UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS分析异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷大鼠肠道菌群代谢产物的研究

目的:分析异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷经体外培养大鼠肠道菌群代谢转化的产物。方法:在离体培养的大鼠肠道菌群中,加入异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷,采用HPLC检测代谢进程,采用超高效液相色谱串联电喷雾飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS-MS)对转化产物进行分析,结合对照品、化合物精确分子量和CID-MS-MS裂解碎片信息进行化合物结构解析。结果:从异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的大鼠肠道代谢产物中鉴定了槲皮素-3-O-葡萄糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素,另一化合物是否为5,7,3’,4’-四甲氧基黄酮-3-O-葡萄糖苷还需进一步确证。结论:肠道菌群代谢对异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的转化主要是苷水解、脱羟基和甲基化,增加了化合物疏水性和化学多样性。     

注射用银杏叶提取物中黄酮苷类化学成分研究

目的 研究注射用银杏叶提取物中黄酮苷类化学成分.方法 利用硅胶、大孔树脂、MCI、ODS、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及反相制备液相色谱等技术对银杏叶提取物中黄酮苷类成分进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果 分离得到16个化合物,分别鉴定为5,7-二羟基-4’-甲氧基黄酮醇-3-O-芸香糖苷(1)、槲皮素-3-O-(2”,6”-α也-二鼠李糖)-β-D-葡萄糖苷(2)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖-2”-(6"-对香豆酰基)-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-葡萄糖苷(3)、异鼠李素-3-O-(2”,6”-α-L-二鼠李糖)-β-D-葡萄糖苷(4)、芦丁(5)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、槲皮素-3-O-(2”-β-D-葡萄糖)-α-L-鼠李糖苷(8)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(9)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(10)、异鼠李素-3-O-芸香糖苷(11)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(12)、丁香亭-3-O-芸香糖苷(13)、山柰酚-3-O-(2”-β-D-葡萄糖)-α-L-鼠李糖苷(14)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖-2”-(6"-对香豆酰基)-β-D-葡萄糖苷(15)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖-2”-(6”-对香豆酰基)-β-D-葡萄糖苷(16).结论 经UPLC-PDA分析检测,所有化合物均为黄酮苷类成分,且在银杏叶提取物及注射液样品中全部标定定位,其中化合物1为新化合物,命名为黄酮醇苷K.     

虎舌红中黄酮类化学成分研究

目的对虎舌红Ardisia mamillata全草的黄酮类化学成分进行分离与鉴定。方法采用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱进行分离纯化,通过波谱分析鉴定其结构。结果从虎舌红全草乙醇提取液的醋酸乙酯部分分离得到10个黄酮类化合物,分别鉴定为3′,4′,5,7-四甲氧基黄酮(1)、3′,4′,5′,5,7-五甲氧基黄酮(2)、槲皮素(3)、槲皮苷(4)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(6)、三叶豆苷(7)、柚皮素-7-O-葡萄糖苷(8)、山柰酚(9)、4′-甲氧基山柰酚-7-O-β-芸香糖苷(10)。结论化合物1~10为首次从该植物中分离得到,其中化合物6和10为首次从该属植物中分离得到。     

中华补血草的化学成分研究

目的研究中华补血草Limonium sinense全草的化学成分。方法利用萃取、制备薄层、反复硅胶、Sephadex LH-20、开放ODS柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱分析对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果分离得到11个化合物,分别鉴定为异鼠李素(1)、甘露醇(2)、β-谷甾醇(3)、齐墩果酸(4)、槲皮素(5)、槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、没食子酸乙酯(7)、山柰酚(8)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(9)、(+)-儿茶素(10)、异鼠李素-3-芸香糖苷(11)。结论化合物4、6、7、10、11为首次从中华补血草中分离得到。     

中国沙棘籽粕中2个新的黄酮苷类化合物

目的 对中国沙棘Hippophae rhamnoides ssp.sinensis籽粕的化学成分进行研究.方法 采用多种色谱方法进行分离纯化,运用多种谱学方法鉴定化合物的结构.结果 从中国沙棘籽粕的70％乙醇提取物中分离得到3个化合物,分别鉴定为山柰酚-3-O-[(2E-2,6-二甲基-6-羟基-2,7-辛二烯酰-(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷-7-O-[(2E)-2,6-二甲基-6-羟基-2,7-辛二烯酰-(1→3)]-α-L-吡喃鼠李糖苷(1)、山柰酚-3-O-[(2E)-2,6-二甲基-6-羟基-2,7-辛二烯酰-(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷-7-O-[(2E)-2,6-二甲基-6-羟基-2,7-辛二烯酰-(1→2)]-α-L-吡喃鼠李糖苷(2)、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷(3).结论 化合物1和2均为新的黄酮苷,分别命名为沙棘黄酮苷A和沙棘黄酮苷B .     

阔刺兔唇花全草的化学成分研究

目的研究阔刺兔唇花Lagochilus platyacanthus的化学成分。方法利用多种色谱方法进行分离纯化,综合运用各种光谱方法鉴定化合物的结构。结果从阔刺兔唇花全草95%乙醇提取物中分离鉴定了21个化合物,包括15个黄酮类化合物:芹菜素-7,4′-二甲醚(1)、刺槐素(2)、芹菜素(3)、木犀草素-7,3′,4′-三甲醚(4)、木犀草素-7,4′-二甲醚(5)、香叶木素(6)、金圣草素(7)、槲皮素-3-O-芸香糖-7-O-葡萄糖苷(8)、芦丁(9)、horridin(10)、芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷(11)、异鼠李素-3-O-芸香糖苷(12)、异鼠李素-3-O-刺槐二糖苷(13)、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷(14)、异鼠李素-3-O-芸香糖-4′-O-葡萄糖苷(15);3个木脂素类化合物:1-(4-hydroxy-3-methoxy)-phenyl-2-[4-(1,2,3-trihydroxypropyl)-2-methoxy]-phenoxy-1,3-propandiol(16)、(+)-异落叶松脂醇3-α-O-β-D-葡萄糖苷(17)、(-)-异落叶松脂醇3-α-O-β-D-葡萄糖苷(18);2个环烯醚萜类化合物:8-O-乙酰哈巴苷(19)、京尼平苷酸(20)及1个苯乙醇苷类化合物:lavandulifolioside(21)。结论 21个化合物均为首次从阔刺兔唇花植物中分离得到,除化合物1、3、9、19及20外,其余化合物均为首次从兔唇花属植物中分离得到。     

翻白草的化学成分研究

目的 研究翻白草Potentilla discolor的化学成分.方法 采用70%乙醇提取,利用硅胶、反相(ODS)、凝胶等柱色谱及制备液相色谱进行分离,并根据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构.结果 从翻白草中分离得到10个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、8-甲氧基草质素-3-O-β-D-槐糖苷(4)、芦丁(5)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(6)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(7)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(8)、槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(9)、短叶苏木酚酸(10).结论 化合物4、7为首次从该属植物中得到,化合物4、7、9、10为首次从该种植物中得到.     

高山红景天化学成分研究

目的 研究高山红景天Rhodiola sachalinensis干燥根及根茎的化学成分.方法 利用反复硅胶柱色谱、中压柱色谱及半制备液相色谱等方法分离纯化;通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构.结果 分离得到18个化合物,分别鉴定为没食子酸(1)、对羟基苯甲酸(2)、红景天苷(3)、苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、苯乙醇-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、苯丙烯醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(2E,4R)-4,7-二羟基-3,7-二甲基-2-烯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(高山红景天醇,7)、槲皮素(8)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、山柰酚(10)、山柰酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(11)、山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(13)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(14)、小麦黄素(15)、3,5,7,5′-四羟基-4′-甲氧基黄酮(柽柳亭,16)、草质素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(17)、草质素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(18).结论 化合物9、12、16为首次从红景天属植物中分离得到,化合物2、7、8、14、18为首次从本植物中分离得到.     

玉簪抗炎活性部位及化学成分研究

目的研究玉簪Hosta plantaginea的抗炎活性部位及其化学成分。方法萃取法制备不同极性部位,醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性法、棉球致小鼠肉芽肿法筛选抗炎活性部位;硅胶柱色谱等方法对活性部位进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果醋酸乙酯部位能明显抑制小鼠腹腔毛细血管通透性增高以及棉球肉芽肿;从醋酸乙酯部位分离并鉴定了10个化合物,分别为二十二烷醇(1)、β-谷甾醇(2)、豆甾醇(3)、(25R)-2α,3β-二羟基-5α-螺旋甾烷-9(11)-烯-12-酮(4)、胡萝卜苷(5)、(25R)-2α,3β-二羟基-5α-螺旋甾烷-9(11)-烯-12-酮3-O-{O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→3)]-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷}(6)、山柰酚3-O-(2″-O-β-D-吡喃葡萄糖基)-β-D-芸香糖苷(7)、山柰酚3-O-β-D-芸香糖苷-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、(25R)-2α,3β,12β-三羟基-5α-螺旋甾烷3-O-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷](9)、(25R)-2α,3β-二羟基-5α-螺旋甾烷3-O-[O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷](10)。结论醋酸乙酯部位为玉簪抗炎的活性部位;化合物1～10均为首次从玉簪中分离得到,其中化合物10为新的天然产物。     

东北岩高兰醋酸乙酯萃取物化学成分研究

目的研究东北岩高兰Empetrum nigrum var. japonicum的化学成分。方法采用溶剂萃取、硅胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据分析鉴定结构。结果从东北岩高兰醋酸乙酯萃取物中分离得到22个化合物,分别鉴定为3,4-二羟基苯甲酸(1)、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸(2)、3,4-二羟基苯甲酸甲酯(3)、二氢松柏醇(4)、(6S,9R)-6,9-二羟基-3-酮-α-紫罗兰醇(5)、(6R,9R)-9-羟基-3-酮-α-紫罗兰醇(6)、苯丙酸(7)、槲皮素3-O-(6″-苯甲酰)-β-D-吡喃半乳糖苷(8)、胡萝卜苷(9)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、苯丙醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、山楂酸(12)、芦丁(13)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(14)、苯甲醇-O-(6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、肉桂醇-O-(6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(16)、槲皮素-3-O-(2-O-α-L-吡喃鼠李糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(17)、山柰酚-3-O-(2-O-α-L-吡喃鼠李糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(18)、2α,3β-二羟基-12-烯-28-乌苏酸(19)、foliachinenoside A_2(20)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(21)、异鼠李素-3-O-芸香糖苷(22)。结论化合物1～6、8、11～13、15～22为首次从东北岩高兰中分离得到。