高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法同时测定舒脑欣滴丸中藁本内酯、洋川芎内酯I等6种成分含量

 目的 建立同时测定舒脑欣滴丸中尿苷、鸟苷、阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯I和H含量的液相色谱-质谱联用方法（UPLC-Q-TOF）。方法 采用Waters Acquity BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,PDA检测190~400 nm扫描;进样量：2.0 μL。结果 尿苷、鸟苷、阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯I和H分别在10.31~206.24,3.28~65.52,6.36~127.24,8.24~164.88,10.18~200.52,3.14~62.72 μg·mL^-1内与峰面积呈良好线性关系;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在99%~101%之间。结论 所建立的UPLC-Q-TOF方法简便、准确、快速、重复性好,可用于舒脑欣滴丸中尿苷、鸟苷、阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯I和H的含量测定,为该药的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定五味子配方颗粒中五味子醇甲的含量

目的：制定五味子颗粒的质量标准。方法：高效液相色谱法测定五味子醇甲的含量。结果与结论：高效液相色谱法分析可靠，可作为五味子配方颗粒的质量检测标准。     

高效液相色谱法测定四神片中五味子醇甲

目的高效液相色谱法测定四神片中五味子醇甲的量,完善、提高四神片的质量标准。方法HypersilODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)(大连依利特公司);流动相:甲醇-水(67∶33);检测波长:250nm;体积流量:0.8mL/min;柱温:室温。结果该方法的线性范围在7.42～89.10μg/mL(r=0.9999),平均回收率为101.2%,RSD为1.84%。结论方法可行、重复性好,能有效控制四神片中五味子醇甲的质量。     

高效液相色谱法测定固本咳喘片中五味子醇甲的含量

目的建立测定固本咳喘片中五味子醇甲含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(47:53);流速1.0ml/min;检测波长为250nm。结果五味子醇甲回归方程Y=1119324.3x-15.94,r=0.99998,线性范围为0.64—3.2μg(n=6,RSD=0.44%),平均回收率为100.64%。结论所建方法简便可行,重复性好,适用于固本咳喘片的质量控制。     

高效液相色谱测定五味子及其制剂中五味子醇甲的含量

目的 :测定五味子及其制剂安眠胶囊中五味子醇甲的含量。方法 :采用高效液相色谱法。 InertsilODS- 3,C1 8色谱柱 (2 5 0 mm× 4.5 m m,ID,粒径 5 μm) ,以甲醇 -水 (6 5 :35 )为流动相 ,流速 1m l· min- 1 ,检测波长为 2 5 1nm,柱温为 (2 5± 1)℃。结果 :在测定浓度范围内线性较好 ,r为 0 .9999。精密度 RSD为 0 .92 ;重现性 RSD为 2 .10 ;回收率的平均值为 :10 1.12 ,RSD=2 .98%。结论 :方法简便快速 ,可用于质量标准中含量测定。     

超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析五味子化学成分

目的:应用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(UPLC-ESI-TOF/MS)分析五味子化学成分。方法:采用50%甲醇和甲醇依次提取制备五味子供试品溶液,经UPLC-ESI-TOF/MS联用仪进行检测,通过对高分辨质谱数据的分析计算分子式,表征五味子UPLC-TOF/MS色谱图中各峰,进而通过检索五味子化学成分数据库进行初步鉴定。结果:五味子有机酸和木脂素类成分均获得检测,共表征了24个峰,初步鉴定了17个峰。结论:本研究更全面地分析了五味子化学成分,为其质量控制提供了新的分析方法。     

高效液相色谱法测定市售五味子中五味子醇甲的含量

五味子为木兰科植物五味子 Schisandra Chinensis (turcz.) Baill.的干燥成熟果实,习称“北五味子”,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心之功,临床主要用于久嗽虚喘、梦遗滑精、遗尿尿频等症。《中国药典》1995年版五味子与南五味子同列五味子项下,而《中国药典》2000年版(一部)把五味子和南五味子作为两个品种收入,并分别增加以五味子醇甲和五味子酯甲为指标成分的含量测定项目。虽然2000年版《中国药典》已于2000年7月1日正式执行,但是我们发现,在市售五味子中仍有南北五味子不分的现象。为了进一步考察市售五味子中五味子醇甲含量是否…     

高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱分析雪峰虫草化学成分

目的采用高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对雪峰虫草醇提取物的主要化学成分进行分析鉴定。方法超声法制备雪峰虫草醇提取物,月旭AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分;电喷雾电离源正离子模式和负离子模式对色谱流出物进行检测,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属。结果通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定28个化合物的结构,其主要化学成分为甘露醇、腺苷、麦角甾醇、谷甾醇、氨基酸、脂肪酸、糖类等成分。结论 HPLC-Q-TOF-MS/MS可从保留时间、紫外吸收光谱、精确相对分子质量、分子式和二级结构碎片等方面对雪峰虫草的主要成分进行定性分析,为寻找虫草中活性物质提供一种快速准确的分析方法。     

天王补心丸镇静安神作用的研究

目的:观察天王补心丸镇静催眠的药理作用。方法:选用ICR小鼠,随机分为5组:天王补心丸高、中、低剂量组,空白对照组,安神健脑液组。天王补心丸剂量组分别在(生药)3.24,1.62,0.81 g.kg-1剂量下连续ig给药7 d,测定药物对正常和阴虚模型小鼠自主活动的影响,以及对阈下、阈剂量戊巴比妥钠对催眠作用的影响。结果:测定5 min内小鼠自主活动数/次、睡眠率/%、睡眠潜伏期、维持睡眠时间。小鼠ig天王补心丸,对正常小鼠的自主活动没有明显影响,但能减少阴虚模型小鼠自主活动次数。对戊巴比妥钠所致睡眠有一定的协同作用,缩短小鼠睡眠潜伏期,延长小鼠睡眠时间。结论:天王补心丸具有一定的镇静安神作用。     

天王补心丹加减治疗习惯性便秘伴失眠的临床疗效观察

目的：观察天王补心丹组方加减对习惯性便秘伴失眠患者的临床疗效。方法：将63例符合诊断患者随机分为两组。治疗组32例以天王补心丹汤剂加减治疗;对照组31例口服西沙必利（20mg/次,2次/d）及脑益嗪片（25mg/d,睡前服）治疗。疗程均为30d,随访3个月,观察患者便秘及失眠缓解情况,并记录其副作用。结果：治疗组有效率达93.75%,对照组为74.1%,两组比较有显著差异（P<0.05）。结论：天王补心丹组方加减治疗习惯性便秘伴失眠有肯定的临床疗效。     

天王补心丸中桔梗载药上行作用的初步研究

目的研究天王补心丸中桔梗载药上行的作用与脑、心、肺的关系。方法32只大鼠随机分成4组(每组8只):对照组、桔梗组、天王补心丸组、天王补心丸缺桔梗组,采用放射免疫法测定大鼠脑、心、肺组织中环核苷酸(cAMP、cGMP)的含量。结果各药物组肺组织中cAMP的含量升高,天王补心丸与天王补心丸缺桔梗2组之间存在差异性。结论天王补心丸中桔梗载药上行的作用可能与肺密切相关。     

天王补心丸毛细管电泳指纹图谱

目的:建立天王补心丸(Tianwang Buxin wan,TWBXW)毛细管电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprints,CEFPs).方法:以正方形优化法选择背景电解质(background electrolyte,BGE),采用色谱指纹图谱指数(F)优化试验条件,最终确定以50 mmol· L-1硼砂-50 mmol·L-1磷酸氢二钠(3:5)为BGE,采用未涂层石英毛细管(75 cm×75 μm I.D.,有效分离长度63 cm),紫外检测波长203 nm,运行电压15 kV.对12批样品进行聚类分析确定用其中11批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法评价12批TWBXW质量.结果:以阿魏酸峰为参照物峰,确定14个共有峰,建立了TWBXW-CEFP.以系统指纹定量法鉴别出S2,S6,S7,S10和S11质量很好,S4和S8质量好,S5和S9质量中,S1和S3质量一般,S12质量次.结论:该法具有较好的精密度和重复性,为天王补心丸的质量控制提供了新参考.     

天王补心丸全方及全方缺桔梗对少寐大鼠脑神经递质的影响

目的:为了了解天王补心丸全方的安神作用机制以及桔梗对天王补心丸催眠作用的影响.方法:建立小鼠戊巴比妥钠协同睡眠模型,考察天王补心丸全方及全方缺桔梗对小鼠睡眠的影响;建立少寐大鼠的模型,以睡眠觉醒相关神经递质5-HT,NA及DA为分析指标,通过HPLC-ECD检测,考察桔梗配伍与否对脑内神经递质及其代谢产物的影响.结果:天王补心丸全方能够显著地性增加阈下剂量戊巴比妥钠协同睡眠的入睡率(P<0.05),而天王补心丸全方缺桔梗组只有使睡眠率增加的趋势,而无统计学差异;给药后全方组、全方缺桔梗组均显著性升高了大鼠中缝核单胺类递质5-TH及5-HIAA水平(P<0.05),且全方缺桔梗组与全方组相比有显著性差异;而在海马区与纹状体区只有全方组显著性升高促睡眠递质5-TH水平(P<0.05),且与全方缺桔梗组相比有显著性差异(P<0.05);全方及全方缺桔梗组均显著降低大鼠下丘脑DA水平(P<0.05);全方及全方缺桔梗组均显著地降低纹状体内DA代谢产物DOPAC水平(P<0.05).结论:天王补心丸全方催眠作用机制在于促进了各脑区及核团内5-HT释放,而桔梗将有可能为调节的关键点.     

天王补心丹加味治疗失眠为主焦虑症

目的:观察天王补心丹加味治疗以失眠为主症焦虑症的疗效,与西药抗焦虑药对比。方法:将80例门诊患者分为2组,治疗组41例,采用中药天王补心丹加味治疗,对照组39例,采用劳拉西泮口服治疗,对2组疗效及副作用进行比较。结果:2种方法均可改善失眠,治疗组其他焦虑症状改善较对照组明显,且副作用小于对照组(P<0.05)。结论:天王补心丹加味对于改善以失眠为主的焦虑症有明确疗效。     

天王补心丸中桔梗对丹参改善大鼠脑微循环的促进作用

目的：研究天王补心丸中桔梗对丹参改善大鼠脑微循环的促进作用。方法：大鼠给药14 d后开颅窗,利用高分子葡聚糖造成实验性微循环障碍模型,观察记录给药后各组大鼠不同时间点软脑膜微动静脉直径、血液流速,血流量,全血黏度,红细胞聚集指数的变化。结果：天王补心丸全方组、天王补心丸缺桔梗组、丹参+桔梗组及丹参组均能改善大鼠脑微循环,其中天王补心丸组作用最强,改善大鼠脑微循环作用强弱依次是天王补心丸组＞丹参+桔梗组＞天王补心丸缺桔梗组＞丹参组＞桔梗组＞对照组。而含有丹参的用药组中全血黏度和红细胞聚集指数均较低,而桔梗组和对照组相对较高。结论：桔梗可有效地协助丹参等活血药改善脑部微循环,在天王补心丸全方中桔梗配伍丹参对改善脑微循环有重要的意义。     

天王补心汤结合睡眠卫生宣教对阴虚火旺型亚健康失眠的干预作用

目的 评价天王补心汤结合睡眠卫生宣教以及天王补心汤单独干预阴虚火旺型亚健康失眠的临床疗效、安全性、依从性。     

天王补心丹方论评析及组方内涵探讨

探讨古代名方天王补心丹的组方规律及深刻内涵,结合历代著名医家方论,研究该方的组方规律,发掘其蕴藏的丰富理论内涵,以期对临床组方用药及更好地运用此方有所启示。     

天王补心丹对失眠模型鼠的疗效及部分机制研究

目的:观察天王补心丹对失眠模型鼠行为学的影响,探析其对TLR4通路的影响.方法:利用氯苯丙氨酸腹腔注射制备失眠模型,将成模45只大鼠数字随机分为模型组、天王补心丹低剂量组(7 g/kg)及天王补心丹高剂量组(28 g/kg),另设空白组15只.连续中药干预7 d后比较各组大鼠旷场行为学、睡眠时间、中缝背核Toll样受体...