正交试验法综合优选附子高压炮制工艺

目的：优选附子高压蒸制的最佳工艺。方法：以其含生物碱的含量和传统外观质量为综合指标，采用L9(34)正交试验法，对高压蒸制时间、压力及软化方式三个因素进行考察。结果：附子最佳高压蒸制工艺为：A1B3C3，即附子经换水浸透法处理后，0.15Mpa压力下蒸制90min，即得。结论：该方法简便易行可控，可作为代替附子传统炮制工艺的新方法。     

川乌高压蒸制工艺优选

目的:优选川乌高压蒸制的工艺参数。方法:采用正交试验法考察蒸制时间、蒸制压力及处理方式等因素,以双酯型生物碱、总生物碱的含量及炮制品的外观评分为指标,综合优选川乌高压蒸制的最佳工艺。结果:川乌高压蒸制的最佳工艺为:A5B3C3,即川乌润湿后,于1.5 kg·cm-2压力下蒸制150 min。结论:该方法简单、可行而且易于控制,可作为代替川乌传统炮制工艺的新方法。     

不同炮制工艺对附子生物碱类成分的影响

目的研究不同炮制工艺对附子生物碱类成分的影响。方法采用酸性染料比色法及高效液相色谱法对附子不同炮制品的生物碱类成分进行分析。结果江油产的生附片质量最优;去皮可以提高附子中有效成分的相对含有量;与传统白附片有胆巴的炮制工艺相比,采用无胆巴炮制工艺得到的白附片,总生物碱、单酯型生物碱、双酯型生物碱含有量均较高,保存药效的同时,去毒能力不足;熟附片的蒸制时间较长,生物碱类成分的含有量低于白附片,可能蒸制时间较长会造成生物碱类成分流失;经对市售的有胆附片与无胆附片检测分析,无胆蒸制或炒制附片去毒存性效果较好,且工艺简单、不易引入无机杂质。结论不同炮制工艺均能不同程度的降低附子的毒性成分双酯型生物碱含有量,增加有效成分单酯型生物碱含有量,达到增效减毒的目的。     

岭南炮天雄的炮制工艺优选

目的:优化并规范岭南炮天雄的炮制工艺,为提高该产品的生产效率及质量提供参考。方法:以炮天雄中3种单酯型生物碱(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)和3种双酯型生物碱(新乌头碱、次乌头碱、乌头碱)质量分数为评价指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察浸漂时间、高压蒸制时间和砂炒温度对岭南炮天雄炮制工艺的影响。结果:最佳炮制工艺条件为浸漂时间5 d,高压蒸制时间1.5 h,砂炒温度210~230℃,姜汁比例8%。炮天雄的单、双酯型生物碱质量分数分别为0.120 5,0.031 1 mg·g-1。结论:优选的岭南炮天雄炮制工艺稳定可行,能进一步规范相关指标,提高生产效率和产品质量,为该药材的大规模生产提供参考。     

川乌高温烘制工艺优选

目的:优选川乌高温烘制工艺.方法:HPLC和滴定法测定炮制品中6种生物碱和总生物碱的含量,并以此为指标,选取烘制时间、烘制温度及软化方式等为考察因素,采用正交试验法综合评价其高温烘制工艺.结果:川乌高温烘制的最佳工艺为A5B3C1,即川乌经润透法处理,110℃烘制8h.结论:该优选工艺简单可行且易于控制,可替代川乌传统炮制工艺.     

蒸制和烘制对附子生物碱成分含量的影响研究

研究蒸制和烘制对附子生物碱含量的影响, 采用UPLC-MS/MS方法, 多反应监测模式(MRM)同时测定附子中13种生物碱成分的含量。结果表明蒸制过程中附子双酯型生物碱含量迅速降低, 单酯型生物碱含量先升后降, 于40 min时达到最高峰, 原碱中乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱快速增加, 附子灵、宋果灵、多根乌头碱和去甲猪毛菜碱含量相对稳定或略有降低。烘制过程中生物碱成分的动态变化趋势与蒸制过程有明显差异, 双酯型生物碱降解速度比蒸制稍慢, 单酯型生物碱、原碱和总生物碱被不同程度破坏, 含量显著低于同时间点蒸制附片。该研究揭示了附子蒸制或烘制过程中生物碱成分的动态变化规律, 2种炮制方法均能有效去除毒性成分并保留有效成分, 工艺简便易行, 方法可控, 具有推广和应用价值。     

不同炮制方法对附子6种酯型生物碱含量的影响

目的: 探究干热烘制和湿热蒸制对附子6种酯型生物碱含量的影响。 方法: 控制温度和时间,采用干热高温烘制法和湿热高压蒸制法对附子进行炮制加工,以HPLC测定不同炮制品中6种酯型生物碱的含量。 结果: 附子炮制对6种酯型生物碱含量有显著影响,双酯型生物碱显著降低或消失,单酯型生物碱显著增加。苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱进样量分别在0.032 184~3.218 4 μg(r=0.999 9),0.030 016~3.001 6 μg (r=0.999 9),0.031 320~3.132 0 μg(r=0.999 9),0.030 744~3.074 4 μg(r=0.999 9),0.030 912~3.091 2 μg(r=0.999 9), 0.031 920~3.192 0 μg(r=0.999 9)有良好的线性关系;平均回收率分别为100.03% (RSD 1.35),99.99% (RSD 1.96%),98.16% (RSD 1.01%),100.68% (RSD 1.03%),99.27% (RSD 0.55%),102.81% (RSD 0.91%)。 结论: 该炮制方法简便可控,减毒存效,为附子炮制加工提供新的参考方法。     

不同炮制方法对川乌毒性成分的影响及其质量评价

目的:探寻川乌不同方法炮制过程中的关键点及对毒性成分的影响,建立感官评价标准。方法:按照常压煮制、常压蒸制、高压煮制、高压蒸制、切片蒸制、切片煮制6种工艺对川乌进行炮制,采用高效液相色谱法(HPLC法)对炮制过程中样品内药典中规定的新乌头碱、乌头碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱6种生物碱含量进行检测,并结合斯科维尔指数法对炮制品麻度进行分级,综合形貌特征选择最佳工艺和质量控制点。结果:6种炮制方法中双酯型生物碱总量均符合药典规定的不超过0.040%限量要求,切片蒸制、切片煮制中的单酯型生物碱总含量分别为0.064%、0.031%,不符合药典规定范围0.070%~0.15%;常压煮制、常压蒸制、高压煮制、高压蒸制的单酯型生物碱含量达到峰值的时间分别为2 h、5 h、1 h、0.5 h。川乌切片内心为暗黄或黑色,麻度等级为1或2时符合药典规定“切开内无白心,口尝微有麻舌感”。结论:最佳工艺为川乌浸泡24 h后常压煮制2 h。与生物碱含量测定结果对比,炮制过程中质量控制关键点为川乌切片内心暗黄色、麻度等级为1。     

不同炮制方法对附子中乌头总碱和双酯型生物碱含量的影响

目的:探讨不同炮制方法对附子中有效成分含量的影响。方法:分别采用炒法、蒸法、胆水浸泡及混合溶液浸泡对附子进行炮制。采用UV和RP-HPLC方法分别测定附子四种加工品中总生物碱和新乌头碱、乌头碱、次乌头碱等双酯型生物碱的含量。结果表明:附子不同炮制品中生物碱的含量呈现明显的差异,蒸制品和炒制品含量可以达到中国药典规定酯型生物碱以乌头碱计,不得过0.15%的规定。结论:不同炮制方法对附子生物碱含量有显著影响。     

炮制对淡附子中3种双酯型生物碱及其水解产物的影响

目的:研究浸漂、煮制、盐制等炮制工序对淡附子所含的3种双酯型生物碱及其水解产物含量的影响。方法:按中国药典炮制淡附子,采用高效液相色谱法测定其3种双酯型生物碱、3种单酯型生物碱和苯甲酸的含量,并与盐附子浸漂对照饮片、清水煮制对照饮片进行比较。结果:盐附子浸漂后,3种双酯型生物碱总量、3种单酯型生物碱总量和苯甲酸含量均降低,各类成分含量降低率为55%~90%。煮制后,淡附子和清水煮制对照饮片中的3种双酯型生物碱总量分别降低了95%、93%;3种单酯型生物碱总量分别升高了0.5倍~1.8倍、2倍~3倍;苯甲酸含量虽然分别降低了65%~75%、55%~60%,但其含量却高于盐附子浸漂对照饮片。结论:在制备淡附子时,浸漂工序除去盐分的同时,其成分也大量流失;煮制过程中双酯型生物碱发生水解,甘草、黑豆煮制对双酯型生物碱及其水解产物含量的影响与清水煮制有显著差别。     

正交试验优选酒制狗脊的炮制工艺

目的:优选酒制狗脊的炮制工艺。方法:以原儿茶酸、原儿茶醛含量为综合评价指标,选择黄酒比例、浸润时间、蒸制时间、闷润时间为考察因素,采用L9(34)正交试验优选酒制狗脊的炮制工艺。结果:酒制狗脊最佳炮制工艺为每100 kg狗脊加15 kg黄酒,室温闷润2 h,武火蒸制4 h后停火闷4 h。结论:优化的酒制狗脊工艺节时、节能、合理可行。     

AHP-熵权法结合Box-Behnken设计-响应面法优选黄精酒制工艺及其炮制前后药效对比研究

目的 优化酒黄精wine-processed Polygonati Rhizoma的高压蒸制工艺，确定最佳工艺参数，并对酒制前后刺激性、免疫调节及降血糖作用进行研究。方法 以润制时间、蒸制压力、蒸制时间和焖制时间作为考察因素，以性状、黄精多糖、薯蓣皂苷元、水浸出物、醇浸出物和5-羟甲基糠醛（5-hydroxymethylfurfural,5-HMF）作为考察指标，运用AHP-熵权法结合Box-Behnken设计-响应面法（Box Behnken design-response surface methodology,BBD-RSM）确定酒黄精炮制工艺条件参数。通过家兔眼刺激性实验，评价黄精酒制前后的刺激性作用。通过ip环磷酰胺建立小鼠免疫抑制模型，比较黄精酒制前后对免疫调节作用的影响。通过饲喂高脂高糖饲料、ip链脲佐菌素建立糖尿病小鼠模型，比较黄精酒制前后对降血糖作用的影响。结果 酒黄精炮制最佳工艺参数为润制时间5 h、蒸制时间1 h、蒸制压力0.06 MPa、焖制时间7 h。药效实验结果表明，生黄精具有刺激性，黄精酒制后对黏膜的刺激作用减弱，酒黄精提高小鼠免疫力和降血糖的作用均强于生...     

沙苑子酒蒸炮制工艺优选

目的:优选酒蒸沙苑子的炮制工艺.方法:以沙苑子苷含量、水浸出物及总黄酮含量为测定指标,采用L9(34)正交设计考察闷润时间,蒸制时间,加酒量3个因素对沙苑子酒蒸工艺的影响.结果:最佳炮制工艺为闷润1h,蒸制3h,加酒量30％.结论:优选的酒蒸沙苑子工艺稳定可行,为沙苑子质量标准控制提供试验依据.     

正交试验优选罗布麻叶中总鞣质提取工艺

目的: 优选罗布麻叶中总鞣质的提取工艺。 方法: 以鞣质含量为指标,采用单因素试验考察提取方式、提取溶剂、料液比等因素对提取工艺的影响;以浸膏得量和总鞣质提取量为综合评价指标,通过正交试验考察提取次数、提取时间及料液比对罗布麻叶中总鞣质提取工艺的影响,确定最佳提取工艺。 结果: 最佳提取工艺为A₂B₃C₃,即加20倍量甲醇回流提取3次,每次3 h。 结论: 优选的提取工艺稳定可行,可作为罗布麻叶的工业化生产工艺。     

基于熵权法结合层次分析法和反向传播神经网络优选酒萸肉蒸制工艺

目的 优选酒萸肉蒸制最佳工艺。方法 基于L₉（3⁴）正交试验,以没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、齐墩果酸、熊果酸、多糖、水溶性浸出物含量为指标,采用熵权法结合层次分析法（analytic hierarchy process,AHP）计算复合评分,考察黄酒量、闷润时间、蒸制时间对酒萸肉质量的影响,采用反向传播（back propagation,BP）神经网络寻求最佳工艺参数,并进行工艺验证。结果 正交试验筛选的酒萸肉最佳蒸制工艺为黄酒量20%,即每100 kg山萸肉,用黄酒20 kg,闷润1 h,蒸制8 h,正交试验最高复合评分工艺为黄酒量20%,闷润4 h,蒸制8 h;BP神经网络模型优化的最佳炮制工艺为黄酒量20%,闷润4 h,蒸制7.5 h。BP神经网络优化工艺实际复合评分最高,为97.007 8,与预测值96.358 6较接近,正交试验筛选的最佳工艺实际复合评分排其次,BP神经网络优化工艺优于正交筛选工艺,且预测结果稳定可靠。酒萸肉最佳蒸制工艺为每100 kg山萸肉,用黄酒20 kg,闷润4 h,蒸制7.5 h。结论 建立的酒萸肉炮制工艺稳定可行,得到的炮制品质量较佳,为酒萸肉工艺研究提供了依据。     

基于层次分析法及多指标正交试验优选酒炖女贞子炮制工艺

目的优选酒炖女贞子的炮制工艺。方法采用HPLC法同时测定红景天苷、特女贞苷、齐墩果酸,以层次分析法(AHP)、多指标综合评分法结合正交试验考察黄酒用量、闷润时间、炖制时间对酒炖女贞子炮制品质量的影响,优选女贞子酒炖工艺的技术参数。结果黄酒用量及炖制时间对酒女贞子成品质量具有显著影响,闷润时间对结果无显著影响。酒炖女贞子的最佳炮制工艺为每100克女贞子加黄酒30 g,闷润30 min,炖制8 h。结论优选的炮制工艺合理可靠,为规范女贞子饮片的炮制加工提供了参考,建立的同时测定女贞子中3种成分的定量方法简便快速、重复性好,可用于女贞子饮片的质量控制。     

川芎中总荧光物质的含量测定及提取工艺优化

目的:建立川芎中总荧光物质的含量测定方法,优化总荧光物质的超声提取工艺.方法:采用荧光分光光度法测定川芎中总荧光物质的含量.通过单因素试验考察料液比、超声时间、提取溶剂种类与浓度对总荧光物质提取工艺的影响,采用星点设计对总荧光物质超声提取工艺的参数进行优选,通过对自变量各水平的多元线性回归及二项式拟合,选用效应面法选取最佳工艺,并进行预测分析.结果:确定的最佳工艺条件为乙醇体积分数63％,液固比350∶1,超声53 min.川芎中总荧光物质提取率的预测值达3.444％,预测值与验证值偏差2.70％.二项式拟合R2=0.9532.结论:优选的提取工艺具有简便、精密度高、可预测性好的优点;建立的含量测定方法稳定可行,为川芎药材的质量控制提供理论依据.     

星点设计-效应面法优选凤仙透骨草的提取工艺

目的:采用星点设计-效应面法优化凤仙透骨草的提取工艺.方法:以乙醇体积分数、提取时间、溶媒比为自变量,凤仙透骨草总黄酮提取率为因变量,通过对自变量各水平的多元线性回归及二项式拟合,采用效应面法优选工艺条件,并进行预测分析.结果:最佳提取工艺为加23.83倍量81.55％乙醇提取164.08 min,提取预测值与真实值偏差-1.08％,二项式拟合复相关系数0.987 1.结论:优化的凤仙透骨草提取工艺简便、精密度高、可预测性良好.     

基于成分分析及抗菌活性的百药煎炮制工艺研究

目的采用正交试验法,优选百药煎的炮制工艺,确定最佳工艺参数。方法采用L_9(3~4)正交试验法,以百药煎中的主要有效成分没食子酸、二聚体鞣花酸的质量分数和体外抗菌活性为评价指标,通过多指标综合加权评分法,考察3因素3水平,即因素A酵曲种类(根霉曲、安琪曲、黑曲霉)、因素B茶叶种类(绿茶、红茶、普洱茶)、因素C物料比(原药量-菌种量-茶叶量分别为25∶7.5∶2.5、25∶6.25∶1.1、25∶2.5∶1.9)对百药煎炮制工艺的影响。结果百药煎的最佳炮制工艺为A_1B_2C_1,即菌种选用根霉曲,茶叶选用绿茶,原药量-菌种量-茶叶量为25∶7.5∶2.5。结论该炮制工艺可操作性强,可为百药煎的炮制工艺提供研究数据。     

正交试验优选刺五加提取物缓释微球的制备工艺

目的:优选刺五加提取物缓释微球的制备工艺。方法:以载药量和包封率的综合评分为指标,采用正交试验法考察海藻酸钠质量分数、刺五加提取物与海藻酸钠的质量比、氯化钙质量分数和交联时间对制备工艺的影响。结果:最佳制备工艺为海藻酸钠质量分数3.5%,刺五加提取物与海藻酸钠的质量比1∶1,氯化钙质量分数4.0%,交联时间2 h,载药量和包封率分别为10.11%,21.74%。制备的刺五加提取物缓释微球呈黑褐色、外观形态较圆整,粒径约0.45 mm,12 h累积释放率达96.12%。结论:优选的制备工艺简单易行。