HPLC法同时测定升麻葛根汤中3个有效成分的含量

[目的]用高效液相色谱(HPLC)法,建立一种能同时测定升麻葛根汤汤剂中异阿魏酸、葛根素和芍药苷含量的分析方法。[方法]Waters XBridge~Shield RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,双波长检测,检测波长分别为230 nm、317nm,柱温30℃。[结果]芍药苷、葛根素和异阿魏酸在该色谱条件下能分离良好,且阴性无干扰。其中芍药苷、葛根素和异阿魏酸的线性范围分别为0.382~6.118μg、1.602~25.626μg和0.081~1.303μg;平均回收率(n=6)分别为101.5%、102.9%和98.1%,RSD均小于3.0%。[结论]本方法操作简便、准确、重复性好,可同时测定升麻葛根汤中芍药苷、葛根素和异阿魏酸的含量,为升麻葛根汤的质量评价提供科学依据。     

HPLC-PDA测定银屑灵流膏中5种成分含量

目的:建立银屑灵流膏(当归、赤芍、川芎等)中绿原酸、芍药苷、异秦皮啶、阿魏酸和落新妇苷5种成分含量的测定方法,控制产品质量。方法:采用HPLC-PDA法,色谱柱为Kromasil100-5C18,流动相为甲醇-0.1%冰醋酸,梯度洗脱,梯度为0～10min(10∶90～30∶70),10～40min(30∶70～40∶60);流速为1.0mL/min;检测波长绿原酸、异秦皮啶、阿魏酸为320nm,落新妇苷为289nm,芍药苷为230nm。结果:上述条件下5种成分分离良好,绿原酸在2.66～31.86μg/mL(r=0.9999),芍药苷在34.95～419.37μg/mL(r=0.9999);异秦皮啶在0.96～11.55μg/mL(r=0.9999);阿魏酸在0.82～9.84μg/mL(r=0.9999);落新妇苷在6.58～78.92μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,5种成分的加样回收率在96.6%～103.7%之间;RSD小于3.83%。结论:该方法方便、准确、灵敏度高,可作为银屑灵流膏中绿原酸、芍药苷、异秦皮啶、阿魏酸和落新妇苷5种成分的质量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定清热止嚏颗粒中黄芩苷、芍药苷和葛根素

目的:建立清热止嚏颗粒中黄芩苷、芍药苷和葛根素含量的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80),采用等度洗脱,改变体积流量以及波长:在1~12分钟内,流量1.0 m L/min,检测波长230 nm;在12.01~20.0分钟,流量1.5 m L/min,检测波长278 nm;柱温为30℃,进样量20μL。结果:黄芩苷、芍药苷和葛根素线性范围分别为6~100μg/m L、30~350μg/m L、12~150μg/m L;平均回收率分别为100.3%,99.91%和99.93%;RSD为0.54%、0.47%和0.48%。结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于清热止嚏颗粒中黄芩苷、芍药苷和葛根素的定量测定。     

HPLC法测定活血胶囊中芍药苷、苦杏仁苷、川芎嗪和阿魏酸

目的 建立HPLC测定活血胶囊(赤芍、桃仁、川芎、当归等)中芍药苷、苦杏仁苷、川芎嗪及阿魏酸的方法.方法 Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸水(25:75)(v:v);体积流量:0.8 mL/min;检测波长:芍药苷、苦杏仁苷230 am;川芎嗪、阿魏酸315 nm.结果 芍药苷、苦杏仁苷、川芎嗪及阿魏酸分别在0.033～3.3μg、0.025～2.5 μg、0.019～1.875 μg和0.023～2.25μg范围内线性关系良好(R=0.9999),平均回收率分别为98.9%、99.4%、98.5%和98.3%.结论 该方法 准确、可靠,町行性及重复性良好,可作为活血胶囊的质量控制方法.     

HPLC法同时测定白芍、甘草药对提取物中9种有效成分

目的建立反向高效液相色谱法,同时测定白芍甘草药对提取物中芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸、异甘草素9种成分。方法采用Dikma Technologies-C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长为267nm(0～13min)、258 nm(13～17min)、230 nm(17～27min)、276 nm(27～42min)、360 nm(42～46 min)、276nm(46～50min)、230nm(50～53min)、275nm(53～55min)、250nm(55～90min),柱温30℃。结果在色谱条件下,芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸、异甘草素的进样量分别在0.004 476～0.044 76μg,0.014 67～0.146 7μg,0.004 975～0.049 75μg,0.001 031～0.010 31μg,0.005 813～0.058 13μg,0.001 744～0.017 44μg,0.000 982～0.009 82μg,0.018 20～0.182 0μg,0.000 098～0.000 98μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=5)均在96.3%～103.4%,RSD均小于2.5%。结论本法快速、准确,重复性好,可更好地控制白芍炙甘草药对提取物的质量。     

HPLC法同时测定艾附暖宫丸中芍药苷、阿魏酸和川续断皂苷Ⅵ

目的建立同时测定艾附暖宫丸中芍药苷、阿魏酸、川续断皂苷Ⅵ的高效液相色谱法。方法艾附暖宫丸50%甲醇提取液的高效液相色谱分析以C18色谱柱为固定相,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,体积流量1mL/min,柱温为30℃,线性梯度洗脱,芍药苷、川续断皂苷Ⅵ检测波长为230nm、阿魏酸检测波长为321nm。结果芍药苷在0.502~5.016 7μg(r=0.999 3)范围内、阿魏酸在0.147~1.760μg(r=0.999 8)范围内、川续断皂苷Ⅵ在0.975~11.480μg(r=0.999 5)范围内,对照品进样质量和色谱峰峰面积呈良好线性关系,加样回收率分别为97.8%、100.5%和97.6%,RSD值分别为2.0%、2.0%和1.8%。结论建立的高效液相色谱法简便稳定、准确可靠,可用于艾附暖宫丸的质量控制。     

HPLC法测定升麻葛根颗粒中葛根素的含量

目的:建立升麻葛根颗粒中葛根素的HPLC法含量测定方法.方法:C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(25:75),检测波长为250 nm,体积流量1.0 mL/min；进样体积为20 μ止.结果:葛根素在浓度16.02～160.20 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为99.92％,RSD为0.58％.升麻葛根颗粒中含葛根以葛根素计量不低于3.00 mg/g.结论:该方法可行、重现性好,能有效地控制升麻葛根颗粒的质量.     

HPLC法同时测定胆木及其制剂中酚酸和生物碱类成分

目的建立胆木药材及其制剂中原儿茶酸,短小舌根草苷,3-表短小舌根草苷,异长春花苷内酰胺的测定方法。方法采用HPLC法,X-SELECT CSHTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸水,梯度洗脱;检测波长258 nm(原儿茶酸),243 nm(短小舌根草苷、3-表短小舌根草苷),226 nm(异长春花苷内酰胺);体积流量1 mL/min;柱温30℃。结果原儿茶酸、短小舌根草苷、3-表短小舌根草苷和异长春花苷内酰胺分别在0.966～154.56μg/mL、0.944～151.04μg/mL、0.954～152.64μg/mL和0.916～146.56μg/mL内具有良好的线性关系(R2≥0.999 8);4种成分在胆木药材中的平均加样回收率分别为98.2%、101.3%、97.4%和99.2%,RSD≤3.62%。在胆木注射液中的平均加样回收率为99.7%,103.0%,98.9%,100.7%,RSD≤2.44%。结论本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为胆木药材及其制剂质量控制的方法。     

多波长RP-HPLC法测定抗感宁合剂中绿原酸、葛根素和芍药苷

目的:建立同时测定抗感宁合剂(金银花,葛根,赤芍,连翘,等)中绿原酸、葛根素和芍药苷的分析方法.方法:采用多波长RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(250 mm ×4.6mm,5 μm),乙腈-0.1%磷酸(11:89)为流动相,绿原酸、葛根素和芍药苷的检测波长分别为324 nm,254 nm和230 nm,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃.结果:绿原酸、葛根索和芍药苷分别在0.179～2.864μg,0.071 55～1.144 8μg和0.372 5～5.96μg范围内,其进样质量与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.7%,103.3%,102.6%,RSD分别为2.2%,2.4%,1.9%.结论:本法简便、准确、重现性好,可用于抗感宁合剂中绿原酸、葛根素和芍药苷的同时测定.     

HPLC-DAD法同时测定真元颗粒干浸膏中5个活性成分

目的建立HPLC法同时测定真元颗粒干浸膏(刺五加、青蒿、葛根、防风、甘草等)中绿原酸、葛根素、升麻素苷、甘草苷和甘草酸5种有效成分的含有量。方法真元颗粒干浸膏以40%甲醇提取,采用Agilent SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.2 m L/min;柱温30℃;检测波长250 nm(0~43.5 min,66.5~104 min)、300 nm(43.5~66.5 min)。结果绿原酸在10.3~82.4μg/m L、葛根素在5.9~46.8μg/m L、升麻素苷在2.5~19.9μg/m L、甘草苷在33.3~266.0μg/m L以及甘草酸铵在72.0~385.5μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999 3),平均加样回收率(n=9)为99.7%~100.6%,RSD≤1.4%。结论本法简便易行,重复性好,准确度高,能有效控制真元颗粒干浸膏的质量。     

离子液体分散液相微萃取-HPLC测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量

目的采用高效液相色谱法建立同时测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量的方法。方法样品采用离子液体分散液相微萃取法提取。色谱条件：Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液（45∶55）,检测波长250 nm,柱温35℃,流速0.8 mL/min。结果葛根素、大豆苷和大豆苷元的质量与峰面积分别在6.24×10-6～37.44μg（r=0.999 71）、5.44×10-6～27.20μg（r=0.999 85）、5.60×10-6～28.00μg（r=0.999 94）范围内呈良好的线性关系。结论该方法快速、简便、重复性好,适于同时测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元的含量。     

HPLC法同时测定蝎龙酒中芍药苷、羟基红花黄色素A和阿魏酸

目的 建立蝎龙酒(全蝎、当归、白芍、红花、地龙、威灵仙、杜仲等)中芍药苷、羟基红花黄色素A和阿魏酸的测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法进行定量分析,用Inertsil C8-3柱,乙腈-0.1％磷酸-四氢呋喃(18∶80∶2)为流动相,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为340 nm.结果 芍药苷、羟基红花黄色素A和阿魏酸的线性范围分别为46.69～466.95 μg/mL、11.13～111.35 μg/mL和4.84～ 48.4 μg/mL;平均加样回收率分别为101.08％、99.85％和100.34％ (n =6).结论 此法简便、准确,具有良好的重复性和回收率,适用于蝎龙酒中3种成分的同时测定.     

赤芍中氧化芍药苷和芍药苷的含量测定

目的:建立同时测定赤芍中氧化芍药苷和芍药苷含量的HPLC方法。方法:采用反向高效液相色谱法,使用AglientZorbaxSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈—水,流速1mL/min,检测波长254nm,柱温35℃,进样量20μL。结果:氧化芍药苷回归方程为Y=41607X-164942,R=0.9994,线性范围为0.02525～0.20200mg/mL;芍药苷回归方程为Y=3641.6X+174622,R=0.9995,线性范围为0.2525～2.0200mg/mL。结论:建立了一个测定赤芍中氧化芍药苷和芍药苷含量的方法。     

HPLC法测定心脑康胶囊中芍药苷的含量

目的建立HPLC法测定心脑康胶囊中芍药苷的含量。方法C18柱（DiamonsilTM4.6mm×200mm,5μm）,柱温30℃;流动相为甲醇-水-冰醋酸（25：75：0.2）,检测波长为230nm,流速1.00mL/min。结果此方法芍药苷在0.09860～1.972μg范围内呈良好的线性关系：r=0.99998,平均回收率为99.3%,RSD=1.0%（n=9）。结论所建立的方法简便、快速、准确,可用于心脑康胶囊的质量控制。     

安乳颗粒质量标准研究

目的建立安乳颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中赤芍、当归、丹参、香附、乳香、没药进行定性鉴别,采用高效液相色谱法分别对芍药苷及阿魏酸进行含量测定。芍药苷采用Agilent C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（13∶87）,检测波长230 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。阿魏酸采用Diamonsil C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,流动相为50%甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸（25∶5∶70）,检测波长320 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃。结果在薄层色谱中能检测出上述6种主要药材;芍药苷在0.12～1.20μg范围内有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为98.07%,RSD=1.03%。阿魏酸在0.021 6～0.129 6μg范围内有良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为99.52%,RSD=0.99%。结论本方法简便、准确,可用于安乳颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定六味地黄丸中丹皮酚、芍药苷和乌苏酸

目的 建立反相高效液相色谱法测定六味地黄丸(熟地黄、山茱萸、牡丹皮等)中芍药苷、丹皮酚和乌苏酸的方法.方法 测定芍药苷和丹皮酚用Thermo ODS C18色谱柱,流动相为甲醇-0.05％磷酸梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,最大吸收波长下检测(芍药苷在230 nm,丹皮酚在274 nm)；测定乌苏酸用SunFire C18色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(pH6.5)(70∶15∶15),体积流量1.0 mL/min,检测波长210 nm.结果 芍药苷在0.194～2.425μg,丹皮酚在0.159～1.985 μg,乌苏酸在0.376～3.760 μg范围内,均呈良好线性关系,相关系数分别为0.9995、0.9999、0.9990,平均回收率为芍药苷99.73％(RSD为2.29％),丹皮酚101.15％(RSD为1.44％),乌苏酸96.72％(RSD为1.86％).结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于六味地黄丸的质量控制.     

青木香和冠心苏合胶囊中马兜铃酸A的药动学研究

目的研究青木香及复方制剂冠心苏合胶囊中马兜铃酸A在小鼠体内的药动学特点及小鼠在ig给予含相同量马兜铃酸A的青木香和冠心苏合胶囊后,马兜铃酸A的吸收、分布规律的差异。方法采用RP-HPLC法测定血浆中马兜铃酸A的量。色谱条件色谱柱为DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(72∶27∶1),体积流量为1.0mL/min,检测波长为315nm,柱温为20℃。结果药动学实验结果显示小鼠分别ig给予青木香和冠心苏合胶囊(相当于2.5mg/kg马兜铃酸A)后,其体内的药动学房室模型均符合一室模型,青木香中马兜铃酸A主要药动学参数t1/2ka、t1/2ke,tmax、AUC、Cmax分别为5.103min、43.63min、17.89min、80.45(μg·min)/mL、0.9168μg/mL;冠心苏合胶囊中相应的参数分别为5.294min、43.50min、18.32min、33.08(μg·min)/mL、0.3818μg/mL。结论小鼠给予含马兜铃酸A相同剂量的青木香和冠心苏合胶囊后,冠心苏合胶囊中马兜铃酸A的Cmax明显低于青木香中的Cmax,说明复方配伍作用可减少马兜铃酸A的吸收。     

同时检测逍遥丸中芍药苷和槲皮素的含量研究

目的:优化同时测定逍遥丸中芍药苷和槲皮素含量的方法。方法:采用HPLC法和菲罗门Luna-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;柱温:30℃,芍药苷、槲皮素的检测波长分别为230nm、254nm。流速:1.0mL.min-1(0～30min),0.8mL.min-1(30～60min)。结果:芍药苷和槲皮素的分离度很好,无其他杂质干扰,芍药苷在7.03～70.26μg/mL(r=0.999 7)、槲皮素在2.52～25.23μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为99.14%、98.69%,RSD分别为1.43%、1.40%。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于逍遥丸中芍药苷与槲皮素的同时测定,为提高逍遥丸的质量标准提供了依据。     

调经化瘀丸质量标准研究

目的建立调经化瘀丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对香附、当归、川芎进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷,YMC-Pack ODS-A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸（14∶86）为流动相,检测波长为230 nm,流速为1.0 mL/min。结果薄层色谱鉴别斑点清晰、分离度好、阴性无干扰。芍药苷在0.15～1.50μg范围线性关系良好,平均回收率为96.4%,RSD=1.1%。结论该方法简便快速,结果准确,重复性好,可有效控制调经化瘀丸的质量。     

不同等级白芍药材中芍药苷含量的分析

目的：测定不同等级白芍中芍药苷的含量。方法：采用反相HPLC法，色谱柱：KromasilC18（150mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈旬．1％磷酸溶液（14：86）；柱温：30℃；流速：1．0mL·min-1；检测波长：230nm。结果：芍药苷进样量在0．2016～1．008μg线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为97．36％（RSD=1．27％）。19批样品测定结果表明，一等品中芍药苷的含量在2．88％-3．54％，二等品中芍药苷的含量在2．46％～2．78％，三等品中芍药苷的含量在2．04％～2．32％，四等品中芍药苷的含量在1．34％～1．97％。结论：白芍现有的划分等级的方法较好地体现了白芍的质量差异，为白芍的临床使用和制药企业选择原料提供了依据。