采用多元定时释药技术制备雷公藤胃漂浮缓释胶囊的研究

目的：建立吴茱萸一测多评的含量测定方法，考察不同类型化合物之间采用相对校正因子进行一测多评含量测定的准确性和可行性。方法：以吴茱萸为研究对象，建立吴茱萸次碱与吴茱萸内酯、吴茱萸碱的相对校正因子，并用该校正因子进行吴茱萸内酯、吴茱萸碱的含量计算，实现一测多评；同时采用外标法测定药材中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量，并比较计算值与实测值的差异。结果：11批吴茱萸药材中2种成分含量的计算值与实测值间无显著差异(RSD<5%)。结论：以外标法测定吴茱萸次碱，利用相对校正因子实现对吴茱萸内酯和吴茱萸碱测定是准确的、可行的，一测多评法可以用于特定的不同类型成分间的测定。     

HPLC测不同产地吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的含量

目的:对不同产地吴茱萸药材的质量进行客观评价。方法:采用高效液相色谱法,十八烷基键合硅胶柱,流动相乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(41∶59∶1∶0.2),流速为1.0mL.min,检测波长:225nm,结果:不同产地药材其吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯含量有一定差异。结论:该方法为吴茱萸药材中三种成分的同时测定及质量控制提供了一定的参考。     

高效液相色谱法测定吴茱萸提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定吴茱萸提取物中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱含量的方法。方法 :十八烷基键合硅胶柱 ,流动相乙腈 -水 -四氢呋喃 -乙酸 (5 1∶4 8∶1∶0 .1)。检测波长 2 10nm。结果 :3种成分能很好的分离。吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为 :0 .86 6～ 2 .5 99μg·ml- 1(r =0 .9999)、0 .4 19～ 1.2 5 8μg·ml- 1(r =0 .9999)、0 .4 0 7～ 1.70 7μg·ml- 1(r =0 .9995 )。平均回收率吴茱萸内酯 (% )为97.0 1(n =5 ) ,RSD(% )为 1.6 8;吴茱萸碱 (% )为 99.74 ,RSD(% )为 0 .17;吴茱萸次碱 (% )为 99.0 1(n =5 ) ,RSD(% )为 0 .2 4。结论 :方法简便快速 ,重现性好。     

一测多评法同时测定干姜中4种姜酚类成分的含量

目的:建立于姜药材中4种姜酚类成分同时测定的一测多评含量测定方法.方法:以6-姜辣素为指标,建立药材中该成分与6-姜酚、8-姜辣素及10-姜辣素的相对校正因子,利用校正因子计算4种酚类成分的含量,实现一测多评,同时采用外标法测定4种酚类成分的含量,比较计算值与实测值的差异.结果:28批干姜中4种姜酚类成分的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异.结论:以6-姜辣素、6-姜酚、8-姜辣素及10-姜辣素同步测定的一测多评法控制干姜的药材质量是可行的、准确的.     

基于化学指纹图谱和多成分含量测定的吴茱萸质量评价

目的建立吴茱萸药材的HPLC指纹图谱,并同时测定其中去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯的含量。方法采用phenomenex luna C_(18)色谱柱(250×4.6 mm,5μm),乙腈-0.02%磷酸水二元梯度流动相,检测波长225 nm。对10批吴茱萸药材进行了指纹图谱和含量测定研究。结果建立了吴茱萸的HPLC指纹图谱,标定了19个共有峰,并对其中4个成分进行了含量测定。去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯分别在相应的浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.9%,98.9%,97.0%和98.8%。结论该方法所建立的吴茱萸指纹图谱特征性强、方法简便,结合4种主要成分的含量测定可更好的控制其质量,为吴茱萸药材的质量控制提供科学依据。     

吴茱萸质量标准研究——TLC指纹图谱鉴别及HPLC测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量

目的 建立吴茱萸药材TIC指纹图谱及测定药材中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量,为控制药材质量提供科学依据.方法 利用TLC法建立吴茱萸药材指纹图谱,采用RP-HPLC法测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量.结果 不同产地吴茱萸药材TLC指纹图谱中显示有4个共有条斑,作为吴茱萸的特征性成分这4个条斑可用于药材的定性鉴别.不同批次药材中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量差异较大.结论 TIE指纹图谱鉴别结合吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量测定能较全面反映吴茱萸药材质量,可用于药材质量控制.     

一测多评法测定洋金花叶中醉茄内酯类成分的含量

目的：建立同时测定药材洋金花叶中多种醉茄内酯类成分的一测多评质量控制方法。方法：以DaturataturinA为内标物,考察不同色谱柱、流动相系统、HPLC仪器条件下,DaturataturinA与Baiman-tuoluosideB、daturametelinI之间的相对校正因子,实现一测多评,同时采用外标法测定3种醉茄内酯的含量,比较计算值与实测值的差异,验证该质量控制方法的准确性和可行性。结果：BaimantuoluosideB（BB）、daturametelinI（dI）与DaturataturinA（DA）间的相对校正因子分别为0．664,1．136,相对校正因子重现性良好。洋金花叶中醉茄内酯成分采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著性差异。结论：该方法可用于洋金花叶醉茄内酯类成分的定量分析。     

高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定制吴茱萸及其提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Kromasail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水-四氢呋喃-乙酸(51∶48∶1∶0.1),流速:1 mL.min-1;检测波长:225 nm:柱温:32℃。结果:吴茱萸碱回归方程:Y吴茱萸碱=10 300 000X-14 700,r=0.999 9,线性范围0.015～0.3μg;吴茱萸次碱回归方程:Y吴茱萸次碱=5 380 000X-6 610,r=0.999 9,线性范围0.012～0.24μg;吴茱萸内酯回归方程:Y吴茱萸内酯=227 000X-5 110,r=0.999 6,线性范围0.059～1.18μg。吴茱萸碱平均回收率为99.6%,RSD 0.65%;吴茱萸次碱平均回收率为99.1%,RSD1.2%;吴茱萸内酯平均回收率为97.5%,RSD1.4%。结论:方法简便,结果准确。     

一测多评法测定白屈菜中5种生物碱的含量北大核心CSCD

目的:建立一测多评法测定白屈菜中5种生物碱的含量。方法:以白屈菜为研究对象,建立黄连碱与白屈菜红碱、白屈菜碱、血根碱、小檗碱的相对校对因子,用相对校正因子计算各成分的含量,并将一测多评法计算的含量结果与外标法计算的含量结果进行比较。结果:5批白屈菜药材中5种生物碱成分含量的一测多评计算值与外标法实测值之间无显著差异。结论:一测多评法可用于测定白屈菜中5种生物碱成分的含量。     

一测多评法测定黄连中小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱含量

 目的在建立黄连中的5个主要生物碱同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证该方法在黄连中应用的可行性和技术适应性。方法以黄连药材为研究对象,以药材中5个典型生物碱为指标,建立小檗碱与巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱的相对校正因子,并用该校正因子进行巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱的含量计算(计算法),实现一测多评;同时采用外标法测定药材中该5种生物碱的含量(实测法),并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果28批黄连药材和饮片中5个生物碱的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异(RSD<5%)。结论以小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱同步测定的一测多评法控制黄连药材和饮片的质量是可行的、准确的。     

一测多评法测定连翘中多种不同类型成分的含量

 目的 采用一测多评法同步测定连翘中4个主要成分的含量，重点探讨不同类型化合物之间开展一测多评研究的准确性和可行性。方法 采用HPLC-DAD，计算指标性成分芦丁与连翘酯苷A、连翘苷、连翘酯素在275 nm处的紫外相对校正因子(relative correction factor, RCF)，并将该校正因子应用于连翘药材中上述4种成分的含量计算，实现一测多评；同时采用外标法测定药材中芦丁、连翘酯苷A、连翘苷、连翘酯素的含量，比较计算值与实测值的差异。结果 11批连翘药材中3个不同类型4种成分的含量可以用一测多评法进行测定，其计算值与实测值间无显著差异。结论 在缺少对照品的情况下，以外标法测定芦丁，利用相对校正因子实现对连翘酯苷A、连翘苷、连翘酯素的含量测定是快速的、可行的，一测多评法可以用于连翘中不同类型成分间的定量评价研究。     

基于传统煎煮方法的吴茱萸标准汤剂质量标准研究

目的 建立吴茱萸标准汤剂的质量标准。方法 按照传统煎煮方法制备15批吴茱萸标准汤剂,测定其出膏率。采用薄层色谱法以吴茱萸碱、吴茱萸次碱为对照品进行定性鉴别,采用超高效液相色谱法建立柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量测定方法,并计算其转移率。结果 15批吴茱萸标准汤剂出膏率均值为27.75%,薄层色谱斑点清晰,吴茱萸碱、吴茱萸次碱的分离度好,比移值适当,可同时鉴别小极性和大极性成分。柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱平均转移率分别为26.10%、2.82%、3.76%。结论 建立了吴茱萸标准汤剂的质量标准,测定方法全面、准确,可为吴茱萸配方颗粒和含吴茱萸的中药经典名方标准的制定提供参考。     

HPLC-ESI-MS同时分析萸黄连饮片及其制剂中的活性成分

目的以萸黄连为分析对象,建立萸黄连饮片及其制剂中的多成分分析方法,阐述其"反制"炮制前后的物质基础差异,探讨萸黄连"反制"炮制的科学内涵。方法首次采用高效液相-电喷雾-三重四极杆质谱(HPLC-ESI-MS)同时测定3批萸黄连饮片,以及其制剂3批香连丸、3批香连片中绿原酸、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱8个主要活性成分的量。结果在萸黄连饮片及其制剂中均能同时检测到黄连饮片和吴茱萸饮片中的多种成分,实验结果证明萸黄连饮片中加入了吴茱萸饮片中的多种成分。结论方法学考察结果表明此方法符合测定要求,结果准确,对阐述萸黄连的物质基础和炮制机制以及萸黄连饮片及其制剂的质量控制研究具有一定的理论意义和实用价值。     

一测多评法测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量

目的: 在建立虎杖中4种成分同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证该方法在虎杖中应用的可行性和技术适应性。 方法: 以虎杖为研究对象,建立大黄素与虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的相对校正因子,并用该校正因子进行虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定饮片中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量,并比较计算值与实测值的差异。 结果: 11批虎杖饮片中3种成分含量的计算值与实测值的RSD<3%,表明两者无显著差异。 结论: 以虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚同步测定的一测多评法控制虎杖饮片的质量是可行的、准确的。     

析因设计法研究炮制对吴茱萸中3种主要成分的影响

目的:探寻影响吴茱萸中主要成分的炮制因素。方法:以吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量为指标,以加热和辅料为考察因素,选用2×2析因试验设计研究炮制对吴茱萸的影响,用SAS软件辅助数据分析。结果:加热样品比不加热制品中吴茱萸碱含量显著增高(P<0.05),吴茱萸次碱极显著增高(P<0.01),吴茱萸内酯含量增高,但无统计学差异;不加甘草汁制品吴茱萸内酯显著高于加甘草汁制品(P<0.05),甘草汁对吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的影响无统计学意义;加热和辅料处理的交互作用对吴茱萸内酯含量影响极显著(P<0.01),对吴茱萸碱和吴茱萸次碱影响不显著。结论:加热是影响吴茱萸主要成分含量的炮制因素,甘草汁的加入对所测定的3种成分含量影响不大。     

一测多评法测定淫羊藿中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C及淫羊藿苷的含量

目的:在HPLC法同时测定淫羊藿中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷含量的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证此方法在淫羊藿中应用的可行性和技术适应性。方法:以淫羊藿药材为研究对象,药材中4个主要有效成分为指标成分,分别建立淫羊藿苷与朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的相对校正因子,计算朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定药材中该4个指标成分的含量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:12批淫羊藿药材中4个指标成分的含量计算值与实测值间无显著差异。结论:用一测多评法控制淫羊藿药材的质量是可行的、准确的。     

一测多评法同时测定蒙药扎冲十三味丸中4种成分的含量

目的 建立蒙药扎冲十三味丸中4种成分(丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚)的一测多评方法(QAMS),验证该方法在蒙药扎冲十三味丸质量分析中的可行性与科学性。方法 采用高效液相色谱法(HPLC),以丁香酚为内参物,建立木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚的相对校正因子,利用相对校正因子计算蒙药扎冲十三味丸中该3种成分的含量,同时采用外标法(ESM)计算各成分的含量,并比较2种方法之间的差异。结果 木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚的相对校正因子(f_S/ii)分别为 0.560 7、0.924 8、0.363 8。一测多评法与外标法测得的3个批次蒙药扎冲十三味丸样品中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚含量的相对标准偏差(RSD)值均小于5.0%,没有显著差异。结论 以丁香酚为内参物建立的相对校正因子准确、易行,一测多评法可用于蒙药扎冲十三味丸中多指标成分的质量评价。     

一测多评法测定透骨香中儿茶素、白珠树苷、滇白珠苷A的含量

目的: 建立透骨香中儿茶素、白珠树苷、滇白珠苷A的一测多评含量测定方法。方法: 采用高效液相色谱,以中药透骨香为研究对象,以儿茶素为内参物,建立其与白珠树苷、滇白珠苷A的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评。同时采用外标法测定28批透骨香中儿茶素、白珠树苷、滇白珠苷A的含量,验证一测多评法的准确性。结果: 建立的校正因子重复性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论: 以外标法测定儿茶素,利用相对校正因子实现对白珠树苷和滇白珠苷A测定是准确的、可行的,一测多评法可以用于特定的不同类型成分间的测定。