不同产地金银花中绿原酸及木犀草苷的含量测定

目的:研究不同产地不同加工方法的金银花中主要成分含量的差异。方法:采用高效液相色谱法测定绿原酸及木犀草苷的含量。测定绿原酸的流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液（13:87）,色谱柱为Agilent ZorbaxSB-C₁₈（4.6 mm×150 mm,5μm）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为327 nm;测定木犀草苷的流动相为乙腈-0.4%冰醋酸（梯度洗脱）,色谱柱为Agilent ZorbaxSB-phenyl（4.6 mm×250 mm,5μm）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为350 nm。结果:不同产地不同干燥方法加工的金银花其绿原酸及木犀草苷含量相差甚大。结论:山东、河南、江浙赣地区金银花质量呈现优势。     

不同产地加工方法的金银花中绿原酸、木犀草苷含量及指纹图谱比较

目的：测定不同产地加工方法的金银花中绿原酸和木犀草苷含量,并比较指纹图谱的差异。方法：按《中国药典》收载的含量测定方法检测不同产地加工方法的金银花中绿原酸与木犀草苷含量;并采用HPLC指纹图谱对比加工方法的差异。结果：烤房烘干法加工的金银花绿原酸含量大于3.3%,木犀草苷含量大于0.10%,指纹图谱相似度均能达到0.85以上。结论：烤房烘干法是金银花最佳的产地加工方法。     

HPLC测定湖南不同产地金银花中绿原酸和木犀草素苷的含量

金银花为忍冬科植物忍冬（Lonicera Japonica Thunb．）、红腺忍冬（Lonicera hypoglauca Miq．）、山银花（Lonicera confusa DC．）或毛花柱忍冬（Lonicera Dasystyla Rehd．）的干燥花蕾或带初开的花。又名双花、忍冬花等,为常用中药。主要含有绿原酸、异绿原酸、挥发油、咖啡酸、黄酮、皂苷等。具有清热解毒、散风消肿的功能。主治风热感冒、咽喉肿痛等症。金银花为半常绿性缠绕灌木,适应性很强,耐旱、耐寒,野生于丘陵、山谷、林边,除西北、东北外,其他各省区均有分布。现多为栽培。绿原酸常常作为金银花质量控制的指标成分。为了较全面比较金银花的质量,笔者通过HPLC对来自湖南不同产地的金银花中的绿原酸、木犀草素苷进行了测定,现将其测定方法介绍如下。     

不同产地加工方法的金银花中绿原酸、木犀草苷含量及指纹图谱比较

目的:测定不同产地加工方法的金银花中绿原酸和木犀草苷含量,并比较指纹图谱的差异.方法:按<中国药典>收载的含量测定方法检测不同产地加工方法的金银花中绿原酸与木犀草苷舍量;并采用HPLC指纹图谱对比加工方法的差异.结果:烤房烘干法加工的金银花绿原酸含量大于3.3%,木犀草苷含量大于0.10%,指纹图谱相似度均能达到0.85以上.结论:烤房烘干法是金银花最佳的产地加工方法.     

RP-HPLC法同时测定不同产地金银花中木犀草苷和6种有机酸

目的建立反相高效液相色谱法测定不同产地金银花中木犀草苷、绿原酸、隐绿原酸、新绿原酸和异绿原酸A、B、C的方法。方法 Phenomenex ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.4%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱(0¹0 min,5%→9%A;1010 min,5%→9%A;10³0 min,9%A;3030 min,9%A;30⁶0 min,9%→30%A;6060 min,9%→30%A;60⁸0 min,30%A),体积流量1.0 mL/min,最大吸收波长下检测(木犀草苷在350 nm,隐绿原酸、绿原酸和新绿原酸在327 nm,异绿原酸A、B、C在330 nm)。结果 7种待测成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好线性关系(r≥0.999 0),木犀草苷、绿原酸、隐绿原酸、新绿原酸和异绿原酸A、B、C的平均回收率(RSD)分别为99.52%(2.56%)、97.93%(2.19%)、96.12%(1.19%)、102.50%(1.63%)、97.57%(1.60%)、97.12%(2.64%)、100.32%(2.89%)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于金银花的质量控制。     

江苏东海县金银花不同花期绿原酸和木犀草苷动态变化研究

目的:研究江苏省东海县金银花药材基地不同采收期金银花中绿原酸和木犀草苷动态变化规律,确定金银花药材的最佳采收期。方法:采用2010 年版《中国药典》金银花含量测定方法测定绿原酸、木犀草苷含量,结合液相指纹图谱技术和干花收率等指标考察金银花药材三青期、二白期、大白期、银花期及金花期的质量。结果:不同花期金银花中绿原酸、木犀草苷含量存在明显变化,干花质量与产量也存在明显变化。结论:江苏省东海县药材基地金银花最佳采收期为二白期与大白期,与地道产地一致。     

HPLC测定不同品种金银花及叶中木犀草苷含量

目的：比较不同品种之间金银花及叶中黄酮类成分木犀草苷含量的差异。方法：采用Diamonsil-C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-0.5%冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长350 nm。结果：木犀草苷在0.015 6~0.5 g·L^-1呈良好线性关系,平均回收率为96.88%。结论：1~10号金银花样品中木犀草苷的含量在0.08%~0.22%之间,均高于《中国药典》规定的0.050%,其中亚特良种金银花（意大利种质）及九丰一号含量较高。红金银花中木犀草苷含量为0.11%,符合《中国药典》该指标要求。金银花叶中木犀草苷的含量分别为0.75%,0.76%,明显高于花中木犀草苷的含量。     

山东平邑金银花不同花期绿原酸和木犀草苷动态变化研究

目的：研究山东平邑不同采收期金银花中绿原酸和木犀草苷动态变化,为山东平邑金银花药材采收期的确定提供理论依据。方法：以金银花药材中绿原酸、木犀草苷含量、高效液相指纹图谱相及干花得率为指标考察金银花药材三青期、二白期、大白期、银花期、金花期5个不同采收期药材的质量。结果：不同采收期金银花中绿原酸、木犀草苷含量有明显变化,干花质量与产量也有明显变化。结论：金银花质量与采收期密切相关,在二白期、大白期采收质量最好。     

正交试验比较金银花药材中绿原酸与木犀草苷的乙醇提取工艺

目的通过正交试验比较金银花药材的乙醇提取工艺。方法建立了HPLC法同时测定金银花提取物样品中绿原酸和木犀草苷的方法。分别采用加热回流和超声两种醇提工艺提取金银花药材中的绿原酸和木犀草苷,正交试验设计安排实验,分别以绿原酸转移率、木犀草苷转移率和总转移率评分3种指标对正交试验结果进行分析与比较。结果以绿原酸转移率为指标,回流法显著优于超声法;以木犀草苷转移率为指标,则超声法略优于回流法。同一提取方法,评价指标不同,所得到的最佳工艺和提取效果也有差异。结论在金银花的提取工艺研究中,不能仅以单一成分的转移率为指标进行评价,否则不能反映两种甚至多种成分的综合提取效果。     

RP-HPLC测定金银花叶中木犀草苷的含量

金银花是常用中药材之一,功效为清热解毒,抗菌消炎.金银花含有多种有效成分,主要有机酸类、黄酮类、挥发油、三萜类及多种微量元素[1].     

全龟胶囊微生物限度检查方法学验证

目的研究全龟胶囊的抑菌作用,建立其微生物限度检查方法。方法按《中国药典》方法进行试验,以回收率对方法有效性进行评价。结果全龟胶囊对金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌有一定的抑制作用,可以通过培养基稀释法予以消除。结论建立了全龟胶囊的微生物限度检查方法,可行性强,能达到检测目的。     

金银木不同部位绿原酸的含量测定

目的:提取并测定金银木茎、叶、花及花蕾中绿原酸的含量,比较不同时期茎、叶、花及花蕾中绿原酸含量的变化。方法:以金银木为材料,采用超声波提取法提取金银木茎、叶、花及花蕾中的绿原酸,用紫外分光光度法测定提取物中绿原酸含量。结果:金银木幼叶中绿原酸含量为3.366%,茎1(与幼叶同时期)中为1.016%,花蕾中为6.175%,全开花中为7.471%,茎2(与花蕾同时期)中为2.416%,叶2(与花蕾同时期)中为10.735%。结论:茎、叶不同生长期中的绿原酸含量不同,并且随着生长呈现增加的趋势,故金银木的茎、叶、花及花蕾均具有较高的开发利用价值。     

近红外光谱法快速测定金银花中绿原酸的含量

目的:应用近红外光谱法和数据分析软件,对金银花中绿原酸含量进行快速测定。方法:利用HPLC测定样品中绿原酸的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测。结果:建立的绿原酸校正模型相关系数(R2)、内部交叉验证均方差(RMSECV)、校正均方差(RMSEC)分别为0.993,0.380,0.158。经外部验证,校正模型的预测均方差(RMSEP)、平均回收率分别为0.170%,101.78%。结论:此方法具有快速简便,准确无损的特点,可以应用于金银花中绿原酸含量的快速检测。     

施肥和采收加工对川产金银花绿原酸含量的影响

目的　研究施肥和采收加工对川产金银花绿原酸 (CHA)含量的影响。方法　在南江县三迭系须家河组母质发育的冷沙黄泥土壤上 ,进行氮磷钾施用量的田间试验和采收加工试验。结果　施肥的影响为 N>P>K。其中 N为负效应 ,P为正效应 ,K的影响不明显。采收加工对花蕾中绿原酸含量的影响大 ,处理间差异极显著 ,高的达 10 .84 % ,低的 2 .30 % ,相差 4 .7倍。结论　施肥和采收加工对金银花花蕾的绿原酸含量都有影响 ,后者的影响特别明显     

HPLC同时测定复方金银花颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素的含量

目的:建立同时测定复方金银花颗粒中5种化学成分(绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素)的高效液相色谱法。方法:采用Agilent-Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,25%~53%A;10~16 min,53%~78%A),检测波长278 nm,流速1 mL·min-1,进样量为20μL,柱温25℃。结果:绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素5种成分在25 min内基本分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为绿原酸Y=2 350.4X-137.27,r=0.999 6;连翘苷Y=1 161.7X+18.474,r=0.999 6;黄芩苷Y=3 204.2X-423.45,r=0.998 8;汉黄芩苷Y=4 792.7X-93.15,r=0.998 5;芹菜素Y=1 434.1X-8.4132,r=0.999 3;加样回收率分别为:绿原酸99.47%(RSD 0.8%);连翘苷98.26%(RSD 0.9%);黄芩苷100.4%(RSD 1.9%);汉黄芩素99.29%(RSD 1.1%);芹菜素98.79%(RSD 1.1%)。结论:该方法操作简便,重复性好,分离效果好,可以作为复方金银花颗粒的质量控制。     

正交试验法优化清开灵注射液中金银花提取液的醇沉工艺

目的：优化金银花提取液的醇沉工艺,规范清开灵注射液中金银花提取液的生产,减少批次间差异。方法：采用正交试验,以绿原酸和木犀草苷的含量为指标,并采用多指标综合评分法处理数据,优化醇沉工艺中加醇时的药液温度、搅拌速度和加醇速度3 个因素。结果：金银花提取液的最佳醇沉工艺为加醇时药液温度为20℃,搅拌速度240 rpm,加醇速度1 倍生药量/min。结论：优化的醇沉工艺稳定可行。     

HPLC同时测定利胆片中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立了高效液相色谱法同时测定利胆片中黄芩苷和绿原酸含量的方法。方法:采用Capcell Pak C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.3%磷酸水(B)梯度洗脱(0~8 min,87%A;8~9 min,87%~67%A;9~15min,67%A;15~16 min,67%~87%A;16~20 min,87%A),检测波长315 nm,柱温30℃,流速1 m L·min-1,进样量10μL。结果:利胆片中黄芩苷和绿原酸两种成分均达到基线分离,黄芩苷在0.001 0~0.049 9 g·L-1(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率98.62%(RSD 1.1%);绿原酸在0.005 3~0.026 7 g·L-1(r=0.999 3)线性关系良好,平均回收率98.98%(RSD0.3%)。结论:该测定方法快速,结果准确、可靠,可用于利胆片中黄芩苷和绿原酸的含量测定。     

HPLC同时测定忍冬与红腺忍冬中3种成分的含量

目的:建立同时测定忍冬与红腺忍冬中绿原酸、芦丁和槲皮素的HPLC分析方法.方法:依利特Hypersil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.05％磷酸梯度洗脱,检测波长327 nm,柱温25℃,进样10μL,流速1.0 mL· min-1.结果:线性范围内3种成分的标准曲线呈良好的线性关系,加样回收率在97％～101％,精密度和重复性的RSD均符合定量分析要求.结论:该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,可用于忍冬及红腺忍冬药材的质量控制.     

金银花提取物多指标成分含量及指纹图谱同时检测研究

 目的 建立金银花提取物中7种活性成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A及异绿原酸C）含量及指纹图谱同时检测的方法。 方法 以AkzoNobel Kromasil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,测定波长326 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL·min^-1。结果 7种成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3％,加样回收率为97.98％～99.29％。结论 该方法简便、灵敏、准确,可用于金银花提取物的质量控制。