近红外光谱在天舒胶囊提取工艺过程中的应用

目的:采用近红外(NIR)光谱技术建立天舒胶囊水提取工序中天麻素含量和含固量2个质量控制指标的快速定量分析方法,实时获得二者在该制剂2次水提过程中的动态变化情况,实现水提液浓缩过程关键指标的质量控制。方法:收集天麻、川芎2次水提取过程中样品,通过异常点去除、光谱预处理方法确定及最优波段选择,运用偏最小二乘法(PLS)分别建立NIR光谱与天麻素含量和含固量之间的定量校正模型,采用未知样品对定量校正模型进行验证,判断其准确性。结果:天麻素含量和含固量校正模型的相关系数分别为0.968 0,0.977 2,验证模型的相关系数分别为0.965 9,0.978 6,校正均方差(RMSEC)分别为4.686,0.053,预测均方差(RMSEP)分别为3.698,0.034,预测相对偏差(RSEP)分别为4.85%,3.07%。结论:近红外光谱分析技术操作简便、分析速度快且准确度高,可用于天舒胶囊水提取过程天麻素含量及含固量的快速监测。     

黄连解毒汤提取动态过程及沉淀产生机制的初步研究

目的:运用统计学方法,初步探讨黄连解毒汤提取动态过程中"沉淀物"的产生及机制。方法:采用UV测定其中总生物碱、总黄酮的量,HPLC同时测定小檗碱、药根碱、巴马汀、黄芩苷、栀子苷的量并计算固含率,沉淀率。采用SPSS统计软件评价各指标性成分、沉淀率、固含率之间的相关性。结果:总生物碱中的小檗碱等的量均与总生物碱呈较好的相关性。总黄酮中黄芩苷与总黄酮的相关系数并不高,而总黄酮与栀子苷的相关系数略高;沉淀率与各指标性成分不显示有极高的相关性。固含率与各指标性成分的相关系数相对较大。结论:随提取时间的变化,提取液中以小檗碱为代表的总生物碱及黄芩苷等达到一定浓度后可视为一平衡点或称为沉淀生成的临界点,即可发生反应,生成"沉淀物";由于"沉淀物"的生成,降低了上述成分浓度,破坏了"平衡状态"。药材中相关成分溶出速度增加,同时沉淀物可能部分溶解,达到新的平衡状态。     

近红外光谱法用于痰热清注射液总混中间体的快速判别

目的:针对痰热清注射液(黄芩,熊胆粉,山羊角,金银花和连翘提取物)总混中间体缺乏快速判别分析方法的问题,提出以近红外光谱技术为工具,实现对其类型的快速识别。方法:通过试验设计,得到9种不同浓度和pH值的总混液样品共200份,原位采集其近红外光谱图,以其中的132份样品光谱作为校正集,68份样品光谱作为验证集,采用SIMCA方法建立样品光谱的判别分析模型。结果:利用验证集的68份样品对所建模型进行验证,其中的64份样品得到了准确分类,准确率为94.1%。结论:所建模型可以准确识别各种不同类型的痰热清总混中间体,该项研究有助于实现痰热清注射液中间体的快速判别分析,从而为配液过程提供指导,提高制剂水平。     

痰热清注射液治疗小儿外感咳嗽60例

目的观察痰热清注射液治疗小儿外感咳嗽痰热壅肺型的临床疗效及安全性。方法将患儿随机分成两组,治疗组采用痰热清注射液、对照组给予清开灵注射液入液静滴。结果治疗组显效率及总有效率显著高于对照组。结论痰热清注射液治疗小儿外感咳嗽痰热壅肺型有较好疗效。     

痰热清注射液治疗急性上呼吸道感染35例

目的观察痰热清注射液对急性上呼吸道感染的疗效。方法将70例急性上呼吸道感染患者随机分为两组,治疗组予痰热清注射液、对照组予利巴韦林入液静滴。结果治疗组总有效率高于对照组。结论痰热清注射液对急性上呼吸道感染疗效良好,且不良反应少。     

痰热清注射液治疗慢性阻塞性肺疾病急性加重期疗效观察

目的观察痰热清注射液治疗慢性阻塞性肺疾病急性加重期的临床疗效。方法将患者随机分为两组,对照组予常规治疗,治疗组在对照组基础上加用痰热清注射液;比较两组治疗后总有效率及呼吸困难程度、痰量、咯痰难易程度、痰液的性状、痰的黏度、咳嗽的严重程度、下肢浮肿程度、意识恢复时间、血常规和CRP、微生物培养、动脉血气分析、肺功能、胸部X片。结果治疗组总有效率高于对照组,各项指标改善均优于对照组。结论痰热清注射液治疗慢性阻塞性肺疾病急性加重期患者有明显治疗作用。     

基于HPLC-ESI-MS/MS技术分析痰热清胶囊和痰热清注射液化学成分的差异

目的:阐明痰热清的化学成分以及痰热清胶囊与痰热清注射液化学成分的差异。方法:采用高效液相色谱法串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式下采集数据,并通过准分子离子及二级碎片离子对化学成分进行鉴定。结果:痰热清胶囊中鉴定有机酸类成分7个、黄酮类成分10个、环烯醚萜类成分4个、木脂素类成分3个、苯乙醇苷类成分9个、胆汁酸类成分4个以及未知成分4个等共41个化合物。其中,经由对照品确证化学结构25个,推测化合物结构16个(含4个未知成分)。痰热清注射液中共鉴定化合物23个,相比胶囊注射液中连翘种苷异构体(3个),獐芽菜苷,连翘酯苷B,异连翘酯苷A,连翘酯苷A,芦丁,连翘种苷A异构体(2个),金丝桃苷,aldosecologanin,松脂素-β-D-葡萄糖苷/表松脂素-4'-O-葡萄糖苷/马台树脂醇-4'-O-葡萄糖苷异构体(2个),连翘苷,黄芩素,牛磺鹅去氧胆酸和黄芩提取物中所含的1个未知化合物等18个成分均缺失,可能是注射液无菌生产过程采用活性炭吸附、高温灭菌、配液等工艺以及过程控制中采用超滤技术,从而造成两种制剂化学成分的差异。结论:通过该研究建立的HPLC-ESIMS/MS分析方法,能有效表征痰热清胶囊和痰热清注射液的化学成分差异,可以为两种制剂的质量控制提供依据。     

痰热清注射液治疗老年喘证42例

目的观察痰热清注射液治疗老年喘证的疗效。方法将患者随机分为两组,均给予头孢他啶入液静滴,治疗组加用痰热清注射液静滴;两组均治疗14d后观察疗效。结果治疗组总有效率高于对照组。结论痰热清注射液治疗老年喘证安全、有效。     

呼吸机湿化罐内加痰热清注射液的临床效果观察

目的：观察痰热清注射液作为呼吸机湿化液用于气管切开病人的临床疗效。方法：痰热清注射液40m L加蒸馏水500m L配成药物湿化液与传统湿化液的临床应用效果进行比较。结果：观察组患者比对照组患者肺部湿啰音提前消失,血氧饱和度升高,呼吸机相关肺炎发生率明显降低,痰量明显减少,疗效明显。结论：痰热清注射液作为呼吸机湿化液具有消炎、解痉、化痰、改善肺通气的作用,可明显改善气管切开患者肺部临床症状,疗效确切。     

痰热清注射液治疗慢性支气管炎急性发作疗效观察

目的观察痰热清注射液联合抗生素治疗慢性支气管炎急性发作的疗效。方法将患者随机分两组,对照组予头孢他啶针入液静滴,治疗组在对照组基础上加用痰热清注射液入液静滴,7 d后比较疗效。结果治疗组总有效率明显高于对照组,且无明显不良反应。结论痰热清注射液联合抗生素治疗慢性支气管炎急性发作的临床疗效确切,安全性好。     

基于近红外光谱的丹红注射液提取过程质量在线检测方法研究

目的:应用近红外透射光谱法,建立丹红注射液提取过程中关键指标的快速定量分析方法.方法:在线采集丹参和红花2种药材混合提取过程的近红外光谱图,以高效液相色谱(HPLC)和差重法为参照,采用偏最小二乘回归(PLSR)法分别建立迷迭香酸、丹酚酸B、紫草酸、羟基红花黄色素A和固含量的定量校正模型.结果:校正模型的交叉验证相关系数(RCV)和交叉验证均方根偏差(RMSECV)分别为:迷迭香酸0.9093,0.012 1 g·L-1;丹酚酸B 0.915 2,0.251 g·L-1;紫草酸0.901 9,0.017 7 g·L-1;羟基红花黄色素A 0.747 7,0.038 1 g·L-1;固含量0.931 4,0.359.结论:利用近红外光谱技术可以实现丹红注射液原料药材提取过程中迷迭香酸、丹酚酸B、紫革酸和固含量的快速检测,羟基红花黄色素A的定量校正模型有待进一步完善.     

蟾皮提取液浓缩过程中吲哚类生物碱等多指标近红外快速检测研究

 目的采用近红外透射光谱法,进行蟾皮提取液浓缩过程中密度、含水率和吲哚类生物碱的快速检测,实现浓缩过程的状态监测和质量控制。方法采用偏最小二乘回归（PLSR）建立不同光程近红外光谱与各指标实际测定值之间的定量校正模型,并对浓缩过程中的未知样品进行预测来考察模型的适用性。结果所建立的不同光程下密度、含水率和吲哚类生物碱模型的相关系数（r）均达到0988 9,预测相对偏差（RSEP）小于10%,相对分析误差（RPD）大于3,说明模型具有较好的稳定性和预测精度。此外,2 mm光程下的密度和含水率模型优于5 mm,而对于吲哚类生物碱模型则是5 mm光程略优,可见光程对近红外光谱的影响并不是光程越长或越短越好,需要通过测试及对比分析确定。结论研究结果表明,利用近红外透射光谱分析技术可以实现蟾皮提取液浓缩过程中密度、含水率和吲哚类生物碱浓度这3个关键质控指标的同时快速检测。     

复方苦参注射液渗漉过程的近红外光谱在线检测方法

 目的 以复方苦参注射液的渗漉过程为研究对象,利用近红外光谱分析技术,建立一种可用于复方苦参注射液渗漉过程在线检测的方法。方法 利用流通池和远程光纤连接渗漉设备和近红外光谱仪,在线采集渗漉液的近红外光谱,以总生物碱含量的HPLC测定值及固体总量测定值为对照值,用偏最小二乘法（PLS）建立近红外光谱与对照值之间的校正模型,并对渗漉过程的未知样品进行含量预测。结果 建立的定量模型准确性较高,总生物碱与固体总量校正模型的相关系数分别为0.997 9和0.996 0,校正均方根误差 (RMSEC) 分别为0.072 1 g·L^-1和0.081 1%。经外部验证,预测值与测定值之间的相关系数分别为0.991 5和0.999 0,预测均方根误差 (RMSEP) 分别为0.195 0 g·L^-1和0.068 1%。结论 本方法方便快速、准确可靠,可用于复方苦参注射液渗漉过程的在线检测。     

阿胶化皮过程总氮含量的快速测定以及化皮过程终点判断方法

化皮过程是阿胶生产中的重要环节,该文采用近红外光谱技术结合多变量数据分析快速测定驴皮化皮液中的总氮含量,并提出化皮过程终点判断方法。以近红外透反射光谱采集模式采集化皮液光谱,以凯氏定氮法测定值为参比,采用偏最小二乘回归建立化皮液近红外光谱与其总氮含量间的校正模型,并对建模波段及主成分数等模型参数进行优选。使用所建定量模型快速测定化皮液的总氮含量,并以其为依据确定化皮次数。所建总氮定量模型性能良好,验证集相关系数和预测误差均方根分别为0.991 3,0.807 g·L^-1。根据模型测得的总氮含量以及预设的总氮含量限,可以快速判断化皮过程的进度,确定合理的化皮次数。结果表明,近红外透反射光谱可快速准确地测定化皮液中的总氮含量并判断化皮工艺终点,避免了不合理的化皮次数带来的能耗或原料浪费。     

近红外光谱技术用于热毒宁注射液金银花青蒿醇沉过程在线监测研究

近红外光谱技术作为一种快速的过程分析技术已被成功的应用于中药制药领域。该文以热毒宁注射液金银花青蒿醇沉过程为例,采用近红外光谱技术建立热毒宁注射液金银花青蒿醇沉过程关键指标的定量分析模型,具体方法如下:在线采集金银花青蒿醇沉过程142个样品近红外光谱图,完成样品主要药效指标的离线检测,经过异常点的剔除、光谱预处理方法的确定和最佳波段的选择,运用偏最小二乘法(PLS)建立近红外光谱与主要药效指标之间的定量校正模型,并对金银花青蒿醇沉过程的未知样品进行预测,达到快速检测的目的。试验结果显示所建立的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、断氧化马钱子苷4个药效指标的定量校正模型相关系数(R²)分别为0.973 872,0.985 449,0.975 509,0.979 790;未知样品预测值与检测值的相对偏差(RSEP)分别为2.922 49%,2.341 37%,2.930 40%,2.184 60%,预测效果理想。该研究得出采用近红外光谱技术建立的定量校正模型表现出较好的稳定性和预测精度,可用于热毒宁注射液金银花青蒿醇沉过程样品的主要药效指标的快速定量检测,达到醇沉过程在线监测的目的。     

近红外透射光谱用于枳壳提取物纯化过程快速分析

 目的建立一种枳壳提取物纯化过程的快速分析方法。方法采用近红外透射光谱法,以HPLC分析值作参比,偏最小二乘回归法建立原始光谱信息与洗脱液有效成分柚皮苷和新橙皮苷含量间的定量校正模型,对预测集样本中各成分含量进行预测。结果柚皮苷和新橙皮苷的内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.677和0.544,预测误差均方差(RMSEP)分别为0.363和0.264。结论该方法分析速度快,结果准确可靠,适用于植物药纯化过程快速分析。     

近红外光谱技术在热毒宁注射液萃取液浓缩过程中的应用研究

目的：应用近红外（NIR）光谱分析技术,建立热毒宁注射液产业化生产中萃取液浓缩过程绿原酸含量及固含量质量控制指标的快速定量分析方法,实时反映浓缩过程的状态,真正实现萃取液浓缩过程质量控制。 方法：收集金青萃取液浓缩过程中样品,经过异常点剔除、光谱预处理和波段选择,运用偏最小二乘法（PLS）分别建立NIR光谱与绿原酸HPLC分析值和固含量之间的定量校正模型,并对未知样品进行预测。 结果：绿原酸含量和固含量校正模型的相关系数分别为0.992 1,0.994 0,验证模型的相关系数分别为0.994 4,0.998 4,RMSEC分别为0.814 6,2.656 1,RMSEP分别为0.704 6,1.876 7,RSEP分别为6.01%,2.93%。 结论：该方法操作简便、快速无损且准确可靠,可用于热毒宁注射液萃取液浓缩过程中绿原酸含量及固含量的快速监测。     

不同采集期芍药根中化学成分含量的多元数量化回归分析

在计算机上对不同采集期芍药根中甙类和苯甲酸成分含量进行了多元数量化回归分析。分析了4个自变量,11个因变量,运算得到偏相关系数、复相关系数。发现芍药根中化学成分含量(产量)主要受其植物内部自身生长发育规律的制约,而气温、降雨量等外部因素对其影响占次要地位。     

痰热清注射液的稳定性研究及其与氨基糖苷类药物的配伍观察

目的:考察痰热清注射液的稳定性及其与氨基糖苷类的配伍。方法:利用光阻法测定痰热清注射液在5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液、复方氯化钠注射液、5%葡萄糖氯化钠注射液中的不溶性微粒。采用高效液相色谱法测定痰热清注射液分别与5%葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液配伍放置8 h内,配伍液中黄芩苷含量的变化,并比较配伍前、后pH的变化。模拟临床条件观察庆大霉素、异帕米星、依替米星与痰热清配伍后的情况。结果:痰热清注射液与上述5种输液配伍后,微粒数均有所增加。其中与5%葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液配伍后pH和黄芩苷含量无显著性变化。痰热清注射液与氨基糖苷类配伍后均有可见物生成。结论:痰热清注射液在临床输液中应注意不溶性微粒。痰热清与氨基糖苷类存在配伍禁忌。     

近红外光谱技术在热毒宁注射液萃取工艺过程质量控制研究

应用近红外光谱技术建立热毒宁注射液萃取过程绿原酸含量和固含量的分析模型。收集7批金青萃取液样品,扫描离线光谱,测定绿原酸含量和固含量,分别用偏最小二乘法(PLS)和人工神经网络法(ANN)建立定量校正模型,并用此模型对未知样品进行预测。PLS模型中,绿原酸和固含量校正集R2分别为0.987 2,0.981 2;RMSEC分别为0.153 3,0.794 3;预测集R2分别为0.983 7,0.973 3;RMSEP分别为0.246 4,1.259 4;RSEP分别为3.25%,3.31%。ANN模型中,绿原酸和固含量校正集R2分别为0.990 3,0.988 2;RMSEC分别为0.097 4,0.454 3;预测集R2分别为0.986 8,0.969 9;RMSEP分别为0.192 0,0.942 7;RSEP分别为2.61%,2.75%。绿原酸和固含量的PLS模型和ANN模型的RSEP均在6%以内,能够满足中药生产过程中质量分析要求。ANN模型的RSEP低于PLS模型,具有更好的预测准确性。建立的近红外光谱快速检测绿原酸含量和固含量的方法,操作简单,准确可靠,可用于热毒宁注射液金青萃取过程质量控制。