白芍加工炮制对其化学成分的影响研究

目的:研究白芍的加工炮制对白芍的化学成分的影响,为进一步确定白芍的炮制加工标准的设立提供参考。方法:使用高效液相色谱法对去皮和水煮以及硫磺熏蒸的白芍加工炮制品进行化学成分的检测,观察这些化学成分的变化情况。结果:白芍经过去皮和水煮的炮制处理后,没食子酸和五没食子酰基-葡萄糖的含量有所增加,其余的化学成分都出现降低;白芍经硫磺熏制后芍药苷的含量出现下降,出现一种新成分——芍药苷亚硫酸酯。结论:通过对白芍加工炮制后的化学成分高效液相色谱分析后发现,炮制加工会使白芍的化学成分发生变化,高效液相色谱法对白芍化学成分的检测为今后白芍炮制、加工标准的建立提供了参考。     

不同加工方法对栽培和野生芍药中 7种化学成分的影响研究

目的:研究不同加工方法对栽培和野生芍药中没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、五没食子酰葡萄糖、苯甲酸、丹皮酚7种化学成分含量的影响,为研究赤芍与白芍的药效差异的物质基础及其形成机制提供一定的参考依据。方法:以栽培和野生芍药为材料,分别采用直接干燥、水煮后干燥、去皮后水煮干燥、水煮后去皮干燥4种加工方法处理,采用HPLC同时测定各类材料7种主要化学成分含量。结果:野生芍药的芍药苷和儿茶素含量显著高于栽培芍药,而栽培芍药的芍药内酯苷含量高于野生芍药,二者在上述3种成分含量的相对差异受加工方法影响较小。采用水煮后干燥、去皮水煮后干燥、水煮去皮后干燥处理会导致栽培和野生芍药的苯甲酸和丹皮酚含量降低为痕量。聚类分析结果表明,各种处理下的栽培和野生芍药截然聚为两大组。结论:赤芍和白芍的药效成分含量差异主要来源于其本身的差异,受加工影响较小。     

白芍化学成分研究

目的对白芍进行化学成分研究。方法利用萃取、硅胶柱色谱、反相柱色谱和高效液相色谱法进行分离、制备和纯化,采用波谱技术进行结构确证。结果从白芍中分离鉴定了5个化合物,分别为芍药苷亚硫酸酯(Ⅰ)、芍药苷(Ⅱ)、芍药内酯苷(Ⅲ)、苯甲酰芍药苷(Ⅳ)和1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖(Ⅴ)。结论化合物Ⅰ为一新化合物。     

白芍化学成分研究

目的研究白芍Paeonialactiflora的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、ODS柱色谱等分离手段,并通过波谱方法对结构进行解析和鉴定。结果从白芍中分离并鉴定了15个化合物:芍药苷(1)、白芍苷(2)、4-O-没食子酰白芍苷(3)、没食子酰芍药苷(4)、6′-O-没食子酰白芍苷(5)、6-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖(6)、邻苯三酚(7)、没食子酸(8)、没食子酸甲酯(9)、没食子酸乙酯(10)、儿茶素(11)、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖(12)、二(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯(13)、蔗糖(14)、β-谷甾醇(15)。结论化合物6为首次从芍药属植物中分离得到,化合物7为首次从该植物中分离得到。     

基于HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的白芍和赤芍主要成分定性定量研究

该研究建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS /MS)以及HPLC-DAD法从定性定量2个方面分别探讨中药白芍饮片与赤芍饮片化学成分以及含量差异,定性采用Q-TOF-MS法,负离子模式扫描,鉴定出白芍38个成分,赤芍30个成分.定量采用HPLC-DAD法,分析14种主要成分(没食子酸、原儿茶酸、芍药苷亚硫酸酯、原儿茶醛、没食子酸甲酯、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酸乙酯、苯甲酸、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)的含量,在考察的浓度范围内测定的成分线性关系良好(r> 0.999 0),回收率(n=6)均在96.0% ~ 101.2%,RSD均小于2.78%,并且8种成分在白芍和赤芍中分布存有差异.结果表明,通过HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS联用技术,为鉴定白芍与赤芍的成分提供了一种快速、高效的定性、定量分析方法,为综合评价白芍与赤芍的质量提供参考.     

加工方法对4年生栽培芍药有效成分的影响研究

目的研究栽培芍药的传统加工方法对其主要有效成分含量的影响。方法采用HPLC法对4年生栽培芍药的直接干燥品及水煮去皮后干燥品的有效成分含量进行测定。结果经过水煮去皮的加工方法对栽培芍药进行加工后干燥,其各个有效成分含量较直接干燥品都有一定变化,但各主要有效成分的变化趋势表现得并不一致。测得水煮去皮干燥品较直接干燥品中的没食子酸、儿茶素和芍药苷含量增加,而芍药内酯苷、五没食子酰葡萄糖、苯甲酸含量降低;其中没食子酸和苯甲酸两种成分的含量差异均达到了极显著水平(P≤0.01)。结论水煮去皮干燥对栽培芍药中有效成分含量有一定的影响,进行水煮去皮加工在一定程度上影响着栽培芍药的质量,可为芍药的加工炮制方法提供理论依据。     

白芍HPLC特征指纹图谱的稳定性考察

目的考察白芍特征指纹成分的稳定性,拟定适用性强的白芍特征指纹成分群。方法采用HPLC法,色谱柱为ZorbaxSB-Aq;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱);检测波长为230nm;流速为1mL·min-1;柱温为35℃。主要考察不同溶媒与提取方法、不同热处理时间对指纹图谱的影响。结果共标示出具有代表性的11个共有峰,鉴别了8个成分。不同溶媒与提取方法对没食子酸、苯甲酸、五没食子酰基葡萄糖影响较大,回流法较超声处理法易促进鞣质类水解生成没食子酸或五没食子酰基葡萄糖、苷类成分水解生成苯甲酸,分析白芍指纹图谱以50%乙醇超声处理法制备供试液较稳定;传统煎煮法易促进鞣质类成分转化为没食子酸,苷类成分水解生成苯甲酸,但鞣质水解程度差异则造成五没食子酰基葡萄糖的稳定性差;随加热时间延长,白芍煎液中儿茶素逐步下降,苯甲酸逐步上升,五没食子酰基葡萄糖先明显上升,然后明显下降。结论该研究为白芍及含白芍复方煎剂或制剂指纹图谱提供了一定参考。     

HPLC同时测定赤芍和白芍中没食子酸等6种成分的量

目的建立同时测定赤芍Paeoniae Rubra Radix和白芍Paeoniae Alba Radix中没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷的HPLC方法,测定和比较32批不同产地和收集地赤芍和白芍中6种化学成分的量。方法采用HPLC法进行测定,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长为230 nm和270 nm。结果结果显示,没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷分别在0.783~50.10、1.094~70.00、2.367~151.5、7.823~500.6、3.125~200.0和0.348~22.25μg/m L内具有良好的线性关系(r2=0.999),平均回收率分别为102.1%、98.88%、99.25%、100.4%、104.2%、100.6%。结论赤芍和白芍药材样品中芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、没食子酸和没食子酸甲酯的量差异较显著,除芍药苷外,单萜苷类成分在白芍中量明显较高,而多元酚类化合物在赤芍特别是川赤芍中量普遍居高。     

基于一测多评法测定白芍中6种成分含量

目的:建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)同时测定白芍中没食子酸(A)、儿茶素(B)、芍药苷内酯(C)、芍药苷(S)、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖(D)、苯甲酰芍药苷(E)6种成分的含量.方法:采用HP...     

白芍药材不同加工方法与其质量的相关性研究

目的研究白芍药材不同加工方法与质量之间的相关性,筛选最佳的加工方法。方法从白芍的道地产区采集芍药鲜根,针对白芍药材加工过程中去皮、蒸煮、增白等关键环节,设计了7种不同加工方法加工白芍。用测色仪测定白芍表面的颜色,用UPLC测定白芍中芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、氧化芍药苷、没食子酸、儿茶素和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖的含量。并对白芍颜色与药效成分含量之间进行相关性分析,综合评价白芍的质量和加工方法。结果不同方法加工白芍的颜色和药效成分的含量不同。以芍药鲜根先煮八分熟、去皮,再煮透心、干燥的白芍颜色最白(L*值为72.64);以芍药鲜根先去皮,后蒸透心,再干燥的白芍的芍药苷质量分数最高(50.08mg/g);以芍药鲜根先煮透心,后去皮,再干燥的白芍药效成分的总量最高(71.49mg/g)。结论白芍的白色程度与药效成分含量之间略呈负相关。白芍的颜色白与药效成分含量高难于兼顾。可根据对白芍外观颜色和内在质量的要求,选用不同的加工方法。     

赤芍和白芍不同部位芍药苷和苯甲酸的含量分析研究

目的研究赤、白芍不同部位中芍药苷和苯甲酸的含量差异,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定,色谱柱:Hypersil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水(14∶86);检测:UV 230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃。结果赤、白芍不同部位中芍药苷和苯甲酸的含量不同。结论运用HPLC技术,可以快速准确地对赤、白芍不同部位中芍药苷和苯甲酸的差异进行定量分析,从而为区别同为芍药来源的赤芍和白芍的临床应用提供实验依据。     

赤芍与白芍的化学成分含量比较研究

 目的通过对不同产地赤芍和白芍主要化学成分的含量测定及比较，进一步完善芍药野生品与栽培品药材的质量控制标准。方法采用高效毛细管电泳法(HPCE)的胶束电动色谱(MEKC)分离模式，测定了16个产地20个赤、白芍样品中的4个有代表性的活性成分：芍药苷、苯甲酸、D-儿茶素和没食子酸，并比较各成分之间的比例关系。结果①野生芍药根(赤芍)中芍药苷含量大于6％，D-儿茶素含量高于0.05％。未加工的栽培芍药根中芍药苷含量小于6％，未检测到D-儿茶素。在同样条件下，加工后的栽培芍药根(白芍)中芍药苷含量下降了37%～56%，仍未检测到D-儿茶素，苯甲酸的变化最大，下降达83%～92%。②内蒙古多伦赤芍与大、小兴安岭所产赤芍在化学成分的种类和含量上存在差异。③不同产地、特别是道地与非道地的白芍药材之间，化学成分的比例有所不同。结论运用HPCE技术，可以快速准确地对野生与栽培芍药根的活性成分差异进行定量分析。从而为区别同为芍药来源的赤芍和白芍的临床应用提供实验依据。     

硫熏白芍的质量评价

以全国市场抽验的不同程度硫熏白芍及课题组自制的不同硫熏时间白芍为样本,通过比较白芍的硫熏程度与其性状,芍药苷、芍药苷亚硫酸酯的含量及其指纹图谱的变化,评价硫磺熏蒸对白芍质量的影响。该研究采用《中国药典》方法评价了硫熏白芍的性状,测定了其芍药苷含量,用LC-MS分析了芍药苷转化产物,建立基于HPLC的白芍指纹图谱检测方法,并以相似度评价了质量差异。结果显示硫磺熏蒸使白芍颜色变白,特有气味消失,产生刺鼻酸气,并对芍药苷含量有显著影响,随硫熏程度加剧,芍药苷含量明显下降,部分转化为芍药苷亚硫酸酯,而且这种变化是不可逆的。指纹图谱也有明显变化。说明硫熏对白芍质量产生了严重影响,应严格限定白芍的硫熏工艺。由实验可见,可以通过测定芍药苷亚硫酸酯的含量来控制白芍的硫熏程度。     

不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响

目的考察不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响。方法应用清炒、酒炙、醋炙3种炮制方法加工白芍饮片，采用HPLC法测定各种炮制品中的芍药苷含量。结果各炮制品中芍药苷含量由高到低依次为：生白芍〉炒白芍〉酒白芍〉醋白芍。结论不同炮制方法对白芍中芍药苷含量有较大影响。     

基于指纹图谱结合化学模式识别法对不同种质白芍质量评价

目的 采用指纹图谱与化学模式识别方法,以质量标志物（quality marker,Q-Marker）为指标,评价不同种质白芍Paeoniae lactiflora的质量。方法 采用HPLC法,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1m L/min,检测波长230 nm;绘制40批白芍样品的指纹图谱,结合相似度分析、聚类分析（cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘法（orthogonal partial least square,OPLS-DA）等化学模式识别技术,对不同种质的白芍样品进行质量评价。结果 从质量传递与溯源,植物亲缘性及化学成分的特有性、有效性及可测性等方面对白芍Q-Marker的选择进行了分析,推测白芍中芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷、芍药内酯苷、儿茶素、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖和没食子酸可作为白芍的Q-Marker。以40批白芍HPLC指纹图谱标定白芍的Q-Marker,相似度在0.892～1.000;聚类分析初...     

基于HPLC指纹图谱与多成分定量结合化学模式识别法评价不同产地白芍的质量

目的:基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,并结合化学模式识别法,评价引种白芍与主产区白芍质量,为其进一步开发利用提供依据。方法:采用HPLC法,Shim-pack GIST-HP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为232 nm,采集不同产地50批次白芍的HPLC指纹图谱,确定共有峰,通过对照品比对指认6种指标成分,同时测定样品中含量;通过SPSS 22.0、SIMCA14.1软件进行聚类分析和主成分分析。结果:建立了白芍指纹图谱,确定了9个共有峰,并指认了其中6个峰(1.没食子酸、2.儿茶素、3.芍药苷内酯、4.芍药苷、7.1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖、8.苯甲酰芍药苷),其峰面积占共有峰面积98%,50批白芍指纹图谱的相似度大于0.996;同时测定了6个指标成分的含量;通过聚类分析可将50批白芍分为3类;主成分分析与聚类分析结果一致;经主成分分析,2个主成分因子的累积方差贡献率为76.8%,综合得分结果显示,四川、浙江产白芍质量最好,甘肃地区引种白芍质量与安徽、山东产白芍质量相近;50批饮片主成分综合得分与含量测定结果存在相关性(r=0.860,P<0.01)。结论:指纹图谱结合聚类分析及主成分分析可以更全面地评价白芍质量,没食子酸、儿茶素、芍药苷内酯、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖、苯甲酰芍药苷可以作为白芍质量控制的指标性成分。     

不同加工方法对亳白芍中芍药苷及水溶性浸出物含量的影响

目的:通过比较不同加工方法对亳白芍中芍药苷和水溶性浸出物含量的影响,为稳定亳白芍的产地加工工艺积累资料。方法:以芍药苷和水溶性浸出物含量为指标,采用高效液相色谱法和《中国药典》2010年版一部附录ⅩA水溶性浸出物测定法,测定经不同方法加工的亳白芍药材中芍药苷和水溶性浸出物的含量,考察不同加工方法对亳白芍中芍药苷和水溶性浸出物含量的影响。结果:不同加工方法亳白芍中芍药苷和水溶性浸出物的含量以直接晒干含量为最高,达到3.87%;煮后刮皮晒干者次之;生刮皮后煮晒干者含量最低。结论:以芍药苷和水溶性浸出物含量为主要评价指标,不同加工方法对亳白芍中芍药苷和水溶性浸出物含量有较大影响,直接晒干亳白芍中两种指标成分含量最高。     

白芍初加工方法和质量控制研究进展

本文系统回顾了白芍初加工过程中涉及的去皮、水煮、硫磺熏蒸、干燥和灭菌,以及质量评价方法等方面的研究现状,分析了当前白芍初加工和质量评价中存在的主要问题,探讨了改进方法和措施,为规范白芍的加工,确保药材质量稳定和用药安全提供参考。