三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的HPLC定量分析及其肠黏膜渗透性研究

目的 通过前期建立的3种体外肠黏液渗透模型[纯化黏蛋白渗透模型（PIM）、人工肠黏液渗透模型（AIM）及大鼠肠黏液渗透模型（RIM）]，研究三七中主要单体成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1在肠黏液层的渗透作用，以期为三七皂苷类成分的口服吸收及应用提供实验依据。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法建立三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的定量分析方法，并对其线性范围、精密度、稳定性、重复性、加样回收率进行考察；分别测定不同浓度三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1溶液在3种肠黏液渗透模型上的表观渗透系数（Papp），分析比较其肠黏液渗透作用。结果 建立了三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的HPLC定量分析方法，精密度、稳定性、重复性、加样回收率均符合要求。3种皂苷成分在PIM、AIM、RIM模型的渗透性结果显示：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1在3种模型上的渗透作用随着药物浓度的升高均有不同程度的增加；在PIM中，与人参皂苷Rb1和人参皂苷Rg1相比，三七皂苷R1在不同浓度下的Papp均显著增加（P<0.05）；在AIM中，20 g...     

HPLC测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、 人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。方法:样品经70%甲醇超声处理,采用色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1在0.053 45～5.345μg,人参皂苷Rg1在0.224 25～7.475μg,人参皂苷Re在0.044 05～4.405μg,人参皂苷Rb1在0.225 15～7.505μg线性关系良好(r=0.999,n=6)。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的平均加样回收率(n=9)分别为96.2,95.6%,105.6%,100.4%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重复性好。     

HPLC测定调经养颜胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量

目的:研究调经养颜胶囊(黄芪、女贞子等)中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1三者的平均加样回收率Rg1为99.03%、Rb1为98.95%、R1为99.18%,RSD分别为1.59%,1.40%,1.97%,n=6。结论:该方法简便,灵敏,重现性好,可作为调经养颜胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量测定方法。     

HPLC测定血塞通肠溶滴丸人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量

目的:研究血塞通肠溶滴丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1三者的平均加样回收率分别为100.35%、102.01%、100.13%;RSD分别为1.34%、1.48%、1.78%,n=6。结论:该方法简便,灵敏,重现性好,可作为血塞通肠溶滴丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量测定方法。     

三七总皂苷中人参皂苷Rg1体外透皮吸收的实验研究

目的:研究三七总皂苷(PNS)中主要成分人参皂苷Rg1的透皮吸收特性。考察不同浓度三七总皂苷、不同pH值及一些常用渗透促进剂对其透皮特性的影响。方法:采用V-C扩散池进行体外扩散实验,选择离体大鼠背部皮肤为渗透屏障,HPLC检测法测定Rg1的含量。结果:三七总皂苷的主要成分Rg1可透过大鼠背部皮肤,但渗透系数较小;在一定浓度范围内,其渗透系数随其浓度增加而减小;10%乙醇、10%丙二醇、20%丙二醇、30%丙二醇、2%Azone、2%桉叶油及5%油酸均对其有显著促渗透作用。结论:本研究将为含三七总皂苷经皮给药制剂研究制备提供实验依据。     

HPLC-ELSD法测定三七止血胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定三七止血胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。方法:以乙腈-水为流动相梯度洗脱(0～12 min,乙腈19%→36%),Hypersil ODS柱(4.0 mm×200mm,5μm)为固定相,流速为1.0 mL·min-1,ELSD参数:漂移管温度45℃,载气流量1.5 L·min-1。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的回收率分别为97.86%,96.24%和97.58%,RSD分别为1.36%,1.58%和1.13%(n=6)。结论:该方法简便、快速、重现性好,可用于三七止血胶囊的质量控制。     

三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的测量不确定度评定

目的：建立三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的测量不确定度评定方法.方法：采用HPLC法测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量,建立数学模型,分析不确定度来源,最后计算扩展不确定度.结果：按干燥品计算,三七中三七皂苷R1的含量为（0.815±0.020）％,k=2;人参皂苷Rg1的含量为（3.324±0.076）％,k=2;人参皂苷Rb1的含量为（2.931±0.008）％,k=2结论：本方法建立的数学模型合理、可靠,可用于三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的不确定度评定.     

HPLC测定冠心丹参胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、 三七皂苷R1

目的:建立冠心丹参胶囊中三七的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC梯度洗脱法对制剂中人参皂苷Rg1,Rb1三七皂苷R1进行定量测定,波长203 nm。结果:人参皂苷Rg1线性范围5.359～37.641μg;平均加样回收率99.51%;RSD为0.46%。人参皂苷Rb1线性范围5.401～35.732μg;平均加样回收率100.06%;RSD为0.39%。三七皂苷R1线性范围2.867～16.631μg;平均加样回收率99.78%;RSD为0.36%。结论:所建立的方法简便、重复性好、准确度高,可作为该产品的质量控制方法。     

HPLC测定七归滴丸中阿魏酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立测定七归滴丸中阿魏酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法.方法:采用C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.6％冰醋酸(30:70),检测波长为323 nm,测定阿魏酸;采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,流速0.8 mL· min -,检测波长203 nm,测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1.结果:阿魏酸的回收率为99.18％ (RSD 1.4％);三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的回收率分别为98.77％( RSD 1.71％),98.94％( RSD 1.58％),99.48％( RSD 1.65％).结论:此法准确、可靠,重复性好,可用于控制七归滴丸的质量.     

UPLC-MS-MS同时测定中药活血益气方KLW中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立一种超高效液相色谱串联质谱分析方法,可同时测定中药活血益气方KLW中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量.方法:中药活血益气方KLW采用超声提取,离心取上清液过0.2μm微孔滤膜后测试,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm),以甲醇和水溶液梯度洗脱,流速0.4 mL· min-,多反应监测测试方法(MRM)三七皂苷R1选择1 007.2/423.3 m/z;人参皂苷Rg1选择875.2/423.5 m/z;人参皂苷Rb1选择1183.3/487.3m/z定量.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1在0.05 ～2.0 mg·L-1呈现良好的线性关系(r ＞0.999),平均加样回收率(n=6)分别为97.7％,96.3％,97.1％.结论:方法简便、灵敏、快速、重复性好,适用于同时测定复杂复方KLW中3种皂苷类成分的含量,为该制剂的质量控制和临床药学研究提供了实用的检测方法.     

HPLC法测定灵芝降糖胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1的含量

目的:建立灵芝降糖胶囊的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对制剂中的人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁及三七皂苷R1进行定量测定。结果:人参皂苷Rg₁在3.86～23.16μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.18%,RSD=1.52%;人参皂苷Re在0.628～3.768μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.22%,RSD=0.41%;人参皂苷Rb1在3.74～22.44μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率100.51%,RSD=0.74%;三七皂苷R₁在0.764～4.584μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.05%,RSD=1.10%。结论:所建立的方法简便、快捷,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg_1Rb_1和三七皂苷R_1的含量

目的:建立HPLC测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1含量的方法。方法:采用Shi-madzu-C18柱,以乙腈为流动相A,以水为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为203nm,流速为1.0mL/min,柱温为40℃,理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000。结果:测得人参皂苷Rg1在0.868～8.680μg(r=0.9999,n=6)、人参皂苷Rb1在0.892～8.920μg(r=1.0000,n=6)、三七皂苷R1在0.308～3.080μg(r=1.0000,n=6)线性关系良好;平均回收率人参皂苷Rg1为100.11%,RSD0.71%;人参皂苷Rg1为99.91%,RSD0.87%;三七皂苷R1为99.90%,RSD1.61%,(n=5)。结论:本法准确,专属性强。     

三七超微粉与细粉中三七皂苷R_1及人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量比较研究

目的测定三七超微粉中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1的含量,为三七超微粉质量评价提供依据。方法采用高效液相法,Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水二元梯度洗脱;流速:1 mL.min-1;检测波长:203 nm;柱温:25℃。结果三七超微粉中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的平均含量均高于三七细粉,两者间的含量有显著性差异。结论超微粉质量优于细粉。本实验的含量测定方法简便、准确,可为三七超微粉的质量控制提供一定的参考依据。     

HPLC法测定复方消脂胶囊中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1及三七皂苷R_1的含量

目的:建立复方消脂胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1含量的分析方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Phenomenex Luna C18(2)(4.6mm×250mm,5μm);流动相:以乙腈为流动相A,以水为流动相B;柱温:27℃(70min时降为20℃);检测波长:203nm;流速:1.0mL.min-1。结果:三七中人参皂苷Rg1线性范围为1.88～11.28μg/mL,回收率为100.26%,RSD为1.56%;人参皂苷Re线性范围为0.294～1.764μg/mL,回收率为100.68%,RSD为0.64%;人参皂苷Rb1线性范围为1.76～10.56μg/mL,回收率为100.53%,RSD为0.58%;三七皂苷R1线性范围为0.376～2.256μg/mL,回收率为99.21%,RSD为1.38%。人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1四种成分均达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率均在99%～101%之间。结论:所建立的含量测定方法简便可行、重复性好,可用于复方消脂胶囊的质量监控。     

RP-HPLC法测定血塞通注射液中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1的含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。方法采用C18柱作为色谱柱;乙腈-水线性梯度洗脱;检测波长203 nm。结果该方法能使样品中的3种皂苷成分得到良好的分离,且线性关系良好,平均加样回收率:三七皂苷R1为99.3%、人参皂苷Rg1为100.02%、人参皂苷Rb1为98.8%。RSD小于1.0%(n=5)。结论本方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。     

伤科喷雾剂中人参皂苷Rg_1体外透皮吸收研究

目的:研究伤科喷雾剂中人参皂苷Rg1的透皮吸收特性。方法:采用SD大鼠腹部离体皮肤为渗透屏障,体外透皮吸收,采用Franz扩散池进行体外扩散实验,HPLC法检测测定Rg1的含量。结果:伤科喷雾剂中人参皂苷Rg1可以透过大鼠腹部皮肤,稳态渗透速率J为0.161 mg.cm-2.h-1),时滞(Tlag)为0.368 h。结论:本实验为伤科喷雾剂的剂型选择、制备工艺及处方的优化研究提供科学的依据。     

痔消栓的HPLC含量测定

目的:建立痔消栓的HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC法,以KromasilC₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为固定相,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,柱温23℃,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁分别在0.368～2.76μg,0.676～5.07μg,0.812～6.09μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999,0.9999,0.9998,平均加样回收率分别为98.53%,99.20%,99.35%,RSD分别为2.11%,1.88%,2.38%。结论:样品分离效果好,测定结果准确、可靠,重复性好,可用于痔消栓的质量控制。     

HPLC法测定芪参胶囊中5种化学成分

目的 建立同时测定芪参胶囊(三七、人参、黄芪)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷5种有效成分的高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD法)方法.方法 采用Hypersil BDS C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测条件为气体流量1.60 L/min,漂移管温度90℃.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷之间有良好的分离度,5种成方的质量浓度与各自峰面积积分值之间线性关系良好,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于2.0％.结论 该方法同时测定芪参胶囊中5种成分,分离度高,重复性好,可用于芪参胶囊的质量控制.