正交试验优选枳实中辛弗林提取工艺

目的:研究枳实中辛弗林的最佳提取工艺。方法:以辛弗林的转移率为指标,考察了不同提取溶剂和提取方式对辛弗林提取率的影响,在此基础上采用正交试验设计,考察了加水量、煎煮温度、煎煮时间3个因素对辛弗林提取率的影响。结果:加水回流提取辛弗林的提取率较高,确定枳实的最佳提取工艺为:回流提取3次,提取1 h,加水依次为12,10,10倍量。结论:工艺条件简单,稳定,可行,辛弗林提取率高,为改进枳实的提取工艺提供了依据。     

离子交换色谱法测定枳实中辛弗林含量

目的：建立枳实中辛弗林的含量测定方法。方法：采用离子交换色谱法,色谱柱Waters SCX柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-60mmol／L磷酸二氢钾（10：90）;流速：1．0mL／min;柱温：25℃,检测波长：275nm。结果：辛弗林进样量在0．1908-1．5264μg范围内与色谱峰面积线性关系良好（r=0．9999）,加样回收率为100．23%（RSD=1．93％,n=9）。该法具有较好的精密度、重复性和稳定性。结论：离子交换色谱法测定辛弗林含量,操作简便、准确,且重现性好。     

HPLC测定枳实薤白桂枝汤颗粒中辛弗林的含量

目的建立枳实薤白桂枝汤颗粒中辛弗林含量测定方法。方法采用Agela Technologies Promosil C₁₈色谱柱(5μm,100 A,4.6×250 mm);以甲醇-磷酸二氢钾溶液(0.6 g磷酸二氢钾,1.0 g十二烷基磺酸钠,1 mL冰醋酸用1000 mL水定容)50∶50为流动相;柱温34℃;检测波长275 nm;流速0.84 mL·min^-1;进样量10μL。结果在上述色谱条件下,辛弗林在7.7～154.0μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好r=0.9997;精密度、重现性、稳定性均良好RSD<2%;平均回收率为95.21%,RSD=2.26%;分别将流动相配比、检测波长、温度、流速以及乙酸含量等因素在小范围内波动,每次实验测得的辛弗林含量的RSD<2%,表明此方法耐用性良好。结论 HPLC法测定枳实薤白桂枝颗粒中辛弗林含量简单、快捷、结果准确、重复性好,方法可行。     

HPLC 法测定枳壳、枳实中辛弗林和 N-甲基酪胺的含量

HPLC法测定枳壳、枳实中辛弗林和N甲基酪胺的含量曾宪仪陈小红肖呜(江西省药物研究所南昌330029)王远兴(江西省分析测试研究所南昌330029)枳壳为芸香科植物酸橙CitrusaurantiumL.及其栽培变种的干燥未成熟果实,具有理气宽中,行滞消胀功效,枳实为芸香科植物酸橙C.aurantiumL.及其栽培变种或甜橙C.sinensisOsbeck的干燥幼果,为破气消枳,化痰散痞药[1]。两者均含有挥发油,黄酮及有机碱等成分[2～3]。文献报道曾从枳实中分离出升?...     

枳实中辛弗林的固相萃取-HPLC测定

目的:利用固相萃取-反相高效液相色谱法测定枳实中辛弗林的量,建立一种较佳的枳实中辛弗林的测定方法。方法:考察不同的样品处理方法及不同色谱条件对含量测定结果的影响,并进行方法学考察。结果:2%冰醋酸超声30 min,提取液通过C18固相萃取小柱(500 mg,径高比2∶1)处理,可得到较好的纯化效果。辛弗林进样量在0~0.996μg呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率和RSD分别为100.8%和2.5%,所测得各批次枳实中辛弗林的质量分数在0.2~7.9 mg.g-1。结论:本方法简便、准确,可为枳实质量评价提供有效手段。     

HPLC法测定枳实及其制剂中辛弗林含量

枳术颗粒是由枳实、白术等多味药材组成的复方制剂,是一种治疗胃病的新药。枳实来源于芸香科植物酸橙Citrus aurantium L．及栽培变种或甜橙C．sinensis Osbeck的干燥幼果,辛弗林为其有效成分之一。我们用HPLC测定辛弗林含量,结果准确,适用于枳实及其制剂枳术颗粒的含量测定。     

填充柱超临界流体色谱法测定枳实中辛弗林的含量

目的:建立填充柱超临界流体色谱法测定枳实中辛弗林含量的方法。方法:色谱柱:Berger PYR(乙基吡啶柱,250mm×4.6mm,6μm),流动相:超临界CO2-0.2%异丙胺甲醇(77∶23),压力:100bar,温度:35℃,流速:2.0mL/m in,检测波长:225nm。结论:辛弗林在0.71~11.36μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均加样回收率为99.57%,RSD=1.69%。结论:该方法简便、快速、重复性好、结果准确,且流动相不需加入表面活性剂,辛弗林分离度高,可作为枳实中辛弗林的含量测定方法。     

不同采收期枳实促胃肠动力作用及其辛弗林含量的比较研究

目的:比较不同采收期枳实促胃肠动力作用及辛弗林含量的差异。方法:使用不同采收期枳实的提取物对正常小鼠连续灌胃7d,测定在体小肠碳末推进率和胃残留率;利用HPLC测定辛弗林的含量。结果:不同采收期枳实中辛弗林含量以及对正常小鼠的小肠推进作用均存在一定差异,但辛弗林含量的高低与小肠推进作用并不呈线性相关。结论:枳实促胃肠动力可能是其中多种成分协同作用的结果,枳实药材宜增加相关活性成分分析建立多指标质量控制方法。     

基于枳实和枳壳中辛弗林和挥发油含量分析探讨其功效差异

目的:分析比较枳实、枳壳中辛弗林和挥发油含量,探讨两者功效差异的原因。方法:采用反相离子对高效液相色谱(HPLC)法测定辛弗林含量,色谱柱:Diamonsil C18(5μm,200mm×4.6mm),流动相:甲醇-磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾0.6 g,十二烷基磺酸钠1.0 g,冰醋酸1 mL,加水溶解并稀释至1000 mL)(50∶50),流速:1 mL·min-1,柱温:25℃,检测波长为275nm。以《中华人民共和国药典》法测定挥发油含量。结果:枳实中辛弗林含量明显高于枳壳,而挥发油含量则是枳壳高于枳实。结论:枳实和枳壳药材有效成分(辛弗林和挥发油)的含量存在明显差异,是导致其功效差异的原因之一,临床处方应区别应用。     

枳实提取工艺优化研究

枳实注射液有明显而持久的升压作用,并能改善微循环,有利尿效果,临床用于治疗休克［１］。文献报道,枳实注射液能扩张肾血管,增加肾血流量,具升压和强心作用,用于感染中毒性休克、心源性休克［２］。枳实的强心升压及对外周血管的作用与兴奋肾上腺素能α受体、β受...     

枳实、枳壳的抗抑郁作用

通过查阅近十年来关于枳实／枳壳的文献记载,将枳实、枳壳的抗抑郁作用总结为4个方面,分别是提高海马糖皮质激素受体（glueocorticoid receptor,GR）mRNA表达、抑制下丘脑一垂体一肾上腺皮质轴亢进;提高海马及皮质脑源性神经营养因子（brain-derivedn ewrotrophic factor,BD-NF）mRNA表达;参与提高神经递质类表达和释放,如5～羟色胺、去甲。肾上腺素（norepinephrine,NE）、多巴胺（dopamine,DA）的释放;调节胃肠激素、增加胃肠动力,能显著增加胃泌素（gastnn,GAS）、胃动素（motilin,MTL）,增加胃排空率和肠推动力;但作用机制尚不明确,仍需进一步验证。     

枳实的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立枳实药材HPLC指纹图谱分析方法 .方法 采用Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.01%磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱,测定了36批枳实药材的指纹图谱.应用相似度分析、聚类分析和主成分分析,对枳实药材进行分类,建立枳实药材指纹图谱的共有模式,并应用主成分分析对共有模式进行研究.结果 在选定的色谱条件下,得到两类枳实药材HPLC指纹图谱;根据相似度分析、聚类分析和主成分分析的结果 ,将36批药材分为2类,分别建立指纹图谱.结论 应用本方法 评价枳实药材的质量是可行的.     

高分离度快速液相色谱法测定不同产地枳实中主要黄酮类成分的含量

目的:建立高分离度快速液相色谱法(RRLC)测定枳实中主要黄酮类成分含量的方法。方法:RRLC色谱条件为ZobaxExtend-C₁₈(4.6mm×50mm,1.8μm)色谱柱,流动相为甲醇-2%乙酸(33∶77);检测波长283nm;流速1mL·min^-1;柱温30℃。结果:27个批次样品中有19个批次中的主要黄酮类成分为橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和柚皮芸香苷,按各成分含量比例它们又可以分为两组,一组以柚皮苷和新橙皮苷含量较高,另一组则以柚皮芸香苷和橙皮苷含量较高;其余8个批次的主要黄酮类成分为橙皮苷和柚皮芸香苷,不含有柚皮苷和新橙皮苷,并都以橙皮苷含量较高。各样品主要黄酮成分含量之和为12.4%～38.07%。结论:RRLC方法稳定可靠,分析时间是HPLC的三分之一。枳实中黄酮类成分的种类和各成分的含量比例是不同的。     

经典名方中枳实与枳壳的本草考证

通过查阅历代本草医籍等文献,结合实地考察,对古代经典名方中所用枳实及枳壳药材的名称、基原、产地、采收加工、炮制历史沿革及变迁情况进行了考证。枳实、枳壳同出一物,唐代之前的本草中仅载有枳实,后因功效、采收时间、加工方式不同而分化开来。唐代及之前枳实枳壳的主流基原为枳属枸橘Poncirus trifoliate(L.)Raf,药用部位为其成熟果皮。宋代两者基原逐渐向柑橘属酸橙类转化,采收期提前至未成熟时期。明代已明确将酸橙Citrus aurantium L.作为枳实及枳壳的正品基原,枸橘被定为伪品,体现了临床优选,枳实的采收期进一步提前至农历四、五月份的落果期。历代本草中记载其主流加工炮制方式为破开晒干,多为麸炒。枳实枳壳在历史上的变迁为疗效导向下新旧品种的更替,并得到临床认可而被延续。建议经典名方中涉及到的枳实、枳壳药材,其基原应选用芸香科柑橘属酸橙C.aurantium,汉唐处方中可用破气或理气作用强的枳实入药,宋代及之后处方中的药材可与原著文献记载的名称及内涵保持一致。其基原及采收加工炮制可遵循《中华人民共和国药典》规定。     

麸炒枳实的炮制工艺优化

目的:研究麸炒枳实的最佳炮制工艺。方法:以出膏率、辛弗林的含量及柚皮苷和橙皮苷的总含量为指标,采用正交设计优选炮制工艺。结果:优选出的枳实炮制工艺为,取直径为1.5～2.5 cm枳实,投麸量100∶10,于180℃,炒制1 min。结论:麸炒枳实的炮制工艺切实可行。     

HPLC法测定枳实药材中橙皮苷与柚皮苷的含量

目的测定枳实药材中橙皮苷与柚皮苷的含量,为其质量评价提供科学依据。方法采用RP-HPLC法,在同一色谱条件下测定不同批次枳实中橙皮苷和柚皮苷的含量。色谱柱:Merck-LichrospherRP-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(23∶77);流速:1.0mL/min;检测波长:283nm,柱温30℃。结果枳实中柚皮苷的含量范围在4.65～12.50mg/g,橙皮苷的含量范围在1.60～6.75mg/g。结论本实验建立的方法具有专属、简便、准确、可重复的特点,可用于枳实药材的质量控制。     

HPLC法测定枳壳饮片中辛弗林的含量

目的:对枳壳生品及不同炮制品中辛弗林的含量进行考察。方法:色谱柱为E1823028 C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.01mol/L盐酸(52:48),柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长285nm。结果:樟帮炮制品中的辛弗林含量低于药典法炮制品。结论:枳壳不同炮制品的内在质量有明显差异。     

枳实饮片标准汤剂的质量控制

目的：建立枳实饮片标准汤剂的质量控制方法,为枳实配方颗粒及其他枳实相关产品的质量评价提供参考。方法：从市场上收集了不同品质的16批枳实饮片,其中包括13批酸橙枳实和3批甜橙枳实,按标准化煎煮工艺制备枳实饮片标准汤剂,以辛弗林转移率、标准汤剂的出膏率和pH等为综合评价指标,建立枳实饮片标准汤剂的质量控制体系。结果：13批酸橙枳实饮片标准汤剂中辛弗林转移率处于35.7%~92.7%,平均转移率61.9%;3批甜橙枳实饮片标准汤剂中辛弗林转移率处于53.1.%~84.4%,平均转移率73.2%。13批酸橙枳实饮片标准汤剂的出膏率处于20.7%~43.8%,平均出膏率28.4%;3批甜橙枳实饮片标准汤剂的出膏率范围为13.8%~17.6%,平均出膏率15.4%。说明酸橙枳实饮片标准汤剂的出膏率高于甜橙枳实饮片标准汤剂的出膏率。13批酸橙枳实饮片标准汤剂的pH 4.48~5.32,平均pH 4.99;3批甜橙枳实饮片标准汤剂的pH 4.77~5.38,平均pH 5.06。与相应的对照指纹图谱相比,13批酸橙枳实饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱相似度均>0.9,找到6个共有峰,其中3个指认为柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷;3批甜橙枳实饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱相似度均>0.9,找到2个共有峰,其中1个指认为橙皮苷。酸橙枳实饮片标准汤剂图谱中的色谱峰数量明显多于甜橙枳实饮片标准汤剂。结论：建立的质量评价方法精密度、重复性、稳定性良好,适用于枳实相关产品的质量评价。酸橙和甜橙的枳实饮片标准汤剂应该作为2个品种,不同基原枳实饮片标准汤剂应该分别进行研究。以枳实为例,建议多基原的中药配方颗粒以“种名+中药饮片+配方颗粒”的形式命名。     

枳实药对的临床应用

从传统中医理论和现代药理两方面归纳了枳实的性味，归经和临床应用。分析了枳实分别与枳壳、陈皮、厚朴、槟榔、桔梗、竹茹、紫菀、栝楼、柴胡、白术、白芍、赤芍、肉桂、生姜、黄连、大黄等组成16个药对的临床应用价值。