多鉴、多评"整体药味质量控制的目的,科学合理地提升复方阿胶浆的质量标准。     

“一测多评”法中药质量评价模式方法学研究

目的：建立适合于中药特点的利用1个对照品同步测定多成分的分析方法,并建立其方法学的考察模式。方法：以木通为研究对象,以药材中典型成分皂苷P_J1(saponin P_J1)为指标,建立该成分与其他成分白木通皂苷B和白木通皂苷C(mutongsaponin B和C) 间的相对校正因子,测定saponin P_J1的含量,用校正因子计算mutongsaponin B和C的含量；同时采用外标法实测药材中3种成分的绝对含量；采用夹角余弦法对一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较,评价一测多评法的准确性和科学性。结果：建立了一测多评法方法学的考察模式；方法准确性评价结果表明一测多评法的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异,实验所得的校正因子可信。结论：一测多评的研究思路在木通药材中得到验证,有望成为适合中药特点的多指标质量评价新模式。     

一测多评法测定秦皮药材与饮片中香豆素类成分的含量

目的:建立适合于中药特点的利用一个对照品同步测定中药中多种香豆素类成分的分析方法,并进行方法学考察.方法:以中药秦皮为研究对象,以药材中典型成分秦皮甲索(aesculin)为参照物,建立该成分与秦皮乙素(asculetin)、秦皮苷(fraxin)和秦皮素(fraxetin)的相对校正因子.采用外标法测定秦皮甲素,用校正因子计算秦皮中其他3种香豆素类成分的含量;并将一测多评法的计算值与外标法实测值用相对误差进行评价,以验证一测多评法的准确性和适用性.结果:秦皮香豆素一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,实验所得的校正因子可信.结论:一测多评的质量评价模式在中药秦皮的多指标质量评价中得到验证,可为后续《中国药典》的品种修订提供参考.     

基于一测多评法的大枣药材三萜酸类化学成分检测分析方法的建立

目的 建立基于一测多评法（QAMS）同时测定大枣药材中多种三萜酸类成分的分析方法,为大枣药材的品质评价和质量控制提供技术支撑。方法 采用HPLC-ELSD技术,以白桦脂酸对照品为内参物,测定其与齐墩果酸、熊果酸、桦木酮酸、齐墩果酮酸、熊果酮酸的相对校正因子,采用相对校正因子计算此5种三萜酸类化学成分的量,实现一测多评;同时比较外标法所测得的大枣药材中该6种化学成分的实际值与经QAMS所得的计算值之间的差异,以验证QAMS的适用性、可行性和重复性。结果 相对校正因子的重现性较好,15批大枣药材样品中6种三萜酸类化学成分的QAMS计算值与外标法实测值之间无显著性差异。结论 以白桦脂酸为内参物建立的同时测定齐墩果酸、熊果酸、桦木酮酸、齐墩果酮酸、熊果酮酸的一测多评方法操作简便,测定结果准确,实现了采用1种对照品同步测定大枣样品中6种化学成分的量,可为大枣药材质量标准的制定和提升提供支撑,为中药多指标成分质量评价模式的建立提供借鉴。     

指纹图谱结合一测多评模式在参芎养心颗粒质量评价中的应用研究

目的建立指纹图谱与一测多评(QAMS)结合的考察模式,验证该方法在制剂质量评价中应用的准确性和可行性。方法以参芎养心颗粒为研究对象,以葛根素为参照物建立参芎养心颗粒HPLC指纹图谱,计算该成分与阿魏酸、橙皮苷、丹酚酸B、甘草酸铵、五味子醇甲的相对校正因子,并计算其量,实现QAMS。同时对QAMS的计算值与外标法实测值进行比较,以确证QAMS法的可行性和科学性。结果建立了参芎养心颗粒HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了17个共有峰,指认了其中6个共有峰,10批参芎养心颗粒的相似度均大于0.99。10批参芎养心颗粒中6个主要成分的计算值与实测值间无显著差异。结论 QAMS结合指纹图谱的质量控制模式在参芎养心颗粒中得到验证,该方法快速准确灵敏,可为参芎养心颗粒定量测定和指纹图谱质量控制提供参考。     

丹参多酚酸对照提取物的质量控制

目的:建立丹参多酚酸对照提取物多指标含量测定及指纹图谱的质量控制方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸-水溶液为流动相A,0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱(0~30 min,20%~21.5%B;30~35 min,21.5%~25%B;35~45 min,25%~40%B;45~50 min,40%~95%B),柱温30℃,流速1 mL·min^-1,检测波长288 nm;采用浓度法测定咖啡酸,丹酚酸E,迷迭香酸,紫草酸,丹酚酸B,丹酚酸Y的相对校正因子,并测定丹参多酚酸对照提取物各指标成分含量,与单体对照品外标法测定结果进行比较;同时建立指纹图谱方法,并对10批次提取物进行相似度评价。结果:咖啡酸,丹酚酸E,迷迭香酸,紫草酸,丹酚酸B,丹酚酸Y在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),进样精密度RSD在0.1%~1.2%,重复性RSD在1.2%~1.6%,6种成分的加样回收率在82.03%~98.68%,样品溶液在36 h内各成分稳定性良好。经测定各指标成分的相对校正因子分别为咖啡酸(2.92),丹酚酸E(1.10),迷迭香酸(1.61),紫草酸(1.07),丹酚酸B(1.00),丹酚酸Y(0.83)。考察不同方法、浓度、仪器、色谱柱、波长等因素的影响,发现测得的相对校正因子适用性较好。校正因子法测定结果和单体对照品外标法测定结果差异较小。建立了丹参多酚酸对照提取物的HPLC特征指纹图谱,确定了5个共有特征峰,并根据对照品对色谱峰进行确认,10批次提取物指纹图谱相似度较高,质量差异较小。结论:该研究建立的多指标含量测定方法和指纹图谱方法简便、快速、准确性高、重复性好,可用于丹参多酚酸对照提取物的质量控制。     

声光可调-近红外光谱技术快速分析复方丹参片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的新方法

目的：建立一种用声光可调（AOTF）-近红外（NIR）光谱技术快速测定复方丹参片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的新方法。方法：依据2005年版《中国药典》复方丹参片含量测定方法，以HPLC测定其丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量，运用偏最小二乘（PLS1）法建立NIR光谱与2个成分HPLC分析值之间的多元校正模型，对未知样品进行含量预测。结果：建立的定量模型准确性好，丹参酮ⅡA、丹酚酸B的内部交叉验证均方差（RMSECV）分别是0．0103，0．1868，决定系数分别是0．9873，0．9832，并对外部验正集样品进行外部验证，丹参酮ⅡA、丹酚酸B预测值与真值的相关系数分别是0．9743，0．9886。该方法的精密度，稳定性好，RSD分别是1．756％，1．980％和1．193％，1．869％，预测回收率分别为103．0％，99．0％。结论：AOTF-近红外光谱法对复方丹参片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量预测结果较好，为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据。     

不同产地丹参药材红外光谱分析

目的:建立红外光谱技术,快速鉴别丹参药材产地及确定丹酚酸B含量高低。方法:采集来自4个产地的40批丹参药材的红外光谱信息,寻找可以反映产地特征的二阶导数红外光谱特征峰,以及可进行丹酚酸B快速定量的原谱特征峰。结果:不同产地丹参药材的二阶导数红外光谱特征吸收峰存在差异,可以反映丹参药材的不同产地;原谱1262cm-1峰的吸收峰高基本不受其他成分的影响,可以反映丹酚酸B含量且与液相色谱含量结果呈正相关,实现丹酚酸B的快速半定量。结论:建立的红外光谱技术可以为中成药生产过程中,投料丹参药材的快速评价提供一种新的备选方法。     

基于指纹图谱结合一测多评法评价不同产地牻牛儿苗质量

目的 建立牻牛儿苗Erodium stephanianum的指纹图谱,并同时建立其中4个酚酸类成分含量的一测多评分析（quantitative analysis of multi-components by singlemarker,QAMS）方法,以期对牻牛儿苗药材进行整体质量控制。方法 以没食子酸为参照峰确定共有峰,建立牻牛儿苗的高效液相色谱指纹图谱;以没食子酸为内标,确定柯里拉京、老鹳草素和鞣花酸的相对校正因子并计算含量,实现一测多评。同时采用外标法测定4个成分的含量,比较计算值和实测值的差异。结果 建立了牻牛儿苗的HPLC指纹图谱,10批样品相似度均在0.891以上;以没食子酸为内标建立的柯里拉京、老鹳草素和鞣花酸的相对校正因子分别为0.751、0.214和0.444,重现性良好,10批牻牛儿苗样品QAMS法计算值与实测值无显著差异。结论 所建立的指纹图谱结合QAMS简便可行,可为牻牛儿苗药材整体质量控制提供参考和依据。     

指纹图谱结合一测多评法评价拟草果质量的研究

目的建立拟草果Amomumparatsao-ko药材的质量评价方法。方法以鼠李柠檬素为参照峰确定共有峰,建立拟草果的HPLC指纹图谱;以鼠李柠檬素为内标,确定鼠李素、3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮的相对校正因子并计算含量,实现一测多评。同时采用外标法测定3种成分的含量,比较计算值和实测值的差异。结果建立了拟草果的HPLC指纹图谱,10批样品相似度均在0.9以上;以鼠李柠檬素为内标建立的鼠李素、3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮的相对校正因子分别为1.300、0.885,重现性良好,10批拟草果样品一测多评法计算值与实测值无显著差异。结论建立的HPLC指纹图谱和一测多评法可用于拟草果的质量评价。