红绒毛羊蹄甲中的二氢黄酮醇苷和黄烷醇类成分

目的：研究红绒毛羊蹄甲Bauhinia aurea的化学成分。方法：应用各种色谱技术进行分离纯化,用MS和NMR分析确定化合物结构。结果：从红绒毛羊蹄甲90%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位中分离得到8个化合物,分别鉴定为异黄杞苷(1)、落新妇苷(2)、新落新妇苷(3)、异落新妇苷(4)、新异落新妇苷(5)、(2R,3S)-儿茶精 6)、(2R,3R)-表儿茶精(7)和(2R,3R)-3-O-没食子酰表儿茶精(8)。结论：除化合物2,6和8外,其余5个化合物均属首次从该属植物中发现。     

落新妇化学成分研究

目的 :对落新妇的化学成分进行分离和结构鉴定。方法 :用萃取、色谱等技术进行分离得到 4个化合物 ,根据理化性质和用HR EIMS ,EIMS ,¹³C NMR ,H NMR ,DEPT ,HH COSY ,HMQC ,HMBC谱鉴定其化学结构。结果 :4个化合物分别为 β-谷甾醇棕榈酸酯 (β-sitosterol palmitate ,I)、胡萝卜苷 (daucosterol,Ⅱ )、β-谷甾醇 (β-sitosterol,Ⅲ )、岩白菜素 (Bergenin ,IV)。结论 :化合物I和Ⅱ为首次从落新妇中获得。     

黄杞叶中黄酮类化学成分的研究

 目的 研究黄杞(Engelhardtia roxburghiana wall.)叶的化学成分。方法 黄杞叶经溶剂提取和萃取粗分后，用硅胶柱色谱法分离单体成分，用¹H-NMR, ¹³C-NMR，MS等方法鉴定结构。结果 从黄杞叶中分离并鉴定了13个化合物：花旗松素(1)，5,7,4′ -三羟基二氢黄酮(2)，山柰酚(3)，二氢山柰酚(4)，槲皮素(5)，异黄杞苷(6)，黄杞苷(7)，落新妇苷(8)，异落新妇苷(9)，山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(10)，5,7-二羟基色原酮-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(11)，5-羟基-3,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(12)，槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(13)。结论 化合物2, 4, 9, 11, 12为首次从该植物中分离得到。     

落新妇的成分研究(Ⅰ)

目的 :分离、鉴定落新妇的化学成分。方法 :用溶剂提取 ,正反相柱色谱分离 ,UV ,IR ,MS ,¹H NMR ,¹³ C NMR ,2D NMR等鉴定结构。结果 :分离鉴定出 4个化合物为 :岩白菜素 (bergenin) (1) ,11 没食子酰岩白菜素 (11-O-galloylbergenin) (2 ) ,4 没食子酰岩白菜素 (4-O-galloylbergenin) (3) ,儿茶素 (catechin) (4 )。结论 :化合物 3为首次从落新妇属植物中分离得到。     

RP-HPLC同时测定金刚藤4个黄酮类成分含量

目的:建立PR-HPLC同时测定金刚藤中落新妇苷、新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷、黄杞苷4个黄酮类成分的含量。方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.04%磷酸水溶液,检测波长290 nm,流速0.7mL·min-1;分别采用外标测定法(以落新妇苷、新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-Rha、黄杞苷为对照品),一测多评法(以落新妇苷为内标),测定金刚藤中4个黄酮类化合物的含量。结果:外标法测定4个黄酮类成分在标准曲线范围内均呈现良好线性关系(r>0.999 9);平均加样回收率分别为:落新妇苷100.8%、新异落新妇苷100.3%、槲皮素-3-O-α-L-Rha101.4%、黄杞苷101.4%,RSD分别为1.8%,2.0%,1.4%,1.6%。一测多评法,新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-Rha、黄杞苷相对落新妇苷对照品的校正因子f分别为0.726,0.264,0.801,RSD分别为0.62%,0.18%,0.66%。两种方法测得的4个黄酮化合物含量相对偏差无显著差异。结论:本实验建立HPLC外标法同时测定金刚藤中4个黄酮化合物含量简便、准确。同时以落新妇苷对照品为内标的一测多评法测得金刚藤中4个黄酮化合物的含量与外标法没有显著性差异,可替代外标法用于金刚藤的质量分析,为全面评价金刚藤药材的质量提供了依据。     

RP-HPLC同时测定菝葜中落新妇苷和黄杞苷的含量

 目的建立同时测定菝葜药材中落新妇苷和黄杞苷含量的HPLC方法。方法采用Agilent Extend-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以甲醇-水-磷酸溶液(35:65:0.1)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为290nm。结果落新妇苷和黄杞苷分别在2.16×10^-3～1.08,3.176×10^-3～1.588μg内呈良好的线性关系;精密度试验RSD分别为0.75%,0.24%;重复性试验RSD分别为0.79%,0.89%;平均加样回收率分别为100.90%,98.71%。结论建立的方法可用于菝葜药材的质量控制。     

土茯苓黄酮类成分一测多评方法的建立及含量变化规律研究

目的建立土茯苓Smilax glabra中新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷和黄杞苷的一测多评测定方法(QAMS)并研究不同生长年限土茯苓中各成分含量的动态变化规律。方法采用高效液相色谱法,以土茯苓中的落新妇苷为内参物,计算该成分与新落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷和黄杞苷的相对校正因子,用获得的相对校正因子计算各指标成分的含量并与外标法的测定结果进行对比,考察方法的准确性和可行性。采用建立的QAMS法测定不同生长年限土茯苓中各指标成分的含量,研究其动态变化规律。结果共测定不同生长年限样品5批23份,各指标成分一测多评法与外标法计算结果偏差均小于1.0%。各指标成分含量与生长年限具有一定相关性,落新妇苷的含量与生长年限呈负相关,新落新妇苷、新异落新妇苷和异落新妇苷的含量与生长年限呈正相关,两者的变化趋势相反。结论建立的QAMS法准确、可靠,可用于土茯苓中5个成分的定量分析。生长年限对土茯苓中4种落新妇苷类成分含量均具一定影响。     

长托菝葜化学成分研究

目的:研究民间习用药材长托菝葜根茎的化学成分。方法:采用反复硅胶柱、MCI、Sephadex LH-20和RP C18柱色谱分离纯化,并运用现代波谱分析方法(MS,IR,NMR)鉴定其化学结构。结果:从长托菝葜中分离得到6个化合物,分别鉴定为二氢山柰酚(dihydrokaempferol,1),山柰酚(kaempferol,2),落新妇苷(astibin,3),黄杞苷(engeletin,4),反式白藜芦醇(res-veratrol,5),β-谷甾醇(β-sitosterol,6)。结论:所有化合物均首次从该植物中分离得到。     

肿节风中黄酮苷类成分研究

目的：研究中药肿节风的化学成分，为阐明其有效成分提供依据。方法：利用聚酰胺、Sephadex LH-20，Lipophilic sephadex LH-20柱色谱进行分离，根据化合物的理化性质和波谱数据(IR，UV，MS，¹H-NMR，¹³C-NMR)鉴定其结构。结果：从肿节风水提取物中分离得到5个黄酮苷类和3个其他类化合物，分别鉴定为：山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(1)，槲皮素-3-O-α-D-葡萄糖醛酸苷(2)，槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(3)，5，7，4′-三羟基-8-C-β-D-葡萄糖二氢黄酮碳苷(4)，新落新妇苷(5)，5-O-咖啡酰基-奎宁酸甲酯(6)，3，4-二羟基苯甲酸(7)，异秦皮啶(8)。结论：化合物1～6为首次从本属植物中得到，其中1～3为该属中首次发现的葡萄糖醛酸类化合物。     

毛冬青中木质素苷类化学成分的研究

目的：研究毛冬青的化学成分。方法：溶剂法和色谱法分离化合物,波谱法鉴定其结构。结果：分离得到6个木质素苷类化合物,其结构鉴定为(7S,8R)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranoside(1),(-)-olivil-4′-O-β-D-glucopyranoside(2),(7S,8R)dehydrodiconiferyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranosid(3),(+)-cyclo-olivil 6-O-β-D-glucopyranoside(4),(+)-medioresinol di-O-β-D-glucopyranoside(5),(+)-pinoresinol-4,4′-O-bisglucopyranoside(6)。结论：以上化合物均为首次从该属植物中分离得到。     

轮叶棘豆的化学成分研究

目的：研究轮叶棘豆的化学成分。方法：90%乙醇冷浸提取,所得浸膏经硅胶,聚酰胺,C-18,Sephadex LH-20等多种材料进行柱色谱分离,通过波谱学方法鉴定化合物的结构。结果：分离鉴定了8个化合物,分别鉴定为azukisapogenol(1),(22E,24R)-24-甲基-5α-胆甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(2),芹菜素(3),3′,4′-二甲氧基-槲皮素-3-O-β-D-半乳糖吡喃苷 (4),7,4′- 二甲氧基-槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖吡喃基(1→2)-β-D-葡萄糖吡喃苷(5),(2S,3S,4R)-N-［(R)-2′-羟基二十四烷醇基］-1,3,4-三羟基-2-氨基-十八-6-烯(6),β-谷甾醇(7),胡萝卜苷(8)。结论：所有化合物均为首次从该植物中分得。     

海南黄檀化学成分研究

目的 :研究海南黄檀叶Dalbergiahainanensis的化学成分。 方法 :用硅胶和聚酰胺柱层析进行分离纯化 ,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果 :得到 13个化合物 ,分别为 8-C-葡萄糖基-7-甲氧基-4′,5-二羟基异黄酮 (1) ,8-C-葡萄糖基-7,4′ ,5-三羟基异黄酮 (2 ) ,2-hydroxy-5-methoxybiochaninA (3) ,formononetin (4) ,3,5 二甲氧基 4 羟基苯甲醛 (5 ) ,1-O-β-D-吡喃葡萄糖基 (2S,3S,4R ,8Z) 2 [(2R)-2-羟基二十二碳酰胺基 ]-8-十八烯-1,3,4-三醇 (6 ) ,木栓酮 (7) ,taraxerol (8) ,3β-hydroxy glutin-5-ene (9) ,熊果酸 (10 ) ,β-谷甾醇 (11) ,胡萝卜苷 (12 ) ,羽扇豆醇 (13)。结论 :所有化合物均首次从该植物中获得。     

紫荆化学成分的研究

目的：研究紫荆Cercis chinensis的化学成分。方法：通过多种柱色谱方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果：分离并鉴定了9个化合物：3-甲氧基槲皮素(1),槲皮素(2),(2R,3R)-3,5,7,3′,5-五羟基黄烷(3),3′,5,5′,7-四羟基双氢黄酮(4),［+］-紫杉叶素(5),(2R)-柚皮素(6),无羁萜(7),β-谷甾醇(8),胡萝卜苷(9)。结论：化合物1和化合物3～7是首次从该属植物中分离得到。     

Three new sesquiterpenes from roots of Curcuma longa

Objective: To study the chemical constituents from the roots of Curcuma longa. Methods: The structures of the new compounds were elucidated based on extensive spectral analysis, including 1D and 2D NMR, MS, UV, and CD analysis. Results: Two new sesquiterpene compounds (1S,2R,5R,7S,8R)-2,8-epoxy-5-hydroxybisabola-3,10-dioen-9-one (1), (1R,2R,5R,7S,8R)-2,8-epoxy-5-hydroxybisabola-3,10-dioen-9-one (2), and a new natural product 6-(4-Hydroxymethylphenyl)-2-methyl-hept-2-ene-4-one (3) together with three known compounds ar-turmerone (4), 2-methyl-6-(4-hydroxyphenyl-3-methyl)-2-hepten-4-one (5) and 2-methyl-6-(4-hydroxyphenyl)-2-hepten-4-one (6) were isolated from C. longa root extract with 95% ethanol. Conclusion: In the study, three new compounds were isolated from C. longa, and their absolute configurations were determined.     

红藻扇形叉枝藻中的降碳倍半萜及其衍生物

目的：对红藻扇形叉枝藻Gymnogongrus flabelliformis进行化学成分研究。方法：利用正相和反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和反相HPLC等手段进行分离纯化,借助MS,1D和2D NMR等波谱方法鉴定化合物结构；通过MTT法对分离鉴定的单体化合物在人肺癌细胞株(A549)、人肝癌细胞株(Bel 7402)、人胃癌细胞株(BGC 823)、人结肠癌细胞株(HCT-8)和人卵巢癌细胞株(A2780)上进行肿瘤细胞毒活性筛选。结果：从红藻扇形叉枝藻中分离得到5个降碳倍半萜类化合物,分别鉴定为(3S,6R,7E)-(+)-3-hydroxyl-4,7-megastigmadien-9-one(1),(3S,5R,6S,7E)-(-)-3-hydroxy-5,6-epoxy-7-megastig-mene-9-one(2),(3S,5S,6R,7E)-(+)3-hydroxy-5,6-epoxy-7-megastigmene-9-one(3),dehydrovomifoliol(4)和(3R)-(-)-4-［(2R,4S)-4-acetoxy-2-hydroxy-2,6,6-trimethylcyclohexylidene］-3-buten-2-one(5)。结论：以上化合物均为首次从该属海藻中分离得到,其中化合物1为新天然产物。细胞毒活性试验结果显示所有化合物在10 μg·mL^-1均无明显细胞毒活性。     

Structure elucidation and synthesis of dioxolanes emitted by two Triatoma species (Hemiptera: Reduviidae)

Volatiles from the metasternal glands of two species of true bugs of the Triatominae subfamily, Triatoma brasiliensis and Triatoma infestans, were analyzed by SPME-GC/MS. Two sets of new natural products were found: (4S,5S)- and (4R,5R)-2,2,4-triethyl-5-methyl-1,3-dioxolane (1) (major component) and (4S*,5S*)-2,4-diethyl-2,5-dimethyl-1,3-dioxolane (2) (trace component), (2R/S,4S,5S)- as well as (2R/S,4R,5R)-4-ethyl-5-methyl-2-(1-methylethyl)-1,3-dioxolane (3) (minor component), (2R/S,4S*,5S*)-4-ethyl-5-methyl-2-(1-methylpropyl)-1,3-dioxolane (4) (trace component), and (2R/S,4S*,5S*)-4-ethyl-5-methyl-2-(2-methylpropyl)-1,3-dioxolane (5) (trace component). Syntheses of optically active 1 and 3 were carried out by reacting pure enantiomers of 2,3-pentanediol with 3-pentanone or 2-methylpropanal. The preparation of pure stereoisomers of 2,3-pentanediol involved a novel key step for the synthesis of secondary alcohols: the reduction of a carboxylic ester by means of DIBAH and in situ alkylation of the intermediate by Grignard reaction at low temperature. Starting from the pure enantiomers of methyl lactate, all four stereoisomers of 2,3-pentanediol were synthesized and transformed to the corresponding isomers of 1 and 2. Relative configurations of the natural products and enantiomeric compositions of naturally occurring 1 and 2 were determined by comparison of their mass spectra and gas chromatographic retention times (co-injection) with those of authentic reference samples.     

桫椤化学成分研究

目的:研究桫椤Cyathea spinulosa Wall.的化学成分。方法:采用各种柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果:从桫椤的乙醇提取物中共分离鉴定了8个化合物,分别为:豆甾-4-烯-3,6-二酮(1)、豆甾-3,6-二酮(2)、麦角甾醇(3)、原儿茶醛(4)、1-O-β-D-glucopyranosyl-(2S,3R,4E,8Z)-2-[(2-hydroxyoctade-canoyl)amido]-4,8-octadecadiene-1,3-diol(5)、(2S,3S,4R)-2-[(2'R)-2'-hydroxytetracosanoylamino]-1,3,4-octade-canetriol(6)、β-谷甾醇(7)、胡萝卜苷(8)。结论:其中,化合物1～6为首次从该植物中分离得到。     

Studies on chemical constituents from Euonymus alatus II

OBJECTIVE: To study the chemical constituents and antitumor activities of Euonymus alatus. METHOD: Compounds were isolated and purified repeatedly by silica gel, Sephadex LH-20 column chromatography, and their chemical structures were elucidated by their physicochemical properties and spectral data, such as 1H-NMR, 13C-NMR and EI-MS. The trypan blue experiments in vitro were used to observe the antitumor activity of several compounds. RESULT: Ten compounds were obtained and identified as (+)-usnic acid (1), benzoic acid (2), 2-hydroxy-4-methoxy-3, 6-dimethyl benzoic acid (3), lupeol (4), 3 beta-hydroxy-30-norlupan-20-one (5), (2R, 3R)-3, 5, 7, 4'-tetrahydroxy flavanone (6), kaempferol (7), 5, 7, 4'-trihydroxy flavanone (8), quercetin (9) and daucosterol (10). CONCLUSION: Compounds 1, 2, 5 and 8 were isolated from this genus for the first time. The trypan blue experiments in vitro showed that compounds 1, 4 and 5 had growth inhibitory effects on HL-60 cells.     

紫牛肝菌子实体化学成分研究

目的：研究紫牛肝菌Boletus vioaceo-fuscus子实体的化学成分。方法：紫牛肝菌丙酮提取物经柱色谱分离并根据波谱数据鉴定化合物的结构。结果：分离鉴定了6个化合物,分别是3β-羟基-麦角甾-5,7,22-三烯(1),琥珀酸酐(2),(22E,24R)-5α,6α-过氧麦角甾-8,22-二烯-3β,7α-二醇(3),(22E,24R)-5α,6α-过氧麦角甾-8(14),22-二烯-3β,7α-二醇(4),脑苷酯B(5)和腺嘌呤核苷(6)。结论：以上所有化合物均为首次从该真菌中分离得到。     

卷丹化学成分研究

目的：研究卷丹Lilium lancifolium鳞茎中的化学成分。方法：用色谱法分离卷丹的化学成分,用波谱法鉴定其结构。结果：从卷丹中分离并鉴定了10个化合物,分别为王百合苷A(1),王百合苷C(2),甲基-α-D-吡喃甘露糖苷(3),甲基-α-D-吡喃葡萄糖苷(4),(25R,26R)-26-甲氧基螺甾烷-5-烯-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-［β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)］-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),(25R)-螺甾烷-5-烯-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-［β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)］-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),(25R,26R)-17α-羟基-26-甲氧基螺甾烷-5-烯-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-［β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)］-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),胡萝卜苷(8),腺嘌呤核苷(9),小檗碱(10)。结论：除化合物1,3外均为首次从该植物中分离得到,其中10为首次从百合属植物中发现。