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相似文献
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1.
目的:建立大黄黄连泻心汤浸渍剂中主要化学成分同时测定的HPLC方法,并分析在配伍黄芩前后这些主要化学成分的变化。方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为苯基柱(250mm×4.6mm, 5μm),柱温为室温,流动相为乙腈-0.5%三乙胺(磷酸调节pH至3.5),梯度洗脱,流速为1mL/min;紫外检测波长为254nm、270nm,进样量为20?滋L。结果:本研究建立的HPLC方法准确、可靠,可同时测定大黄黄连泻心汤的主要化学成分;在大黄和黄连配伍黄芩前后浸渍剂中的主要化学成分发生了明显变化,大黄蒽醌类成分明显增加,黄连生物碱中小檗碱含量明显减少。结论:大黄黄连泻心汤的组方中是否配伍有黄芩将对该方主要化学成分含量变化产生明显影响。  相似文献   

2.
大黄黄连泻心汤不同配伍浸渍剂中蒽醌类成分变化研究   总被引:2,自引:1,他引:2  
目的:建立大黄黄连泻心汤中君药大黄的主要蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的HPLC含量测定方法,并探索在不同配伍情况下浸渍剂中5个成分的含量变化。方法:采用HPLC—UV法,色谱柱为苯基柱(250min×4.6mm,5μm),柱温为室温,流动相为甲醇~0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速为为1mL/min;紫外检测波长为254nm,进样量为20μL。结果:大黄的5个主要蒽醌类成分中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚在3.15~64.00μg/mL范围内、大黄素甲醚在1.70~33.92μg/mL范围内,其峰面积与浓度呈良好线性关系,5个成分的精密度RSD均小于2%,5个成分的平均回收率为102.1%,RSD均小于5%;大黄与黄连或黄芩配伍时可导致蒽醌类成分含量变化明显。结论:本研究建立的HPLC方法准确,重现性好,可用于大黄黄连泻心汤配伍研究时大黄蒽醌类成分的定量分析;大黄与黄连或黄芩配伍时蒽醌类成分变化明显,有无配伍黄芩对蒽醌类成分含量有显著影响。  相似文献   

3.
目的:建立大黄黄连泻心汤中君药大黄的主要蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的HPLC含量测定方法,并探索在不同配伍情况下浸渍剂中5个成分的含量变化。方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为苯基柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为室温,流动相为甲醇- 0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速为为1mL/min;紫外检测波长为254nm,进样量为20μL。结果:大黄的5个主要蒽醌类成分中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚在3.15~64.00μg/mL范围内、大黄素甲醚在1.70~33.92μg/mL范围内,其峰面积与浓度呈良好线性关系,5个成分的精密度RSD均小于2%,5个成分的平均回收率为102.1%,RSD均小于5%;大黄与黄连或黄芩配伍时可导致蒽醌类成分含量变化明显。结论:本研究建立的HPLC方法准确,重现性好,可用于大黄黄连泻心汤配伍研究时大黄蒽醌类成分的定量分析;大黄与黄连或黄芩配伍时蒽醌类成分变化明显,有无配伍黄芩对蒽醌类成分含量有显著影响。  相似文献   

4.
目的:建立大黄黄连泻心汤中主要化学成分的HPLC—DAD分析方法,结合LC/MS/MS进行该复方不同药味配伍前后浸渍剂中化学成分的归属研究。方法:在HPLC分析的色谱条件中,采用Luna苯基柱(250mm×4.6mm,5μm),DAD检测器在紫外区200—400nm范围内扫描,流动相为乙腈-0.5%三乙胺(磷酸调节pH至3.5),梯度冼脱,流速为1mL·min^-1;进样量为20μL。通过对大黄黄连泻心汤中各药味单独和不同药味配伍前后浸渍剂中各色谱峰的保留时间和吸收光谱与对照品进行比较,并结合LC/MS/MS进行相关色谱峰的鉴定和归属研究。结果:本研究建立的HPLC—DAD方法,可较好的进行大黄黄连泻心汤中主要色谱峰的分离和对应色谱峰光谱扫描;在HPLC图谱共标出了20个主要色谱峰,结合对照品对其中的黄连小檗碱等11个化学成分进行了鉴定和来源归属;此外,对某些化学成分进行HPLC分离和LC/MS/MS定性,推断出了黄连碱等4个成分,并判断了它们的归属。结论:本研究建立的HPLC—DAD方法准确、重复性好,可进行大黄黄连泻心汤浸渍剂中主要化学成分的定性分析;对15个色谱峰进行的定性和归属研究结果可对揭示该复方的物质基础、配伍规律和质量控制提供实验数据支持。  相似文献   

5.
目的:建立大黄黄连泻心汤中主要化学成分的HPLC-DAD分析方法,结合LC/MS/MS进行该复方不同药味配伍前后浸渍剂中化学成分的归属研究.方法:在HPLC分析的色谱条件中,采用Luna苯基柱(250mm×4.6mm,5μm),DAD检测器在紫外区200~400nm范围内扫描,流动相为乙腈-0.5%三乙胺(磷酸调节pH至3.5),梯度洗脱,流速为1mL·min-1;进样量为20μL.通过对大黄黄连泻心汤中各药味单独和不同药味配伍前后浸渍剂中各色谱峰的保留时间和吸收光谱与对照品进行比较,并结合LC/MS/MS进行相关色谱峰的鉴定和归属研究.结果:本研究建立的HPLC-DAD方法,可较好的进行大黄黄连泻心汤中主要色谱峰的分离和对应色谱峰光谱扫描;在HPLC图谱共标出了20个主要色谱峰,结合对照品对其中的黄连小檗碱等11个化学成分进行了鉴定和来源归属;此外,对某些化学成分进行HPLC分离和LC/MS/MS定性,推断出了黄连碱等4个成分,并判断了它们的归属.结论:本研究建立的HPLC-DAD方法准确、重复性好,可进行大黄黄连泻心汤浸渍剂中主要化学成分的定性分析;对15个色谱峰进行的定性和归属研究结果可对揭示该复方的物质基础、配伍规律和质量控制提供实验数据支持.  相似文献   

6.
《辽宁中医杂志》2017,(5):1011-1013
目的:通过HPLC测定浸渍不同温度、不同时间条件下大黄黄连泻心汤中大黄素、小檗碱、黄芩苷含量的差异,初步揭示《伤寒论》麻沸汤浸渍条件。方法:设定100℃、85℃、70℃不同浸渍温度,均分别浸渍5 min、15 min、48min,获得9组大黄黄连泻心汤浸渍液。运用高效液相色谱测定。色谱柱为XBridge~(TM)C-_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速为0.8 m L·min~(-1),柱温为30℃,进样量10μL。理论塔板数以黄芩苷计不低于1500。结果:小檗碱在100℃热水浸渍48 min的条件下浓度最大,黄芩苷在85℃热水浸渍48 min的时候浓度最大,大黄素在70℃水温浸渍15 min的条件下浓度最高。结论:大黄黄连泻心汤麻沸汤浸渍的方法可能为85℃浸渍15 min。  相似文献   

7.
大黄黄连泻心汤配伍争议的研究现状   总被引:1,自引:0,他引:1  
主治"心下痞"症的大黄黄连泻心汤是张仲景《伤寒论》中的经典方剂,其组方中除大黄和黄连之外是否还配伍有黄芩一直存有争议。有关大黄黄连泻心汤配伍争议的现代实验研究,主要从成分分析和药效学等层面上进行探讨,结果表明不同配伍浸渍液中的主要化学成分会产生明显变化,主要化学成分之间相互作用复杂,有可能对药物吸收和体内过程及最终疗效产生影响;配伍黄芩后可增强抗炎、抗菌等活性;目前关于该复方主要活性成分在生物体内过程的相关研究仍很有限,要确证是否配伍有黄芩还需更系统的相关研究。  相似文献   

8.
目的:以人参、葛根药对为研究对象,分析人参、葛根单煎液与合煎液的化学成分变化。方法:Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温为25℃;流速为1 mL·min-1。结果:对人参、葛根合煎液HPLC指纹图谱中主要峰进行了归属,经对比,人参、葛根单煎液与合煎液未见明显差异。结论:人参与葛根配伍后对化学成分含量无明显影响,其配伍原理可能与配伍前后有效成分吸收、代谢以及药效变化有关。  相似文献   

9.
目的:比较大黄黄连泻心汤不同配伍情况下黄芩有效成分黄芩苷和汉黄芩苷在大鼠血浆中的药动学差异。方法:大鼠灌服以黄芩、大黄黄芩、黄连黄芩、大黄黄连黄芩的不同配伍浸渍提取液,于不同时间点采血,经处理后测定血浆中黄芩苷和汉黄芩苷的含量,计算在不同配伍情况下的药动学参数并进行比较分析。结果:在大黄黄连泻心汤的不同配伍中,黄芩配伍大黄后,黄芩主要成分原有的药时曲线双峰现象消失,Cmax及AUC均明显下降,消除过程加快;在配伍黄连后,黄芩主要成分的体内过程与单味黄芩相似,只是第2吸收峰有增高的趋势;大黄、黄连和黄芩3味药配伍时,黄芩主要成分的达峰浓度Cmax及AUC均明显下降,消除减慢。结论:在大黄黄连泻心汤的不同配伍中,大黄、黄连的加入使得黄芩中的主要成分黄芩苷和汉黄芩苷的药动学特征发生显著改变,大黄可减少黄芩苷、汉黄芩苷的吸收,加快其消除,而黄连则削弱了大黄的作用。  相似文献   

10.
三黄泻心汤主要药效成分的含量表征   总被引:8,自引:0,他引:8  
李奕  许旭 《中国中药杂志》2006,31(5):383-385
目的:研究三黄泻心汤煎液(混悬液)中3种主要药效成分黄芩苷、小檗碱和大黄酸的含量与存在形式。方法:用HPLC测定三黄泻心汤、其拆方配伍及单方煎液中3种成分黄芩苷、小檗碱和大黄酸的含量。结果:在得到的200 mL三黄泻心汤中含黄芩苷1 211 mg,小檗碱276 mg,大黄酸25 mg。尽管黄连中的生物碱与黄芩苷和大黄蒽醌会产生沉淀,但黄芩与黄连之间没有显著影响煎出液中的含量,黄芩能明显促进大黄酸的煎出,黄连与大黄之间则存在很强的抑制煎出的作用。结论:酸性成分与碱性成分之间,酸性成分与酸性成分之间都存在相互影响煎出的情况。  相似文献   

11.
目的建立黄芩药材高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)总离子流指纹图谱的评价方法。方法SHIMADZU VP-ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈与0.1%甲酸进行梯度洗脱;流速为0.8ml/min,检测波长276nm。结果得到分离度、重现性均较好的黄芩药材HPLC-ESI-MS总离子流色谱指纹图谱,标示了14个共有峰,以各峰的保留时间和相对峰面积作为数量化基础并借助SPSS13.0数据处理软件进行模糊聚类分析,结果表明山东产黄芩相似性较好,与外省样品有较明显区别。结论黄芩药材指纹图谱的构建,为控制其质量提供了依据。  相似文献   

12.
黄芩地上部分与根部的化学成分比较研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的 对黄芩的根、茎和叶3个部位进行化学成分比较,揭示黄芩不同部位的化学成分的差异,为黄芩资源的合理、充分利用和黄芩茶的科学应用奠定理论基础。方法:采用HPLC—DAD方法,YMC.packODS—A色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为278nm。结果:黄芩的根、茎和叶均主要含有黄酮类成分,地上部位与根部差别明显,通过聚类分析和主成分分析能够明显区分,通过对照品指认发现:黄芩茎叶中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等含量较低;野黄芩苷、芹菜素7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷、白杨素7-0-β-D.葡萄糖醛酸苷等成分含量相对较高,特别是有一未知2号色谱峰较高,值得注意;茎、叶部位差别不明显。结论:采用HPLC—DAD方法,并结合聚类分析和主成分分析能够明显区分黄芩的根、茎和叶3个部位。  相似文献   

13.
目的:建立复方金银花滴丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中黄芩、连翘进行定性鉴别,并应用高效液相色谱法,Hypersil ODS-2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液(11∶89)为流动相,检测波长327 nm,流速1.0 mL/min,测定绿原酸的含量。结果:TCL图谱中可检出黄芩、连翘的特征图谱;绿原酸在22.8~57.0μg/mL呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为101.3%,RSD为1.37%。结论:本法简便、准确,可用于复方金银花滴丸的质量控制。  相似文献   

14.
[目的]建立手足口合剂的质量标准。[方法]采用薄层色谱(TLC)法对方中黄芩、黄柏、栀子、蒲公英、黄连进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对黄芩苷进行含量测定。色谱柱为Shim—packVP—ODS(150mm×4.6mm),流动相为甲醇:水:冰醋酸(40:60:1),检测波长为280nm,柱温为40℃,流速为1.0mL/min。[结果]TCL色谱中能明显检出黄芩、黄柏、栀子、黄连、蒲公英;黄芩苷在0.270~0.720μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.80%(RSD=1.11%)。[结论]该法操作简便、结果准确、重复性好,可用于手足口合剂的质量控制。  相似文献   

15.
目的:建立苦参汤黄酮类成分的HPLC指纹图谱,研究该指纹图谱与组方药味黄芩和苦参的相关性。方法:采用HPLC方法,在检测波长280 nm 和365 nm下,建立苦参汤黄酮类成分的指纹图谱;通过分析苦参汤不同配伍的HPLC图谱,探讨全方指纹图谱共有指纹峰与处方药味的相关性;采用添加对照品分析方法对共有指纹峰进行化学成分确认。结果:在检测波长280 nm下,苦参汤黄酮类成分的HPLC指纹图谱有19个共有指纹峰,除2个峰来源于苦参外,其余峰均来源于黄芩,其中8个峰分别为黄芩苷/三叶豆紫檀苷、汉黄芩苷、木犀草素、黄芩素、千层纸素A、 5,8-二羟基-6,7-二甲氧基黄酮、汉黄芩素和芒柄花素/白杨素。在检测波长365 nm下,有22个共有指纹峰,13个峰来源于黄芩,6个峰来源于苦参,其中11个峰分别为黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、千层纸素A、 5,8-二羟基-6,7-二甲氧基黄酮、汉黄芩素、白杨素/7-甲氧基黄酮、2′,4-二羟基-4′,6′-二甲氧基查耳酮、4,4′-二甲氧基查耳酮、黄腐醇和苦参啶。结论:在检测波长280 nm 和365 nm下获得的苦参汤黄酮类成分的HPLC指纹图谱共有指纹峰来源于组成药味黄芩和苦参,其中以365 nm为检测波长,建立苦参汤黄酮类成分的HPLC指纹图谱,更具代表性和全面性。  相似文献   

16.
目的:建立黄芩茎叶中黄芩苷含量测定方法。方法:采用HPLC法,Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm,51.μm)色谱柱,以甲醇-水-磷酸(53:47:0.2)为流动相,流速为1.0mL·min-1;检测波长为280nm,柱温为25℃,对黄芩茎叶的黄芩苷含量进行测定。结果:黄芩苷在0.17g~0.85g范围内,与峰面积具有良好的线性关系。黄芩苷的平均回收率为100.14%,RSD为1.59%(n=6)。结论:黄芩茎叶中黄芩苷含量达到1.7%,其他成分含量待进一步研究开发。  相似文献   

17.
目的:建立测定止嗽立效丸中盐酸麻黄碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Kro-masilC18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-水(1∶1),检测波长为210nm。结果:精密度及稳定性均良好;盐酸麻黄碱浓度在0.63~4.38μg/mL范围内,峰面积与浓度(μg·mL^-1)呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为99.6%,RSD为1.22%。结论:本方法简单、快速、方便。  相似文献   

18.
目的:本实验以葛根芩连汤不同提取方法的提取液作为研究对象,采用高效液相色谱方法,在不同色谱条件下对中药复方药效成分进行测定,通过指纹图谱对比及指标性成分测定探讨其动态变化。方法:采用HPLC方法,选用ODS色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.02mol.L-1磷酸二氢钾0.2%磷酸水溶液(pH=3.0)梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,检测波长250nm,建立葛根芩连汤的HPLC指纹图谱;分别测定方中主要指标成分葛根素、盐酸小檗碱、黄芩苷、甘草酸的含量,并通过SPSS16.0统计软件计算含量的差异性。结果:葛根芩连汤不同提取液中化学成分在质上未有明显变化,但在含量上的变化比较显著。结论:不同提取方法影响复方中药效成分的含量及组成变化。  相似文献   

19.
目的:研究山茱萸果核果肉化学成分的异同。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:YWG C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱[0~60 min,A-B(15∶85)→(50∶50)];流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:270 nm。结果:山茱萸果核果肉中共有的成分有5个,果核中特有的成分有18个,果肉中特有的成分有5个。结论:山茱萸果核果肉成分差异较大,二者不宜同用。  相似文献   

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