吴茱萸及其炮制品中主要生物碱的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,对吴茱萸及其三种甘草炮制品中主要生物碱吴茱萸碱、吴茱萸次碱进行了测定。为筛选吴茱萸的炮制工艺提供依据。     

不同炮制方法对吴茱萸指标成分含量的影响与评价

目的:研究不同炮制方法对吴茱萸药材指标成分含量的影响。方法:采用HPLC测定5个不同产地吴茱萸药材及其炮制品中指标成分含量。结果:比较不同炮制方法对吴茱萸指标成分含量的影响,发现吴茱萸炮制品与吴茱萸药材相比较,3个指标性成分含量均下降,其中柠檬苦素含量下降较多,甘草制吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱总量与吴茱萸药材相比无明显变化,而姜制吴茱萸中3种指标成分含量均低于其他炮制品。结论:不同炮制方法对吴茱萸指标成分含量均产生了一定的影响。该研究为吴茱萸炮制工艺改进及临床用药提供参考。     

吴茱萸炮制方法和功能主治历史沿革

追溯吴茱萸炮制起源和发展历程,分析吴茱萸的炮制方法及功能主治的演变,为吴茱萸的深入研究奠定基础。通过古籍查询,对历代吴茱萸的炮制方法、炮制作用等内容进行较系统整理和总结,如盐制、醋制、酒制、黄连制、甘草制等所得的不同炮制品在临床治疗上各有偏重。甘草制能降低毒性,黄连制能降逆止呕,醋制能疏肝镇痛,生姜制能散寒止呕,盐制能引药入肾,酒制治心腹气滞作痛等。说明吴茱萸不同炮制品功效主治具有明显差异,选择不同的炮制方法进行吴茱萸的炮制研究尤为重要。吴茱萸炮制历史沿革的研究可为制定吴茱萸生熟异用饮片的临床规范使用原则提供依据,同时为临床正确应用吴茱萸不同炮制品提供指导。     

不同吴茱萸炮制品的质量比较

目的：比较吴茱萸在不同炮制条件下的质量。方法；对吴茱萸不同炮制品种的总生物碱和水浸出物含量进行研究比较。结果：吴茱萸生品与药典法、醋制法、烘烧法炮制品总生物碱和水浸出物含量差异不大。结论：烘烤法优于其它制法。     

民族药铁棒锤炮制减毒原理初步研究

目的:研究铁棒锤不同炮制方法的炮制减毒原理。方法:采用高效液相色谱法和急性毒性试验比较铁棒锤炮制前后化学成分和毒性的变化。结果:生品中的主要毒性成分为乌头碱、去氧乌头碱和3-乙酰乌头碱,炮制品中这3种生物碱的含量降低,苯甲酰乌头原碱的含量增加,新出现了polyschistine-D,beyzoyldeoxyaconine,16-epi-pyroaconitine,16-epi-pyrodeoxya-conitine等生品中所不含的生物碱,从结构上分析,这些新增的成分由乌头碱等毒性成分转化而来。结论:铁棒锤的炮制减毒原理与乌头碱等有毒成分通过酯键水解和高温热解的方式转化成毒性小的成分有关,不同炮制方法均能够达到减毒的目的。     

雅连炮制工艺研究及不同炮制品中7个生物碱的含量测定＊

目的 建立雅连不同炮制品的炮制工艺，测定炮制前后7个生物碱的含量，构建雅连科学的质量控制方法，以提升雅连药材、饮片、精制饮片的质量控制水平。方法 通过四因素三水平的正交实验，以生物碱总含量为指标，筛选了酒雅连、姜雅连、萸雅连的最佳炮制工艺；采用高效液相色谱法测定雅连不同炮制品总生物碱以及7个生物碱（小檗碱、黄连碱、巴马汀、药根碱、表小檗碱、非洲防己碱、格陵兰黄连碱）含量。经方法学验证，该方法精密度、重现性、稳定性均符合要求。结果 确定了雅连各炮制品的最佳炮制工艺；含量测定结果表明，萸黄连炮制后总生物碱含量最高，姜黄连次之，皆高于生品，7个生物碱含量，因炮制方法不同差别较大。结论 雅连各炮制品最佳炮制工艺的确定结合多指标成分定量，可以有效控制雅连药材的质量，为2020年版《中华人民共和国药典》黄连药材质量标准的完善与提高提供参考。     

基于指纹图谱探讨吴茱萸不同炮制品成分的差异

目的:探讨吴茱萸不同炮制品化学成分的差异.方法:甘草和开水作为辅料分别炮制吴茱萸,获得2个吴茱萸炮制品,并建立吴茱萸药材和吴茱萸炮制品3种样品各10批的指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统提取相关信息,用SPSS进行数据分析.结果:以10批吴茱萸生品所生成的对照图谱为参照,吴茱萸生品、甘草水泡吴茱萸及开水泡吴茱萸样品的相似度均＞0.9.对30个吴茱萸样品全匹配色谱峰的聚类分析获得22个特征峰,并对此22个特征峰的峰面积进行分析,结果表明有8个特种峰经过炮制后峰面积显著性下降,另有6个特征峰经甘草水泡制后峰面积显著降低,而吴茱萸内酯及其吴茱萸碱的峰经甘草水泡制后峰面积显著性增加.结论:吴茱萸不同炮制品及吴茱萸生品的特征峰所代表的成分有显著性的差异.     

市售乌头炮制品种中的乌头总碱、酯型生物碱、乌头碱的含量检查

川乌、附子、草乌[3]等均为毒性较大的中药,其毒性主要由乌头碱类生物碱引起。人口服乌头碱0.2mg可引致中毒,乌头碱的致死量为3~4mg。故临床一般不提倡服用生品,一般服用炮制品,通过炮制可以使药材中乌头碱类生物碱含量会降低十倍,毒性也明显降低(苯甲酰乌头胺毒性即降低约仅为乌头碱的1/200,而乌头胺的毒性更小,仅为乌头碱的1/2000左右)。常见的炮制品种主要有制川乌、制草乌、制附子等等。如今,市面上存在的有关乌头类炮制品种繁多,各个品种的产地,炮制工艺,品次均有不同,我们对流通于长沙药材市场的各种乌头类炮制品种中的乌头总碱、酯型…     

不同炮制方法对吴茱萸中3种指标性成分含量的影响研究

目的:比较吴茱萸生品及不同炮制品中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量差异。方法:采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(45∶55)溶剂系统为流动相,检测波长为225 nm。结果:吴茱萸生品及不同炮制品中三种成分的含量存在明显差异。结论:不同炮制品中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量不同,为临床用药提供科学的依据。     

不同炮制方法对附子中乌头总碱和双酯型生物碱含量的影响

目的:探讨不同炮制方法对附子中有效成分含量的影响。方法:分别采用炒法、蒸法、胆水浸泡及混合溶液浸泡对附子进行炮制。采用UV和RP-HPLC方法分别测定附子四种加工品中总生物碱和新乌头碱、乌头碱、次乌头碱等双酯型生物碱的含量。结果表明:附子不同炮制品中生物碱的含量呈现明显的差异,蒸制品和炒制品含量可以达到中国药典规定酯型生物碱以乌头碱计,不得过0.15%的规定。结论:不同炮制方法对附子生物碱含量有显著影响。     

吴茱萸药理作用及其物质基础研究概况

吴茱萸是我国应用历史悠久的中药材,始载于《本经》,云:味辛,温。对近年来有关吴茱萸的药理作用进行概述,并进一步分析了其药理作用特点、物质基础和作用机理等,为研制、开发、生产以中药吴茱萸为原料的制剂产品奠定基础。     

基于动物行为学考察萸黄连“反制”前后的药性差异研究

目的:研究萸黄连"反制"前后的寒热药性的差异性。方法:选用KM小鼠,依据动物行为趋向性,分别给予黄连、吴茱萸、萸黄连,考察不同药物对小鼠温度趋向性的影响,并结合测定小鼠肝脏ATP酶的活力,探讨不同药性药物对小鼠机体能力代谢的影响。结果:吴茱萸组小鼠体现出"趋寒性",能使小鼠ATP酶活性增强;黄连和萸黄连组小鼠体现出"趋热性",并抑制小鼠ATP酶活性;黄连组和萸黄连组相比,黄连组小鼠的"趋热性"较萸黄连组强(P<0.05),萸黄连组小鼠的钠钾ATPase活力较黄连组有显著提高(P<0.05);结论:吴茱萸体现出"热性",黄连和萸黄连均体现出"寒性",但萸黄连与黄连相比,"寒性"降低。此结论与萸黄连"以热制寒"的"反制"传统炮制理论相符。     

左金丸配伍和提取方法对化学成分的影响

采用薄层层析和紫外吸收光谱测定方法,比较黄连与吴茱萸用量配伍比例及提取方法对其化学成分的影响。结果表明黄连与吴茱萸6:1与1:1配伍比例并未引起药物化学性质的变化,在6:1配伍比例中黄连主要有效成分小檗碱的浓度明显增高;传统水提法较醇提法可获得较高浓度的吴茱萸生物碱。     

《备急千金要方》吴茱萸剂量研究

利用计算机技术和统计学手段,对《备急千金要方》汤剂中吴茱萸的成人剂量加以分析。结果显示,吴茱萸成人一次量的剂量区间为1～139克;使用频率较高的一次量集中在9～23克。不同的剂量下,吴茱萸的功效可发生改变,以适应多种病证。采用小、中、大剂量段的方式来描述吴茱萸的功效更为合理,这有助于吴茱萸临床用药剂量的细化和标准化。     

异位康颗粒剂的质量标准研究

建立了HPLC法测定吴茱萸和它的复方制剂中吴茱萸次碱含量的方法。用YWG—C18色谱柱，以甲醇-水（70：30）为流动相，能使吴茱萸次碱与其它组分达到基线分离。结果吴茱萸和制剂中吴茱萸次碱平均回收率分别为98．91％和99．84％。RSD分别为2．0％（n=5）和2．8％（n=5）。方法简便、结果准确。同时还对吴茱萸药材和制剂中吴茱萸、桂枝、牡丹皮等药味建立了薄层色谱鉴别项。     

黄连与吴茱萸配伍时黄连中主要化学组分溶出率变化规律研究

目的:考察黄连与吴茱萸按不同比例配伍时,黄连中主要化学组分溶出率的变化规律。方法:黄连与吴茱萸分别按1:0,6:1,3:1,2:1,1:1,1:2,1:3,1:6,0:1等9个比例配伍,水煎,制得各供试样品,在优化的RP-HPLC条件下进行分析,得到色谱分析数据,然后考察其中8种组分的溶出率与配伍比例之间的关系,建立回归方程。结果:8种组分中,1种组分的溶出率保持相对稳定;6种组分与黄连比例成线性关系;另外,检出1种新组分,它与黄连比例成非线性关系。结论:黄连与吴茱萸配伍后各种黄连生物碱的溶出率成相同比例下降,并检出1个二药单煎时未能检出的组分。     

微量热法研究黄连与吴茱萸分煎后配伍时的药性差异

目的 从生物物理和生物化学的角度,探讨黄连与吴茱萸分煎后配伍时的药性差异.方法 黄连和吴茱萸药材用水分别煎煮,分煎液按相应的比例配伍.在100℃下水浴加热1 h,得单味药分煎后配伍所得的左金丸、甘露散、茱萸丸和反左金丸药液.采用微量热法,测定了痢疾杆菌在类方水提液作用下的生长代谢热谱曲线,获得相应的生物热动力学参数,结合文献报道,综合分析黄连与吴茱萸分煎后配伍时的药性差异.结果 黄连与吴茱萸分煎后配伍的药液之间存在稳定的药性差异.左金丸及类方均能不同程度地抑制痢疾杆菌的生长代谢过程,左金丸的抑制作用最强.反左金丸的抑制作用最弱,4方抑菌作用强弱顺序为:左金丸>甘露散>茱萸丸>反左金丸.结论 微量热法可用于刻画黄连与吴茱萸分煎后配伍时的差异.     

黄连与吴茱萸及其不同配伍的化学成分、药理及药性研究进展

目的:探讨黄连与吴茱萸及其不同配伍的药性研究。方法:通过检索中药四性、黄连与吴茱萸近年来的国内外文献,并对其进行分析、归纳、总结,从黄连与吴茱萸配伍的化学成分、药理及药性的现代研究进展等方面进行综述。结果:黄连与吴茱萸及其不同配伍的药性研究主要集中在配伍后化学成分含量的变化、药理及临床应用方面,而对于药性药效物质基础以及在分子细胞水平对其配伍后药理药效机制的研究不多。结论:黄连与吴茱萸的药性研究亟需进一步深入。     

吴茱萸中吲哚喹唑啉类生物碱和吴茱萸内酯的质谱裂解分析

目的：应用ESI-MS-MS技术分析吴茱萸中吲哚喹唑啉类生物碱和吴茱萸内酯的质谱断裂。方法：在正离子模式下,以电喷雾离子源分析吴茱萸中生物碱的一级和二级质谱图。结果：解析了吲哚喹唑啉类生物碱和吴茱萸内酯的二级质谱碎片。结论：获得了吴茱萸中主要活性成分生物碱的质谱断裂特点,为吴茱萸质量标准及其生物碱类化学成分研究提供依据。     

吴茱萸道地药材的高效液相指纹图谱研究

目的建立吴茱萸道地药材化学特征指纹图谱。方法采用HPLC梯度洗脱法,对吴茱萸药材进行测定,流动相为0.04%辛烷磺酸钠与0.05%磷酸的水溶液-乙腈,检测波长230 nm,记录80 min的色谱。结果运用梯度洗脱能很好分离吴茱萸的各类成分,经方法学考察,HPLC指纹图谱具有良好的重现性;11批样品中21个特征指纹峰有专属性。结论本研究建立的指纹图谱分析方法可用于吴茱萸药材质量的综合评价,也可用于道地性考察。