近红外光谱法快速测定白芍中芍药苷和水分的含量

目的:采用近红外光谱技术建立白芍中芍药苷和水分的定量模型。方法:收集不同产地白芍样品108批,采用偏最小二乘法建立白芍中水分和芍药苷含量的近红外光谱校正模型,以烘干法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和芍药苷含量,作为参考值,并用相关系数和预测均方差对模型预测性能进行评价。结果:芍药苷和水分校正集的相关系数分别为0.967 6,0.873 1,校正集均方根误差分别为0.406,0.264;预测集均方根误差分别为0.599,0.252。结论:该方法快速、简便、无污染、结果可靠,实现了白芍样品中芍药苷和水分含量的快速、准确测定。     

基于近红外光谱的白芍药材快速分析

目的:采用近红外(NIR)光谱技术建立一种快速测定白芍药材芍药苷的方法.方法:运用HPLC测定样品中芍药苷的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立含量如NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测.结果:校正集的内部交差验证均方差RMSECV为0.019 7,校正模型中真实值与预测值之间的相关系数(R2)为0.969 6,外部验证均方差(RMSEP)为0.046 1.结论:近红外漫反射光谱法快速、简便、无损,可用于白芍药材中芍药苷含量的快速检测,对其他药材中指标性成分的测定也有一定的参考价值.     

白芍水提过程中芍药苷含量的NIRS快速测定研究

目的:基于近红外光谱(NIRS)技术的,建立白芍提取过程的快速质量控制方法。方法:针对白芍提取过程,以HPLC测定提取液样品中芍药苷含量,同时采集其NIRS,采用偏最小二乘(PLS)回归法建立NIRS与HPLC分析值之间多元校正模型。结果:校正模型的内部交叉验证决定系数R2为99.86,内部交叉验证均方差RMSECV为0.023 9。对提取过程中的白芍样本进行预测,结果令人满意。结论:NIRS可准确预测白芍提取过程中芍药苷含量,可推广运用于中药提取过程的快速、实时质量监控。     

近红外光谱法在白芍提取物纯化过程中快速质量控制研究

目的 建立一种基于近红外光纤透射光谱的白芍提取物纯化过程中的快速分析方法.方法 通过近红外透射光纤探头测定流经D-101大孔树脂的纯水洗脱液和70％乙醇洗脱液的近红外光谱(NIRS),并采用模式识别方法对两个过程进行定性判别研究.同时针对醇洗过程,以HPLC分析值作参比,采用偏最小二乘法建立醇洗过程中芍药苷和芍药内酯苷的定量校正模型.结果 模式识别方法可以准确无误地对水洗除杂过程完全程度进行监测,对醇洗脱过程中溶剂体系变化进行精确指示,同时所建定量模型也成功地用于预测相同批次和不同批次白芍提取物大孔树脂纯化过程的洗脱曲线,芍药苷和芍药内酯苷的预测均方差(RMSEP)分别为0.124、0.172和0.120、0.133,NIRS与HPLC测得值之间的相关系数(r)均在0.992以上.结论 本方法实时、高效、快速,可对纯化过程进行定性定量全面监控,可用于中药纯化过程的快速分析.     

不同产地及引种栽培白芍药材指纹图谱研究

目的 建立白芍药材的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价不同产地及引种栽培白芍药材的质量提供依据.方法 采用HPLC-DAD方法,测定了44批白芍样品(含2批赤芍药材和5批引种栽培白芍药材).色谱柱为Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm i.d,5μm),流动相为乙腈和水(0.05%磷酸),梯度洗脱,流速1.0 ml/ml,柱温40℃.检测波长230nm,分析时间60 min,平衡时间14min.结果 确定了白芍药材中的14个共有峰,经相似度分析,可将白芍药材分成3类.不同质量等级白芍样品色谱指纹图谱中两个主要成分芍药苷和芍药内酯苷峰高比的变化规律如下:优质品在(5-10):1左右;一般品在(3.0～3.5):1之间;劣质品在(1.0~3.0):1之间.4批引种栽培白芍药材与其他主产地白芍药材指纹图谱的相似度均在0.90之上,且其共有峰的LC-MS测定结果与其它白芍药材一致,芍药苷和芍药内酯苷峰面积比为(5-10):1.结论 引种栽培的白芍药材与主产地白芍药材质量一致,且更加稳定可控,因此可以作为白芍药材的新来源;建立的白芍指纹图谱方法稳定、可靠、重复性好,结合芍药苷和芍药内酯苷峰高比的变化规律,可应用于全面控制白芍药材的质量.     

近红外光谱法快速测定芍药根中芍药苷和芍药内酯苷

目的建立近红外光谱法(NIR)测定芍药根中芍药苷和芍药内酯苷含量的方法,快速评价其质量。方法从四川、安徽、浙江采集了65份芍药根样品,晒干。先用UPLC测定样品中芍药苷和芍药内酯苷的含量,并测定其近红外光谱。选择53份为校正集样品,12份为验证集样品;以UPLC测定的含量为参考值,运用偏最小二乘法,通过优化波段、光谱预处理方法和主因子数等参数,建立校正集样品芍药苷和芍药内酯苷含量与NIR之间的多元校正模型。根据未知样品(验证集)的NIR预测这2种药效成分的含量。结果 53份校正集样品芍药苷和芍药内酯苷的NIR预测值与UPLC测定值之间的标准偏差分别为1.437 2%和0.784 3%,相关系数分别为0.990 2和0.994 4。12份验证集样品芍药苷和芍药内酯苷的NIR预测值与UPLC测定值之间的标准偏差分别为0.714 5%和0.632 4%,相关系数分别为0.988 0和0.994 6。四川、安徽、浙江样品中这2种成分之和分别为5.49%、5.33%、4.81%。结论 NIR可快速同时测定芍药根中芍药苷和芍药内酯苷的含量,评价其质量。以这2种药效成分之和为指标,四川、安徽、浙江栽培的芍药根的质量相近,无显著性差异。     

基于指纹图谱结合化学模式识别及多成分含量测定的白芍药材质量评价研究

目的建立白芍药材HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,为白芍药材质量控制及临床应用提供参考。方法KromasiL C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0m L/min,检测波长0～17 min和22～45 min,244 nm;17～22 min,280 nm,柱温30℃;对16批白芍药材进行指纹图谱构建,基于指纹图谱相似度分析结合聚类分析与主成分分析,同时测定没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷的含量。结果 16批白芍药材的相似度均在0.86以上,共标定了9个共有峰,指认出5个色谱峰,分别为没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷。聚类分析将16批白芍药材分为2类;经主成分分析,主成分1～3是影响药材样品质量评价的主要因子。16批白芍药材中没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷质量分数范围分别为0.09%～0.27%、0.21%～0.35%、0.22%～2.50%、2.74%～5.63%、0.06%～0.28%。经方法学考察,各成分...     

基于NIR技术建立同时测定白芍饮片5种成分的定量分析模型

目的采用近红外光谱技术建立同时测定白芍饮片中芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、没食子酸和β-PGG 5种化学成分的定量分析模型。方法以109份白芍饮片作为研究对象,采用近红外漫反射光谱技术采集样本光谱信息,以HPLC测定的含量作为参考值,运用偏最小二乘法,结合SNV/MSV+导数+N-D平滑等预处理方法,分别建立白芍总苷成分(芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷)、没食子酸和β-PGG 3个定量分析模型,并对模型进行验证。结果配对t检验及含量偏差结果表明5种化学成分的NIR预测值与参考值无显著差异,预测结果良好;其定量模型校正集相关系数R分别为0.919 29、0.946 10、0.945 77、0.991 25和0.935 29,校正均方差分别为0.179、0.230、0.304、0.473和0.036 7,预测均方差分别为0.148、0.243、0.160、0.472和0.028 3。结论白芍饮片多指标定量分析模型能够快速的检测出上述5种化学成分的含量,结果准确可靠;近红外技术可以用于白芍饮片多成分定量分析模型的建立,为白芍饮片的质量控制提供新的分析方法。     

近红外光谱技术快速测定白芍药材烘干过程中水分

目的利用近红外光谱(NIRS)技术对白芍药材烘干过程中的水分进行快速测定。方法通过使白芍药材获得一定含水量后,放入烘箱进行烘干,于不同时间点取样,采集所取样品的NIRS,同时以烘干法测定样品中的水分,运用偏最小二乘法建立NIRS与水分值之间的多元校正模型。结果水分定量校正模型的决定系数为99.93%,对验证集进行预测,预测值与真实值的相关系数达0.999 7,利用所建模型对一批未知样品进行测试,结果满意。结论该方法分析时间较短,预测结果准确,为中药制药烘干过程的在线监测提供了实验依据。     

不同白芍药材中芍药苷含量比较研究

目的:比较不同白芍样品中芍药苷含量,包括不同地方白芍药材和浙江不同类型白芍药材。方法:采用HPLC,测定不同白芍药材中芍药苷的含量。结果:浙江白芍样品中芍药苷含量都比较高,除了紫红花白芍样品中芍药苷含量为2.600%,其他4个浙江白芍样品中芍药苷含量都高于3.0%,其中"浙芍1号"白芍样品中芍药苷含量为最高,达到3.572%。亳芍和江西白芍样品中芍药苷含量较低,但亳芍和江西白芍样品中另一化学成分含量比较高。结论:不同白芍样品中芍药苷含量有一些差异,除了芍药苷含量,还应该综合其他化学成分来综合评价白芍药材。     

芍药苷和芍药内酯苷的微生物转化

目的:研究芍药苷和芍药内酯苷的微生物转化。方法:从18种真菌中筛选出分别对芍药苷和芍药内酯苷转化能力强的菌株进行转化,采用色谱和波谱技术分离鉴定转化产物。结果:对芍药苷和芍药内酯苷转化能力较强的菌株分别是短刺小克银汉霉AS 3.970和总状共头霉AS 3.264。短刺小克银汉霉AS 3.970可将芍药苷转化为芍药内酯苷,总状共头霉AS 3.264可将芍药内酯苷转化为芍药苷。结论:特定条件下,芍药苷和芍药内酯苷可以相互转化。     

白芍、赤芍及芍药苷、芍药内酯苷对综合放血法致血虚小鼠补血作用的比较研究

目的: 研究白芍、赤芍及其有效成分芍药苷、芍药内酯苷对血虚小鼠的补血作用. 方法: 采用综合放血法复制小鼠血虚模型,灌胃给予白芍水提物、赤芍水提物,检测小鼠外周血象,根据实验结果和白芍、赤芍水提物中芍药苷、芍药内酯苷的含量,进一步采用同一实验方法进行芍药苷、芍药内酯苷补血作用比较研究. 结果: 造模第7天,2 g·kg^-1白芍和2 g·kg^-1赤芍对红细胞和血红蛋白升高作用明显(P<0.01);造模第14天,2 g·kg^-1白芍对红细胞和血红蛋白升高明显(P<0.01),2 g·kg^-1赤芍作用不明显,同剂量组相比,红细胞数和血红蛋白含量差异不显著;造模第7天,120 mg·kg^-1芍药苷、120 mg·kg^-1芍药内酯苷对小鼠红细胞和血红蛋白升高作用明显(P<0.01),60 mg·kg^-1芍药内酯苷、30 mg·kg^-1芍药内酯苷对红细胞和血红蛋白有提升作用(P<0.05);造模第14天,120 mg·kg^-1芍药苷、芍药内酯苷对红细胞、血红蛋白有较好的提升作用,与同剂量组的芍药苷相比,120,30 mg·kg^-1芍药内酯苷的红细胞数升高明显,差异显著(P<0.05);30 mg·kg^-1芍药内酯苷组的血红蛋白含量明显升高,差异显著(P<0.05). 结论: 白芍的补血作用略优于赤芍;芍药内酯苷具有补血作用且补血作用优于芍药苷;白芍有较强的补血作用可能与白芍中含有的芍药内酯苷有关.     

近红外光谱法快速测定砂仁中的水分

目的:运用近红外光谱分析技术(NIRS)快速测定砂仁中水分。方法:采用减压干燥法测定砂仁样品中的水分,用标准归一化法和二阶导数法同时对光谱进行预处理,结合偏最小二乘法(PLS)建立砂仁中水分的近红外定量分析模型。结果:所建模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2),校正均方差(RMSEC),预测校正均方差(RMSEP)和性能指数(PI)分别为0.986 7,0.242,0.285,92.5。结论:该方法具有简便、快速、准确、无损等特点,可用于砂仁中水分的快速测定。     

SEMAC快速发现白芍吸收成分群的研究

目的:建立基于肠吸收技术以快速发现白芍吸收成分群的方法,为选择白芍质量控制指标提供参考.方法:采用大鼠肠外翻模型,收集3个质量浓度白芍提取物给药后不同时间的肠囊液样品,用HPLC进行检测分析,并计算其有效成分芍药内醋苷、芍药苷的累计吸收量.结果:白芍中5种主要成分均可进人肠囊,在45 min后能全部检测到;不同质量浓度白芍中芍药内酯苷、芍药苷在各肠段均为线性吸收,R2均大于0.9,符合零级吸收速率;芍药内醋苷和芍药苷在空肠、回肠中的吸收速率常数(Ka)随着白芍提取物浓度增加而增加(P<0.05),符合被动吸收.结论:基于肠吸收的质量评价指标选择方法(SEMAC)可以用于白芍吸收成分群的研究.肠囊对药物成分吸收有选择性,回肠与空肠相比可更多、更快地给出吸收成分信息,选择肠外翻60min的样品检测白芍吸收成分比较适宜.     

高效液相色谱法测定白芍总苷的不确定度分析

目的:建立高效液相色谱法同时测定白芍总苷中的芍药苷和芍药内酯苷的不确定度评定方法.方法:采用高效液相色谱法测定芍药苷和芍药内酯苷含量,分析影响其不确定度的因素来源,对各个不确定度因素进行评定,并计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平.结果:不确定度评估芍药苷为±1.48％、芍药内酯苷为±0.66％....     

RP-HPLC同时测定赤芍3种化学成分

 目的建立了用RP-HPLC对赤芍中芍药苷、芍药内酯苷以及苯甲酸同时定量的方法，并对不同产地赤芍进行考察。方法高效液相色谱法，色谱柱HypersilC₁₈(200 mm×4.6 mm)，流动相：乙腈-水(12∶88)，磷酸调pH=3.0，流速为0.8 mL·min^-1，检测波长为230nm，柱温为室温。用内标法同时测定了赤芍中芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酸的含量。结果芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酸浓度与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率芍药苷为98.6%，RSD为3.0%；芍药内酯苷为98.6%，RSD 为3.1%；苯甲酸为96.3%，RSD为3.2%。结论 本方法测定了17个不同产地、不同批号赤芍样品中3种化学成分的含量，该方法分离度好，快速，简便，重现性好。     

近红外光谱技术在枇杷叶水分含量测定中的应用

目的: 建立枇杷叶药材中水分含量的近红外定量模型,快速测定枇杷叶中水分含量。方法: 用烘干法测定173批枇杷叶中水分含量,采用一阶导数法预处理近红外光谱,结合偏最小二乘法建立建立枇杷叶中水分含量的定量模型。结果: 所建立的校正模型,内部交叉验证决定系数达到0.965 86,校正均方差为0.082 5,预测均方差为0.137,内部交叉验证均方差为0.152 63。结论: 该近红外定量模型稳定,准确可靠,可快速对枇杷叶中水分含量进行测定。     

不同软化方法对白芍饮片质量的影响

目的:比较不同软化方法对白芍饮片质量的影响。方法:采用热浸法测定蒸法、煮法、闷润法、浸泡、减压冷浸法5种软化方法制得的白芍饮片中浸出物含量;采用HPLC测定各饮片中芍药苷和芍药内酯苷的含量。结果:各饮片中水溶性浸出物含量大小顺序为蒸法>闷润法>减压冷浸法>煮法>浸泡法;醇溶性浸出物、芍药苷及芍药内酯苷的含量大小为闷润法>蒸法>煮法>减压冷浸法>浸泡法。结论:闷润法及蒸法软化白芍药材质量优于其他加工方法。     

NIRS快速测定制何首乌中的水分

目的:建立利用近红外光谱技术快速测定制何首乌中水分的方法。方法:烘干法测定135批制何首乌中的水分,采用标准归一化法,二阶导数法对近红外光谱进行预处理,结合偏最小二乘法建立何首乌中水分的定量分析模型。结果:所建立的模型,内部交叉验证系数达到0.990 71,校正均方差为0.152,预测均方差为0.175,内部交叉验证均方差为0.482 57。结论:该方法方便、准确、可靠、重复性好,可快速测定制何首乌中的水分。