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相似文献
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1.
高效液相色谱柱前衍生法测定金银花中氨基酸的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
王薇  周正礼  李健  李峰 《辽宁中医杂志》2010,(11):2212-2213
目的:建立一种用异硫氰酸苯酯柱前衍生的高效液相色谱方法测定金银花中17种氨基酸含量的方法,为金银花药性物质基础研究提供实验依据。方法:水解金银花总蛋白,以异硫氰酸苯酯进行柱前衍生,用HPLC测定金银花中氨基酸峰面积并计算其含量。结果:各种氨基酸均能达到基线分离。结论:高效液相色谱柱前衍生法可作为金银花药材中初生成分的测定手段之一。  相似文献   

2.
目的 比较钩藤中异钩藤碱含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)方法进行转换并优化为超高效液相色谱(UPLC)方法.高效液相色谱方法色谱柱为Alltech prevail C18柱(4.6mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-水(含三乙胺,冰醋酸调pH 7.5),流速:1 ml·min-1,检测波长:246 nm,柱温:25℃.超高效液相色谱方法色谱柱为Waters ACQUITY UPLCTM T3 C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相:乙腈-水(含三乙胺,冰醋酸调pH 8.0),流速:0.6 ml·min-1,检测波长:246 nm,柱温:50℃.结果 两种方法所得含量测定结果一致.结论 超高效液相色谱方法能够替代高效液相色谱分析方法测定钩藤药材中异钩藤碱含量,既加快了分析速度,达到了样品分析的高通量,减少有机溶剂的使用,又得到更高的分析灵敏度.  相似文献   

3.
目的:对水飞蓟中七种黄酮木脂体类活性成分在电喷雾串联质谱碎裂机制进行了探讨.方法:利用超高效液相色谱-离子肼电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)与诱导碰撞解离技术(CID)在负离子模式下选择合适碰撞能量对水飞蓟中七种黄酮木脂体类活性成分进行了分析,并对其二级质谱碎裂机制进行了探讨.超高效液相色谱条件ACQUITY UPLC C18色谱柱(2.1 mm ×50 mm,1.7 μm);流动相水-甲醇(0.1%甲酸)70∶ 30;流速0.25 mL· min-1;进样5μL.结果:超高效液相色谱可以很好地对此7种化合物进行分离,在二级质谱中异构体产生其特征碎片离子,呈现出一定的裂解规律,据此可以快速灵敏地区分此异构体.结论:本文为黄酮木脂体类化合物的快速检测提供了一种有效的方法.  相似文献   

4.
目的:建立柱前衍生RP-HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中16种氨基酸的方法。方法:以正亮氨酸为内标物,异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生剂,用高效液相色谱测定仙灵骨葆胶囊中水解氨基酸的量。采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1 mol·L-1乙酸钠溶液-乙酸(7∶93∶0.05)为流动相A,乙腈-水(80∶20)为流动相B进行梯度洗脱,体积流量1 m L·min-1,检测波长254 nm,柱温40℃。结果:33 min内可完成仙灵骨葆胶囊中16种氨基酸的分离测定,线性关系良好(r0.996 8),回收率97.5%~100.7%,RSD5%。结论:该方法简便快速、准确可靠,可用于仙灵骨葆胶囊中氨基酸的含量测定。  相似文献   

5.
目的建立超高效液相色谱(UPLC)柱前衍生法测定滇重楼中15 种氨基酸含量,并比较分析不同产地的 野生与栽培滇重楼氨基酸含量差异。方法以6 mol·L-1 盐酸溶液110 ℃水解22 h,衍生试剂为异硫氰酸苯 酯,测定3 个省27 批滇重楼中15 种氨基酸的含量。采用SPSS 20.0 软件对其氨基酸的含量进行t 检验。 结果质量浓度在0.354~30.912 μg·mL-1 范围内的15 种氨基酸线性关系良好(r=0.999 7~0.999 9);平均回收率 为95.12%~101.05%,RSD 为1.32%~2.82%,检出限为0.031~0.089 μg·mL-1,定量限为0.104~0.297 μg·mL-1。 3 个省27 批滇重楼均以天门冬氨酸、精氨酸和谷氨酸含量较高;滇重楼栽培品中氨基酸平均含量均高于滇重 楼野生品。结论滇重楼栽培品与野生品中氨基酸种类和含量相似度较高,质量等同性较好,一定程度上证明 栽培品可以替代野生品使用。  相似文献   

6.
目的:用超高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量。方法:参考已有文献方法对原高效液相色谱方法进行转换并优化为超高效液相色谱方法。色谱柱为Shim-pack XR-ODS C18柱(4.6mm×150mm,2.2μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶1);流速:0.6mL.min-1;检测波长:274nm;柱温:45℃。结果:黄芩苷的线性范围为29.86~238.85ng(r=0.9999);平均回收率(n=6)为101.2%,RSD为1.8%;1个分析流程大约需要3min。结论:与高效液相色谱法相比,超高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷含量,加快了分析速度,提高了分析效率,减少了有机溶剂的使用,并且得到了更高的分析灵敏度。  相似文献   

7.
目的:建立超高效液相色谱串联-质谱同时测定何首乌中10种真菌毒素的方法。方法:样品经70%甲醇提取,再经亲水亲脂平衡(HLB)柱净化处理后进样分析。样品采用Welch Ultimate XB C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.5 μm)进行分离,流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸(含5 mmol/L乙酸铵)(B),梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40 ℃;采用电喷雾离子源(ESI)电离样品,多反应监测(MRM)模式下采用基质匹配标准曲线法进行定量分析。结果:10种真菌毒素在各自线性范围内线性关系良好(r>0.999 0),检测限(LODs)和定量限(LOQs)分别介于0.50~15 μg/kg和1.5~50 μg/kg之间。在低、中、高浓度下,10种真菌毒素的平均回收率为62.5%~116.1%;中浓度下,10种真菌毒素的精密度在2.8%~8.7%。结论:该法灵敏度高、结果准确可靠,适用于何首乌中多种真菌毒素的同步测定。  相似文献   

8.
目的:探讨超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱技术对中药白术化学成分进行快速识别。方法:通过采取超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法对白术药材化学成分进行识别研究,使用水-乙腈流动相梯度洗脱,并将其研究数据以软件Masslynx4.1进行分析处理。结果:对其数据进行分析后得到白术的24个峰信号,20种化学成分。结论:超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱技术可快速识别白术的化学成分,识别方法较为准确,灵敏度高。  相似文献   

9.
马晓丽  赵东升  孙自增  李新霞  毛新民 《中成药》2012,34(12):2447-2449
目的建立柱前衍生高效液相色谱法测定新疆金鸡菊中游离氨基酸。方法采用异硫氰酸苯酯为柱前衍生试剂,高效液相色谱法测定新疆金鸡菊中游离氨基酸的含有量。色谱柱为Shim-pack VP-ODS(5μm,250 mm×4.6mm),梯度洗脱,柱温35℃,UV 254 nm波长处检测。结果本方法测定18种氨基酸的线性范围分别为8~720μg/mL,r值均大于0.99;平均回收率分别为94.08%~105.3%。结论应用本法对新疆金鸡菊中的游离氨基酸进行测定,灵敏度高,结果准确可靠。  相似文献   

10.
目的:建立一种采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱对不同石斛中的常见8种农药残留进行快速检测的方法。方法:不同石斛样品采用1%甲酸乙腈提取,无水硫酸镁、氯化钠盐析后无需净化,采用正离子多反应监测(MRM)模式对不同石斛中的8种农药残留进行测定分析,8种农药在给定的范围内线性关系良好(r0.999),检出限为0.01~0.12μg·L~(-1),定量限为0.03~0.41μg·L~(-1),在3个添加水平下的平均回收率为97.3%~111.6%,RSD为4.22%~8.44%。结果:本方法检测灵敏度高、基质干扰小、稳定性好,能获得较高的回收率,可在较短时间内完成1个样品的定性和定量分析,适用于石斛农药残留安全检测与质量控制。结论:利用本方法检测的39批不同石斛样品中,有2批石斛的多菌灵和戊唑醇超出了石斛的农药最大限量理论值,石斛样品总体农药残留安全控制相对较好,但还需加强各种农药的使用。  相似文献   

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