HPLC测定复方金银花颗粒中绿原酸与黄芩苷含量

 目的建立复方金银花颗粒中绿原酸和黄芩苷的HPLC含量测定方法。方法采用Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-0.2%磷酸水溶液,流速:1.0mL·min^-1,检测波长:324nm,柱温:室温。结果绿原酸回归方程为ρ=40282A-13.106,r=0.9999,线性范围为0.86～41.28mg·L^-1,平均回收率为100.14%(RSD=1.26%);黄芩苷回归方程为ρ=22664A-13.889,r=0.9995,线性范围为0.98～47.04mg·L^-1,平均回收率为100.06%(RSD=1.39%)。结论本方法稳定,重现性好,操作简单,是检测复方金银花颗粒中绿原酸与黄芩苷的较理想方法。     

HPLC法测定布洛芬与盐酸伪麻黄碱血药浓度

 目的建立布洛芬和盐酸伪麻黄碱血药浓度HPLC测定方法。方法采用蛋白沉淀法处理血样,以萘普生为内标,测定布洛芬血药浓度。采用液-液萃取法,以硝基苯胺为内标,测定盐酸伪麻黄碱血药浓度。测定了5名志愿受试者服药后布洛芬和盐酸伪麻黄碱血药浓度。结果布洛芬在0.5～120 mg·L^-1内线性良好,回归方程为：Y=7.770 6ρ+1.2224,r=0.9988,日内日间RSD为2.57%,6.02%；盐酸伪麻黄碱在20～4000μg·L^-1内线性良好,回归方程为：Y=1180.163 0ρ+5.5970,r= 0.9984,日内、日间RSD为5.33%,6.62%。结论本方法灵敏、结果准确,可供临床血药浓度检测和药动学研究使用。     

忍冬藤质量标准研究

 目的建立RP-HPLC测定忍冬藤中绿原酸、咖啡酸、当药苷和马钱子苷含量的方法,并以此对忍冬藤进行质量控制。方法色谱柱为Aglient Extend-C_{18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%醋酸水溶液(26∶74);流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm。结果绿原酸、咖啡酸、当药苷和马钱子苷的线性范围和相关系数分别为23.5～470 mg·L^-1,r=0.999 9;12～240 mg·L^-1,r=0.999 7;10.5～210 mg·L^-1,r=0.999 9;13～260 mg·L^-1,r=0.999 8。平均回收率分别为97.7%(RSD=2.23%),96.6%(2.29%),95.0%(2.26%),103.3%(2.93%)。结论本方法简单、快速、可靠,可用于忍冬藤药材的质量控制。}     

HPLC 测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中 8 种组分的含量

  目的 建立高效液相色谱法同时测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中氢氯噻嗪、维生素 B₆ 、维生素 B₁ 、硫酸胍生、地巴唑、氯氮、磷酸氯喹和盐酸异丙嗪等 8 种组分含量的方法。 方法 提取溶剂为甲醇 - 水 (50 ∶ 50) ，色谱柱为 Ultimate XB-C₁₈(4.6 mm × 150 mm ， 5 μm) ，流动相为甲醇 -5 mmol·L^-1 庚烷磺酸钠溶液 - 冰醋酸 (55 ∶ 45 ∶ 0.25), 检测波长为 284 nm 。 结果 线性范围分别为氢氯噻嗪 30.2~151.0 mg·L^-1 (<>r=0.999 8) ；维生素 B₆10.2 ～ 51.0 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ；维生素 B₁ 10.1~50.5 mg·L^-1 (<>r=0.999 9) ；硫酸胍生 12.1~60.5 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ；地巴唑 99.8~499.0 mg·L^-1 (<>r=0.999 2) ；氯氮 20.1~100.5 mg·L^-1 (<>r= 1.000 0) ；磷酸氯喹 24.88~124.4 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ；盐酸异丙嗪 30.3~151.5 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) 。平均回收率 (<>n=9) 分别为氢氯噻嗪 101.2%(RSD=1.4%) ，维生素 B₆102.2%(RSD=0.9%) ，维生素 B₁100.5% (RSD=1.5%) ，硫酸胍生 101.6%(RSD=1.5%) ，地巴唑 101.8% (RSD=1.1%) ，氯氮 99.3% (RSD= 1.3%) ，磷酸氯喹 101.5%(RSD=1.6%) ，盐酸异丙嗪 101.7 % (RSD=1.7%) 。 结论 本法简便快速，准确可靠，适于该复方制剂中 8 种组分的同时测定。     

RP-HPLC同时测定藏药波棱瓜子中7个活性木脂素成分的含量

 目的建立一种RP-HPLC同时测定藏药波棱瓜子中7个活性木脂素成分(ent-isolariciresinol,dehydrodiconiferyl alcohol,herpet-rione,herpetin,herpetetrone,herpetotriol,herpetal)的含量。方法采用Pinnacle DB C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm,RESTEK)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,检测波长为240 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果Ent-isolariciresinol,dehydrodiconiferyl alcohol,herpetrione,herpetin,herpetetrone,herpetotriol和herpetal的线性范围分别为:1.29～24.80 mg·L^-1(r=0.978 9),6.77～130.20 mg·L^-1(r=0.100 26),10.41～200.20 mg·L^-1(r=0.980 2),4.45～85.50(r=0.986 1),2.91～56.10 mg·L^-1(r=0.982 8),5.80～111.60mg·L^-1(r=0.100 78)和6.99～134.40 mg·L^-1(r=0.986 6)。平均回收率均在95.19%～102.64%内(RSDs<1.52%)。结论本法准确可靠,灵敏度高,重现性好,结果表明,该分析方法适用于波棱瓜子药材的质量控制。     

HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，检测波长252 nm，柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9)，7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9)，11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8)；平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%)，99.1%(RSD1.9%)，99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确，重复性好，为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，检测波长252 nm，柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9)，7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9)，11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8)；平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%)，99.1%(RSD1.9%)，99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确，重复性好，为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

川芎当归单煎共煎液中有效成分含量的变化

 目的比较川芎当归单煎共煎液中有效成分川芎嗪和阿魏酸含量的变化,初步探索二味中药配伍的变化规律。方法采用RP-HPLC法。Waters symmetry C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温25℃;梯度洗脱,流动相A(1%冰醋酸),B相为甲醇;流速1 mL·min^-1,检测波长298 nm处检测。结果川芎嗪回归方程Y=58.401ρ+3.931 8,r=0.999 7,在0.25～25mg·L^-1范围内相关性良好,平均加样回收率91.00%,RSD为2.7%;阿魏酸回归方程Y=76.976ρ-12.375,r=0.999 9,在0.35～35 mg·L^-1范围内相关性良好,平均加样回收率98.17%,RSD为1.3%。结论川芎当归共煎液中川芎嗪和阿魏酸含量比各单煎液中含量要高。本法简便,灵敏准确,可用于测定川芎嗪和阿魏酸的含量。     

HPLC-PDA测定小半夏汤中的核苷类成分

 目的建立同时对小半夏汤中的5种核苷类成分进行含量测定的方法。方法采用Lichrospher C₁₈柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-水(1∶99)为流动相,体积流量1.0 mL·min^-1,λ220～300 nm,柱温30℃。结果小半夏汤中的尿嘧啶、黄嘌呤、尿嘧啶核苷、次黄嘌呤核苷、鸟嘌呤核苷等的线性范围和相关系数分别为6.88～110.08 mg·L^-1(r=0.999 6),2.82～45.04 mg·L^-1(r=0.999 8),22.40～358.48 mg·L^-1(r=0.999 9),1.96～31.32 mg·L^-1(r=0.999 9),16.54～264.72 mg·L^-1(r=0.999 8);加样回收率分别为100.31%(RSD=1.36%),100.21%(RSD=1.22%),99.98%(RSD=1.30%),100.44%(RSD=1.62%)和100.27%(RSD=1.36%);方法精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%。结论本法操作简便、结果可靠、重现性好、检测快速、定量准确,可作为小半夏汤中核苷类成分的含量测定方法。     

HPLC测定马来酸依那普利叶酸片中两种组分的含量

 目的建立同时测定马来酸依那普利叶酸片中马来酸依那普利和叶酸含量的方法。方法采用离子对反相高效液相色谱法。C₁₈柱,以乙腈-40 mmol·L^-1磷酸氢二钾溶液(40∶60)(含10 mmol·L^-1的十六烷基三甲基溴化铵,用磷酸调pH到7.5)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为215 nm,柱温为60℃。结果马来酸、叶酸和依那普利之间能够达到很好分离;马来酸依那普利的线性范围为202.5～810.0 mg·L^-1,r=0.999 8(n=6),平均回收率为99.91%,RSD=1.15%(n=9);叶酸的线性范围为16.28～65.12 mg·L^-1,r=0.999 8(n=6),平均回收率为100.11%,RSD=1.20%(n=9)。结论该法能够同时测定两组分的含量,而且简便、准确、快速,可用于批次样品的含量测定及质量控制。     

麻夷鼻炎喷雾剂的质量标准研究

目的:建立麻夷鼻炎喷雾剂的质量标准.方法:高效液相色谱法对处方中君药麻黄中盐酸麻黄碱和臣药黄柏中盐酸小檗碱的含量进行定量分析,薄层色谱法对麻黄、辛夷、黄柏进行定性鉴别.结果:盐酸麻黄碱含量在7～35 mg·L-1(r=0.999 9),呈良好的线性关系,平均回收率为98.64％,RSD 1.69％ (n =9);盐酸小檗碱含量在1.4～70 mg·L-1(r=0.999 7),呈良好的线性关系,平均回收率为98.30％,RSD 1.84％ (n =6);采用的薄层色谱法专属强.结论:建立的方法可准确地进行定性、定量检测,重复性好,可作为麻夷鼻炎喷雾剂的质量控制.     

高效毛细管电泳法测定注射用水溶性维生素的含量

 目的采用高效毛细管电泳法(HPCE)的胶束毛细管色谱(MECC)模式分离和测定注射用水溶性维生素的含量。方法未涂层熔融石英毛细管67 cm(有效长度55 cm)×50μm;运行缓冲液为50 mmol·L^-1 SDS-50 mmol·L^-1的硼酸钠溶液(pH8.33);6.89 KPa×10 s压力进样;运行电压15.0 kV;检测波长214 nm;毛细管柱温25℃。结果注射用水溶性维生素中的九种成分分离完全,烟酰氨、维生素B6、D-生物素、核黄素磷酸钠、维生素B12、维生素C、泛酸钠、叶酸、维生素B1的线性范围分别为4.16～520.0 mg·L^-1(r=0.999 1),0.40～50.0 mg·L^-1(r=0.999 7),0.42-52.0 mg·L^-1(r=0.999 3),0.40～50.0 mg·L^-1(r=0.998 2),0.39-49.0 mg·L^-1(r=0.999 6),8.00～1 000.0 mg·L^-1(r=0.992 0),0.83-104.0 mg·L^-1(r=0.999 5),0.42～53.0 mg·L^-1(r=0.999 0),0.41～51.0 mg·L^-1(r=0.999 8),n=5;精密度(RSD)分别为1.75%,1.04%,1.6%,2.84%,1.85%,3.26%,1.58%,2.5%,1.92%(n=5);最低检测质量浓度分别为0.60,0.16,0.24,0.23,0.21,0.45,0.41,0.20,0.18 mg·L^-1。结论采用HPCE测定注射用水溶性维生素的方法简便、结果可靠。     

高效液相色谱法测定酚麻美敏口腔崩解片中对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏4组分的含量

 目的建立高效液相色谱法测定酚麻美敏口腔崩解片中对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏4组分的含量。方法采用两个条件下测定上述4种成分,测定对乙酰氨基酚时,采用LiChroCART(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.75%醋酸溶液(25∶75)为流动相;检测波长为280 nm。测定氢溴酸右美沙芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏时,采用Luna SCX 100A(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(68∶32)为流动相;检测波长为265 nm。结果质量浓度依次为对乙酰氨基酚10.0～100.0 mg·L^-1、氢溴酸右美沙芬5.161～25.80 mg·L^-1、马来酸氯苯那敏0.978～4.890 mg·L^-1、盐酸伪麻黄碱14.93～74.64 mg·L^-1内与各自的峰面积呈良好的线性关系,r分别为1.000 0,1.000 0,0.998 8,1.000 0。平均回收率依次为对乙酰氨基酚99.7%,RSD为1.53%;氢溴酸右美沙芬100.4%,RSD为1.09%;马来酸氯苯那敏99.2%,RSD为1.93%;盐酸伪麻黄碱97.6%,RSD为1.21%。结论本方法精密度好,结果准确可靠,适用于该复方制剂的质量控制。     

RP-HPLC同时测定三黄片中4种有效成分的含量

 目的利用梯度洗脱,建立了反相高效液相色谱法同时测定三黄片中大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);流动相组成为A:0.5%三乙胺水溶液(醋酸调pH 3.0,内含5mmol·L^-1十二烷基磺酸钠),B:甲醇,C:乙腈,梯度洗脱;检测波长254 nm;流速1.0 mL·min^-1。结果大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数分别为0.26～32.88 mg·L^-1(r=0.999 9),0.54～68.88 mg·L^-1(r=0.999 9),9.83～1 258 mg·L^-1(r=0.999 7),3.07～392.8 mg·L^-1(r=0.999 8);回收率分别为99.7%,100.2%,100.2%和98.0%,方法精密度良好,RSD均小于2.0%,方法的重现性良好,RSD均小于1.3%。结论该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于三黄片中大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定,更好地控制三黄片的质量。     

HPLC同时测定复方盐酸二甲双胍格列苯脲片中盐酸二甲双胍及格列苯脲的含量

 目的建立HPLC方法同时测定复方盐酸二甲双胍格列苯脲片中盐酸二甲双胍及格列苯脲的含量。方法采用VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.03mol·L^-1磷酸二氢铵的0.025%十二烷基磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.5±0.05)(67∶33)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为215 nm。结果盐酸二甲双胍在0.031 25～0.312 5 g·L^-1(0.625～6.25μg)的范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为99.8%,RSD=0.4%;格列苯脲在0.156 2～1.562 mg·L^-1(3.124～31.24 ng)的范围内呈良好线性关系,r=0.999 7,平均回收率为99.9%,RSD=0.6%。结论该方法实现了同时测定盐酸二甲双胍及格列苯脲的目的,并且方法简便,准确稳定,重现性好。     

HPLC同时测定丹参及其制剂中4种酚酸类成分的含量

 目的建立同时测定丹参药材及其制剂中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B4种酚酸类成分含量的RP-HPLC色谱法。方法色谱柱:InertsilC₈-3柱;流动相:乙腈-水-甲酸(24∶76∶0.4);流速:1.0mL·min^-1;检测波长:285nm。结果在此色谱条件下4种酚酸类成分可完全分离。丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B的线性范围分别为:8～400(r=0.9998),4～200(r=0.9994),4～200(r=1.0000)和4～200mg·L^-1(r=1.0000)。4种成分在药材和制剂中的回收率均在98.5%101.0%,RSD(2.0%。结论该方法简便、准确、快速,可同时测定丹参药材及其制剂中4种酚酸类成分的含量。     

HPLC测定小儿双扑伪麻片3组分及含量均匀度

 目的：研究和寻找能准确测定小儿双扑伪麻片中3组分含量的简便方法。方法：采用高效液相色谱法，以2种不同的样品浓度，同一流动相，同一内标，2次进样测定3组分含量，可在20min内完成。结果：本方法线性范围：对乙酰氨基酚为1．5μg·ml^－1～7．5μg·ml^－1，r＝0．9993；盐酸伪麻黄碱为0．12mg·ml^－1～0．36mg·ml^－1，r＝0．9995；马来酸氯苯那敏为8μg·ml^－1～24μg·ml^－1，r＝0．9971。平均回收率（x％）及变异系数（RSD％）分别为：对乙酰氨基酚（99．8±1．7）；盐酸伪麻黄碱（99．8±1．2）、马来酸氯苯那敏（98．7±1．5）。结论：本方法可用于小儿双扑伪麻片的含量测定；外标法可用于盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏的含量均匀度测定。