HPLC同时测定大花红景天提取物中没食子酸、红景天苷、酪醇、对香豆酸的含量

目的:建立同时测定大花红景天提取物中没食子酸、红景天苷、酪醇、对香豆酸4种成分含量的HPLC法.方法:Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.3％冰醋酸溶液梯度洗脱,流速0.7 mL· min-,检测波长275,308nm,柱温40℃.结果:没食子酸、红景天苷、酪醇、对香豆酸分别在0.435 ～ 13.912 mg.L-1(r=1,n=6),22.813～730 mg·L-1(r =0.999 8,n=6),7.819 ～250.200 mg·L-1(r =0.999 8,n=6),1.618～51.760 mg·L-1(r=0.9998,＝6)呈良好的线性关系,加样回收率均符合含量测定要求.结论:该含测方法简便、准确,可以用于大花红景天提取物中4个成分的含量测定.     

高效液相色谱法测定大花红景天中没食子酸、红景天苷及儿茶素的含量

目的 建立大花红景天中没食子酸、红景天苷及儿茶素的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水(含0.1%磷酸),梯度洗脱,流速为1 ml·min-1,检测波长为280 nm,柱温为室温,按外标法定量.结果 没食子酸的加样回收率平均为98.4%,RSD＝2.78%;红景天苷的加样回收率平均为99.2%,RSD＝2.35%;儿茶素的加样回收率平均为98.7%,RSD＝2.43%.结论 所建立方法简便快速,结果准确,稳定,可以作为红景天药材的质量评价方法.     

RP-HPLC同时测定大花红景天中3种活性成分的含量

目的用RP-HPLC-ELSD同时测定大花红景天中红景天苷、大花红天素、紫丁香苷的含量。方法采用Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L/min,雾化温度36℃,漂移管温度60℃,增益10。结果红景天苷、大花红天素、紫丁香苷在73.59~1471.8 ng、81.52~1630.4 ng、78.73~1574.6 ng范围内的线性关系良好。平均回收率(%)分别为98.65、99.33、99.67。结论该方法灵敏、准确,分离效果较好,无干扰,可作为完善大花红景天质量标准评价提供依据,为临床合理用药提供科学依据。     

不同产地大花红景天中红景天苷含量比较

目的:比较不同产地大花红景天药材中红景天苷的含量。方法:采用HPLC测定红景天苷含量。结果:西藏、青海、云南等不同产地的大花红景天的红景天苷含量均高于0.50%。结论:不同产地大花红景天药材中红景天苷含量差异较大,以西藏产区为优。     

HPLC-UV-ELSD同时测定复方红景天胶囊中8种成分

目的采用HPLC-UV-ELSD同时测定复方红景天胶囊中大花红天素、没食子酸、红景天苷、酪醇、哈巴苷、哈巴俄苷、安格洛苷C、肉桂酸8种成分。方法应用Kromasi L色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,紫外检测波长275 nm,柱温30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度40℃,载气N2,压力150 k Pa。结果大花红天素、没食子酸、红景天苷、酪醇、哈巴苷、哈巴俄苷、安格洛苷C、肉桂酸8种成分能够达到很好分离;其线性范围分别为67.084~670.84(R~2=0.999 2)、11.410~114.100(R~2=0.999 4)、78.995~789.95(R~2=0.999 6)、19.625~196.25(R~2=0.999 7)、59.368~593.68(R~2=0.999 8)、62.585~625.85(R~2=0.999 5)、55.045~550.45(R~2=0.999 6)、6.895~68.95μg/m L(R~2=0.999 8);平均回收率分别为100.8%、98.9%、100.1%、100.8%、98.9%、99.6%、100.7%、99.2%,RSD分别为0.64%、0.56%、0.35%、0.65%、0.26%、0.58%、1.00%、0.64%(n=6)。结论该方法分析简便、准确,可作为该制剂的定量分析方法。     

UPLC测定大花红景天中5种化学成分的含量

目的:建立UPLC法同时测定大花红景天中没食子酸、红景天苷、酪醇、没食子酸乙酯、对香豆酸5种成分的含量,运用主成分分析法对38批不同来源的商品药材和自采药材进行对比分析。方法:采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm);以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:0.2 m L/min;柱温:40℃;进样量:2μL;检测波长:没食子酸、红景天苷、酪醇、没食子酸乙酯为275 nm,对香豆酸为308 nm。结果:各指标成分之间分离度良好,在选定的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率(n=6)为96.54%~102.15%,RSD为1.95%~2.95%,表明该法快速、准确,具有良好的重复性和稳定性。主成分分析结果表明,商品药材与自采药材中上述几种成分存在一定的差异。结论:建立的UPLC检测方法可用于快速测定大花红景天中5种成分的含量,能够为红景天药材标准的提高和完善提供依据。     

RP-HPLC法测定不同品种和产地红景天中指标成分的含量

目的 建立快速、有效的反相高效液相(RP-HPLC)检测方法，测定不同品种和产地红景天中红景天苷、红景天芬、酪醇、红景天素、红景天任的含量，以评价红景天的质量。方法 方法Ⅰ：甲醇-水(0．5 mmol／L SDS的1％醋酸水溶液)检测红景天苷；方法Ⅱ：乙腈-水检测红景天芬；方法Ⅲ：乙腈-磷酸水溶液梯度洗脱同时检测5个有效成分。结果 红景天苷的含量为0．021％～1．420％；红景天芬除在蔷薇红景天和高山红景天中含量较高外，在其他品种中均非常低或低于检测限；5个有效成分的含量因品种或产地的不同而有很大的变化。结论 建立的3种RP-HPLC方法可同时测定红景天苷、红景天芬等5个有效成分。综合考虑不同品种中5个有效成分的含量，以产自新疆的蔷薇红景天和吉林的高山红景天为国内较好的品种。     

HPLC波长切换法同时测定淡竹叶中3种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定中药淡竹叶中3种指标性成分香草酸、反式对香豆酸和牡荆素的含量测定方法.方法:采用AgiLent EcLipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;以甲醇(A)-3%冰乙酸(B)为流动相,进行梯度洗脱.采用波长切换法检测.流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃.结果:香草酸在0.022 08～0.110 4μg范围内线性关系良好;反式对香豆酸在0.089 2～0.446μg范围内线性关系良好;牡荆素在0.5544～2.772μg范围内线性关系良好.结论:本法简便,准确,所测结果稳定、重现性好,可用于淡竹叶药材的质量控制.     

红景天中红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸提取工艺优选

优选大花红景天中红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸的提取工艺。采用正交试验,以红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸4种化合物的提取率为指标,选取乙醇体积分数、料液比、提取时间及提取次数为考察因素,优选4种化合物的最佳提取工艺。结果表明,以药材质量8倍量的70%乙醇回流提取2次,每次提取3 h为最佳提取工艺。该工艺所得红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸的提取率均较高。优选的提取工艺稳定可行,4种化合物的收率高,可用于工业生产的放大。     

基于网络药理学的藏药红景天功效关联性质量标志物预测分析

目的 基于中药质量标志物（quality marker，Q-Marker）核心理论，结合文献研究与网络药理学分析，预测藏药红景天传统功效关联性Q-Marker。方法 通过文献整理、TCMID数据库收集构建红景天化学成分库，利用FAFDrugs4网站计算各成分吸收、分布、代谢、排泄和毒理性（ADMET）属性，筛选得到类药性化合物；采用BATMAN-TCM平台预测并收集红景天类药性化合物靶点，将靶点导入DAVID数据库和CTD平台富集分析得到红景天作用组织和疾病；根据Q-Marker定义，结合红景天类药性化合物与传统功效主治的关联性，分析红景天潜在的Q-Marker。结果 红景天中67个类药性化合物共作用407个靶点；主要靶向作用于肝、肺、肾、心、脑等组织，涉及癌症、高血压、脑缺血、心肌缺血、动脉粥样硬化、心衰、哮喘等1060种疾病；结合《晶珠本草》1986年版等典籍记载藏药红景天"归肺心经，清肺热，治脉病"的传统功效主治与现代文献研究，揭示了类药性成分没食子酸乙酯、没食子酸、红景天苷、草质素、咖啡酸、儿茶素、原儿茶酸、香草酸等可作为红景天传统功效关联性Q-Marker。结论 以Q-Marker"有效性"为核心要素，辅以其他原则分析，有效预测了红景天功效关联性Q-Marker。建议后期可开展功效相关药理学及病理状态下药动学等研究，进一步确定其Q-Marker，为制定全面科学的红景天质量控制标准提供参考。     

四裂红景天与大花红景天红景天的NMR指纹图谱与化学模式识别方法研究

目的建立基于核磁共振技术~1H-NMR指纹图谱-化学模式识别的四裂红景天和大花红景天的品种分类和鉴别方法。方法采用高分辨(600 MHz)的核磁共振(NMR)指纹图谱技术,测定四裂红景天和大花红景天的全成分信息~1H-NMR指纹图谱,结合相似性分析、层次聚类分析、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行化学模式识别分析。结果 ~1H-NMR指纹图谱-化学模式识别方法是一种有效的区分、鉴别四裂红景天和大花红景天的方法。四裂红景天和大花红景天的~1H-NMR指纹图谱差异性较明显,能够真实、全面地反映红景天中的特征性成分和内在品质,四裂红景天和大花红景天主要差异成分为萜类、黄酮类,尤其萜类成分大花红天素是鉴别四裂红景天和大花红景天的特征性成分,可作为四裂红景天和大花红景天的分类和鉴别指标。结论 ~1H-NMR指纹图谱-化学模式识别方法是一种有效的红景天品种分类和鉴别方法,为红景天属药用植物的品种鉴别和品质评价奠定基础。     

大花红景天尿苷二磷酸葡萄糖基转移酶基因组DNA的克隆及分析

目的 克隆大花红景天Rhodiola crenulata尿苷二磷酸葡萄糖基转移酶基因组DNA,并利用生物信息学对其编码区与启动子进行分析.方法 以大花红景天为样品,采用优化的CTAB法提取大花红景天基因组DNA,并利用hiTAIR-PCR 技术经过3次步移获得大花红景天UDPGT (RcUDPGT)基因DNA序列,并利用生物信息学对其进行分析.结果 克隆得到RcUDPGT基因的DNA序列2 977 bp,其中包含1 499 bp的编码区域(包括82 bp的内含子序列)和1500 bp的编码区5,上游侧翼域序列(包括启动子区域).生物信息学分析证明该序列为UDPGT基因且与其他植物UDPGT同源,具有亲水性且定位于细胞质中,三级结构预测表明该基因编码的蛋白具有UDPGT功能结合位点.启动子分析表明其存在光响应、厌氧响应、热响应、低温响应、压力与防御响应和花色素苷合成响应元件等.结论 克隆的RcUDPGT基因结构完整,具有典型的功能结合位点,为红景天分子生物学与代谢工程研究提供参考.     

大花红景天再生体系的优化及抗性筛选

目的 优化大花红景天再生体系并建立抗性筛选最佳条件,为建立大花红景天高效遗传转化体系奠定基础。方法 以大花红景天叶片为外植体,观察再生过程各阶段在不同配比的6-BA、NAA、IBA诱导下的诱导率及生长状况,并利用梯度筛选出外植体对卡那霉素（Kan）和抗潮霉素（Hyg）的抗性。结果 MS＋3.0 mg/L 6-BA＋1.0 mg/L NAA＋700 mg/L L-Pro为叶片不定芽分化的最佳培养基,分化率达到92%;MS＋700 mg/L L-Pro为根培养基;200 mg/L Kan、10 mg/L Hyg为大花红景天遗传转化的最佳筛选压;培养过程中添加10 mg/L Vc能有效抑制酚类物质的外泌。结论 优化了大花红景天植株再生体系,筛选出适宜于大花红景天遗传转化体系的Kan和Hyg筛选压。     

HPLC同时测定赤芍和白芍中没食子酸等6种成分的量

目的建立同时测定赤芍Paeoniae Rubra Radix和白芍Paeoniae Alba Radix中没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷的HPLC方法,测定和比较32批不同产地和收集地赤芍和白芍中6种化学成分的量。方法采用HPLC法进行测定,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长为230 nm和270 nm。结果结果显示,没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷分别在0.783~50.10、1.094~70.00、2.367~151.5、7.823~500.6、3.125~200.0和0.348~22.25μg/m L内具有良好的线性关系(r2=0.999),平均回收率分别为102.1%、98.88%、99.25%、100.4%、104.2%、100.6%。结论赤芍和白芍药材样品中芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、没食子酸和没食子酸甲酯的量差异较显著,除芍药苷外,单萜苷类成分在白芍中量明显较高,而多元酚类化合物在赤芍特别是川赤芍中量普遍居高。     

唐古特红景天化学成分和药理作用的研究进展

唐古特红景天Rhodiola algida是青藏高原地区特有的药用植物,具有高原人参之美称,主要化学成分包括醇类、黄酮类、苯丙素类、有机酸类、烷烃类及萜类等,具有抗缺氧、抗氧化、抗癌、抑制脯氨酰寡肽酶活性、抗衰老、保护肝脑等药理作用。通过对近年来关于唐古特红景天化学成分、药理活性和毒理研究进行综述,以期提高人们对传统药用植物的认识、利用及保护意识,为唐古特红景天进一步的综合开发利用提供参考。     

基于多成分含量测定和化学计量学的不同基原白芷药材质量评价研究

目的 采用指纹图谱、多成分含量测定结合化学计量学方法分析和比较不同基原白芷药材（白芷Angelica dahurica和杭白芷Angelica dahurica var. formosana）的化学成分,为白芷药材的质量控制提供技术方法及数据支撑。方法 采用高效液相色谱法对白芷和杭白芷药材化学成分进行分析,建立不同基原白芷药材化学指纹图谱;在此基础上,对白芷和杭白芷药材中的花椒毒酚、水合氧化前胡内酯、白当归素、花椒毒素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、珊瑚菜素和异欧前胡素9种香豆素类成分进行含量测定;进一步应用聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析等化学计量学方法对白芷与杭白芷进行区分与比较,寻找差异化合物。结果 建立了不同基原白芷药材的化学指纹图谱,共标定了11个共有峰,所建立的化学指纹图谱专属性良好,可用于白芷药材的质量评价;多成分含量测定和化学计量学结果表明,白芷和杭白芷药材中所含香豆素类成分种类无差异,但香豆素类成分含量有明显差异;佛手柑内酯、珊瑚菜素、异欧前胡素、氧化前胡素和花椒毒素为白芷和杭白芷药材间的差异性化合物,可以作为区分和鉴别二者的质量标志物。结论 基于指纹图谱...     

不同来源竹茹药材HPLC指纹图谱和化学计量学分析

目的 建立不同来源竹茹药材HPLC指纹图谱,结合相似度、聚类、主成分分析等化学计量手段评价不同产地竹茹药材品质,为其质量控制研究提供技术方法借鉴和基础数据.方法 通过HPLC梯度洗脱建立23个批次竹茹药材的指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)对竹茹药材HPLC指纹图谱进行相似度评价,并采用SPS...     

双斑獐牙菜的化学成分研究

目的研究双斑獐牙菜Swertia bimaculata全草的化学成分。方法采用D101大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、半制备HPLC等色谱方法分离纯化,结合理化性质和MS、NMR等波谱学数据鉴定化合物的结构。结果从双斑獐牙菜全草乙醇提取物的正丁醇萃取部位分离得到30个化合物,分别鉴定为1,3,6-三羟基-4,7-二甲氧基酮(1)、1,8-二羟基-2,3,4,5-四甲氧基酮(2)、1,3,5-三羟基-4-甲氧基酮(3)、1,3-二羟基-5-甲氧基酮(4)、1,3,5-三羟基酮(5)、1,3,7-三羟基-4-甲氧基酮(6)、2-(3′-O-β-D-吡喃葡萄糖基)苯甲酰氧基龙胆酸(7)、金不换苷元(8)、去甲基雏菊叶龙胆酮(9)、异雏菊叶龙胆酮(10)、1,3,8-三羟基-4,5-二甲氧基酮(11)、1,3-二羟基-4,5-二甲氧基酮(12)、甲基雏菊叶龙胆酮(13)、1-羟基-2,3,4,7-四甲氧基酮(14)、芒果苷(15)、紫云英苷(16)、异槲皮苷(17)、烟花苷(18)、芦丁(19)、7,3′-二甲氧基异荭草素(20)、当药黄素(21)、日本当药黄素(22)、异荭草素(23)、8-甲氧基异黄芩素(24)、8-甲氧基木犀草素(25)、山柰酚(26)、木犀草素(27)、槲皮素(28)、β-谷甾醇(29)、齐墩果酸(30)。结论化合物1为新化合物,命名为双斑獐牙菜酮A;化合物2~7、16~20、24~26为首次从该属植物中分离得到,化合物2~11、16~28为首次从该植物中分离得到。