低压柱层析分离技术的介绍

 低压柱层析是一种实用、有效的分离方法、分离效果好、速度快，适应性广。仪器设备简单, 操作方便，适用于天然有机化合物的分离纯化。本文较详细地介绍了低压柱层析技术。     

川牛膝中杯苋甾酮的提取、分离及纯化工艺研究

目的研究从川牛膝中提取分离提纯杯苋甾酮的实用生产工艺。方法生药材回流提取正交实验,大孔树脂分离富集最佳条件筛选,硅胶柱层析纯化试验。结果川牛膝药材用70%乙醇加热回流提取两次为最佳提取工艺;大孔树脂分离富集杯苋甾酮工序中,用50%乙醇以0.8 BV/min的速率洗脱为最佳分离工艺;硅胶柱层析纯化工序中,以氯仿-90%乙醇(10∶1)为洗脱液为佳;最后经重结晶可得杯苋甾酮结晶。结论川牛膝经提取、大孔树脂分离、硅胶柱层析纯化获得杯苋甾酮的工艺简便、实用、经济,适用于小量生产。     

桑黄化学成分研究

目的 :对药用真菌桑黄进行化学成分研究。方法 :利用正相硅胶柱层析 ,Al₂O_{3柱层析 ,SephadexLH-20柱层析 ,反相HPLC ,重结晶等分离手段和IR ,MS及 1D ,2DNMR等结构鉴定光谱方法。结果 :从桑黄中分离鉴定了 5个黄酮和两个香豆素类化合物 ,分别为柚皮素、樱花亭、二氢莰非素、7 甲氧基二氢莰非素、北美圣草素、香豆素及莨菪亭。结论 :这些化合物均为首次从针层孔属真菌中发现。}     

蓝桉果实化学成分的研究

目的 :研究蓝桉Eucalyptus globulus果实的化学成分。 方法 :应用硅胶柱层析、SephadexLH-20凝胶柱层析等方法进行分离纯化 ,根据理化性质和光谱数据等进行结构鉴定。结果 :从蓝桉果实中分离得到 12个化合物 ,鉴定了其中 5个化合物 :桦木酮酸Ⅰ ,白桦脂酸Ⅱ ,熊果酸Ⅲ ,2α ,3β-二羟基乌苏酸Ⅳ。 结论 :化合物I ,Ⅱ ,Ⅲ ,Ⅳ均为首次从该植物中分离得到。     

低压反相柱层析法分离人参皂甙-Rg2 C20差向异构体

用反相低压柱层析成功地分离了人参皂甙-Rg₂ C₂₀差向异构体,方法简便,快速。     

鲜地黄中环烯醚萜甙的分离鉴定

目的:分离鉴定鲜地黄化学成分.方法:反复硅胶柱层析色谱分离,理化性质和光谱分析鉴定化合物结构.结果:从鲜地黄乙醇提取物中,分离鉴定了8个化合物,分别为地黄甙A;地黄甙D;地黄甙E;梓醇等.     

前荷叶碱单体的分离鉴定

目的:分离及鉴定前荷叶碱单体。方法:采用超临界CO2萃取技术从莲子心中提取亲脂性成分,用柱层析技术进行分离纯化,对得到的单体化合物用高效液相色谱(HPLC)、薄层层析(TLC)、气相色谱-质谱分析(GC-MS)进行鉴定。结果:将莲子心超临界CO2萃取物用柱层析分离后可获得单一成分,经HPLC、TLC、GC-MS鉴定后,纯度高,为前荷叶碱单体,其总得率为0.0154‰。结论:用超临界CO2萃取技术,结合柱层析分离纯化,可从莲子心中分离得到前荷叶碱单体。     

分离紫杉醇工艺技巧点滴

<正> 紫杉醇(Taxol)是从红豆杉科植物中分离出的一种抗癌新药.其提取分离工艺,国内外报道甚多,但大多都比较繁杂,不利于大规模工业化生产.作者根据近几年的生产实际经验,对工艺技巧作以下简要报道.1 工艺过程取树皮或枝叶经浸泡,得粗品;粗品经第一次硅胶柱层析,得到含量为50%左右的半成品;半成品经第二次柱层析,含量达90%以上;再经第三次柱层析,获精品,精品含量达98%以上.     

新疆贝母鳞茎化学成分的分离与鉴定

目的:分离和鉴定新疆贝母鳞茎的化学成分。方法:利用正相硅胶柱层析、反相硅胶柱层析、制备型中压柱层析等方法进行分离纯化,根据红外、质谱、核磁共振波谱及理化性质解析化合物的结构。结果:从新疆贝母鳞茎中分离鉴定了8个化合物,分别为:尿嘧啶核苷(1)、蔗糖(2)、腺嘌呤核苷(3)、三乙胺盐酸盐(4)、胆碱(5)、亚油酸(6)、β-谷甾醇(7)、胡萝卜苷(8)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到,化合物2、4~6为首次从贝母属植物中分离得到。     

牛心朴子草中有效成分的纯化与表征

目的采用AB-8大孔树脂对牛心朴子草中的有效成分进行提取和分离。方法采用大孔吸附树脂柱层析、硅胶柱层析和重结晶等方法提取牛心朴子草中的有效成分。结果对分离到的化合物采用质谱、红外光谱图、紫外光谱图进行表征,证明为牛心朴子草中的有效成分。结论牛心朴子草中的有效成分可以用AB-8大孔吸附树脂进分离。     

夹竹桃叶多糖的层析分离纯化工艺研究及光谱分析

目的:对夹竹桃叶多糖的分离纯化工艺及光谱分析进行研究。方法:通过乙醇沉淀,除蛋白,脱色,柱层析分离及光谱分析等方法对夹竹桃叶多糖进行分析。结果:醇沉、除蛋白、脱色的最佳工艺条件为,4倍无水乙醇沉淀8 h,TCA法除蛋白,大孔树脂AB-8脱色。透析后的多糖经DEAE-52纤维素柱层析和Sephadex G-200柱层析分离表明该多糖为单一组分多糖。结论:夹竹桃叶多糖经分离纯化后的精多糖中几乎不含游离蛋白和核酸类物质,夹竹桃叶多糖以β-糖苷型吡喃糖为主。     

猴耳环化学成分的研究

目的:研究猴耳环(Pithecellobium clypearia Benth.)的化学成分.方法:采用多次硅胶柱层析和葡聚糖凝胶柱层析进行分离纯化,并通过理化性质、波谱分析鉴定结构.结果:从猴耳环中分离得到两个成分,鉴定为连苯三酚(pyrogallol)和槲皮苷(quercitrin).     

用亲和层析分离纯化短尾蝮蛇毒磷脂结合抗凝蛋白

目的 用亲和层析法分离纯化短尾蝮蛇毒磷脂结合抗凝蛋白(PBAP).方法 利用溴化氰活化的Sepharose4B凝胶偶联抗体构建亲和层析柱,通过CM-Sephadex C-25阳离子交换柱层析,CNBr-activated Seplaarose 4B亲和柱层析和Sephacryl S-200凝胶过滤柱层析分离纯化PBAP.结果 利用多克隆抗体偶联溴化氰活化的Sepharose 4B成功构建亲和层析柱,分离纯化得到PBAP.结论 利用亲和层析法分离纯化PBAP,具有简单、快速的特点.     

北京蜂胶的黄酮类成分

目的：分离鉴定北京蜂胶中的黄酮类成分。方法：硅胶和聚酰胺柱层析分离,葡聚糖柱层析纯化,核磁、质谱、紫外、红外和园二色谱与理化常数鉴定结构。结果：分离鉴定了６种黄酮类化合物,为球松素、乔松素、柚木杨素、白杨素、良姜素和高良姜素。结论：球松素、乔松素、柚木杨素和良姜素为首次从北京蜂胶中获得。     

点地梅的化学成分

目的：研究点地梅（Androsace umbellata）的化学成分。方法：利用硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱层析以及反相柱层析等方法进行分离纯化，通过理化性质和波谱技术鉴定其结构。结果：分离得到7个化合物，分别为山柰酚（kaempferol，1）、芦丁（rutin，2）、槲皮素（quercetin，3）、pfimulanin（4）、saxifragifolin B（5）、saxi—fragifolin D（6）、胡萝卜串（daucosterol，7）。结论：化合物1—7均为首次从该植物中分离得到。     

桑白皮木脂素类化学成分的研究

目的:研究桑白皮正丁醇的化学成分。方法:采用硅胶柱层析、大孔树脂柱层析,制备薄层等进行分离纯化,并利用理化性质、光谱数据进行结构鉴定。结果:从桑白皮80%乙醇提取物的正丁醇部分,分离得到3个双环氧类木脂素类化合物:Lirio-dendrin-A(1),Liriodendrin-B(2)和Liriodendrin(3)。结论:从桑白皮中分离得到两个新化合物1,2。     

蛇六谷乙酸乙酯部位抗肿瘤活性组分筛选

目的:蛇六谷乙酸乙酯萃取物采用硅胶柱层析后的所得组分进行体外抗肿瘤活性筛选。方法:使用硅胶吸附层析分离技术,对蛇六谷乙酸乙酯萃取物进行化学成分分离;应用MTT法检测各组分对SGC-7901、HepG-2及C6细胞增殖的影响。结果:蛇六谷乙酸乙酯萃取物经硅胶柱层析分离,得到A1～A6,B1～B4,C,D等12个组分;MTT法实验显示A1、A2组分对SGC-7901、HepG-2及C6细胞的增殖均具有较强的抑制作用,并呈一定的量效关系。其中A1和A2在20μg浓度时,对HepG-2、SGC-7901、C6细胞增殖的抑制率分别达66.8%和68.4%;67.5%和77.8%;73.3%和70.6%。结论:蛇六谷乙酸乙酯萃取物经硅胶柱层析分离得12个组分中以A1、A2组分的抑瘤作用较强,为蛇六谷最佳有效部位。     

金丝草中的一个新黄酮碳苷

目的：研究金丝草（Pogonatherum crinitum）的化学成分。方法： 应用硅胶柱层析、聚酰胺柱层析和 SephadexLH-20柱层析方法分离和纯化化合物,通过光谱方法及理化性质鉴定化合物结构。结果：分离得到3个黄酮类化合物, 分别为：芹菜素6-C-β-波依文糖-7-O-β-葡萄糖苷（1）、苜蓿素（2）和槲皮素 7-O-鼠李糖（3）。结论：化合物1为新的黄酮碳苷,化合物2~3为首次从金发草属中得到。     

天然喜树碱和10-羟基喜树碱柱层析分离工艺研究

目的:利用硅胶柱层的方法分离喜树碱和10-羟基喜树碱.方法:采用常规的硅胶柱层析梯度脱洗的方法,通过比较不同种类硅胶、不同洗脱液、不同硅胶量与上样品量之比,确定最佳的分离效果.结果:以甲醇:三氯甲烷=0.3:100为喜树碱的最佳洗脱液,甲醇:三氯甲烷=1.3:100为10-羟基喜树碱的最佳洗脱液,硅脱容量40g加样量1.0g为最佳的层析柱分离条件,以500～800目的柱层析硅胶的分离效果最好,可以得到纯度高的喜树碱和10-羟基喜树碱,适用于工业化大生产.结论:利用硅胶柱层析的方法,以极性渐增的一系列混合溶剂作为梯度洗脱剂,可以很好的分离喜树碱和10-羟基喜树碱.     

皂甙分离技术的新进展

本文介绍了近年来国外发展的皂甙新的分离技术。内容包括反相柱层析、离子交换树脂、高效液相层析、葡聚糖凝胶LH—20、液滴逆流层析、旋转管式逆流层析、闪柱层析、离心板层析和制备型全程加压板层析等。并介绍了应用这些新技术分离皂甙的实例及常用的溶剂系统。