HPLC法测定穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量研究

目的:建立测定穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的HPLC方法。方法:采用RP-18 endcapped色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),以甲醇-水(60∶40)为流动相,流速为1.0m L/min,检测波长:穿心莲内酯为225nm,脱水穿心莲内酯为254nm,测定穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。结果:穿心莲内酯在进样量0.19875~12.72μg范围内与色谱峰峰高呈良好的线性关系;脱水穿心莲内酯在进样量0.4596875~29.42μg范围内浓度与色谱峰峰高呈良好的线性关系;穿心莲内酯的平均回收率为97.15%,RSD为1.601%,n=6;脱水穿心莲内酯的平均回收率为102.5%,RSD为1.455%,n=6;三批样品中穿心莲内酯含量分别为1.168%、1.170%、1.173%;脱水穿心莲内酯含量分别为1.390%、1.388%、1.391%。结论:本方法经方法学验证,可用于本胶囊的含量测定及质量控制。     

穿心莲指纹图谱和不同产地质量研究

目的:建立穿心莲药材有效的质量评价方法.方法:通过建立HPLC指纹图谱和有效成分的含量测定,对来自10个不同产地的穿心莲药材进行分析.色谱条件为Alltima C18色谱柱(4.6m×250mm, 5μm),流动相为乙腈-水系统,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,指纹图谱检测波长为215nm,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的检测波长分别为225nm和254nm.结果:得到分离度、重现性均较好的穿心莲药材HPLC指纹图谱,标示了10个共有色谱峰,对10批来自不同产地穿心莲样品的色谱指纹图谱进行了相似度评价;应用HPLC-DAD测定了不同产地穿心莲样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,结果显示,穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯总量介于1.09%～4.47%.结论:该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可以作为穿心莲药材的质量控制方法,此方法已被<香港中药材标准>采用.建议HPLC指纹图谱用于穿心莲药材的质量控制,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总量不得低于1.0%.     

穿黄清热胶囊质量标准研究

目的:建立HPLC测定穿黄清热胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(45∶55)为流动相,检测波长254 nm。结果:穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的线性范围内分别为0.027 8μg～1.39μg和0.061 4μg～3.07μg,相关系数r均为0.999 9;回收率分别为100.43%(RSD 1.98%)和98.27%(RSD 1.58%)。结论:本方法稳定、重现性好,可作为本制剂的含量测定方法。     

HPLC法测定穿心莲内酯分散片中穿心莲内酯的含量

目的:采用HPLC法对穿心莲内酯分散片中穿心莲内酯的含量测定。方法:使用C18色谱柱;流动相:甲醇-水(60∶40)盐酸调pH至4·5;检测波长:225nm;流速1·0ml/min,结果在范围内线性关系良好(r=0·9999)。结论:本品检测方法简便可靠,分离度较好,结果稳定,可用于穿心莲内酯分散片的质量控制。     

穿心莲内酯脂质体的制备及质量控制

目的:制备穿心莲内酯脂质体并建立其质量控制方法.方法:采用薄膜分散-超声法制备穿心莲内酯脂质体,以包封率为指标,通过正交试验考察大豆卵磷脂-胆同醇、大豆卵磷脂-穿心莲内酯、维生素E用量、超声时间对脂质体制备工艺的影响.观察所制备脂质体的形态和粒径,利用HPLC测定穿心莲内酯含量.结果:最佳制备工艺为大豆卵磷脂-胆固醇(6∶1),大豆卵磷脂-穿心莲内酯(4∶1),维生素E用量20 mg,超声时间5 min.制备的穿心莲内酯脂质体平均粒径625.8 nm,包封率81.35％,渗透率1.54％,穿心莲内酯线性范围8.16 ～48.96 mg·L-1(r =0.9998).结论:采用薄膜分散-超声法制备的穿心莲内酯脂质体粒径大小合适、包封率高、渗透率低,建立的质量控制方法可靠,为制备穿心莲内酯脂质体气雾剂奠定基础.     

复方苦木消炎片薄层鉴别与脱水穿心莲内酯含量测定研究

目的:建立复方苦木消炎片(穿心莲,苦木)的质量标准.方法:采用TLC法对处方中穿心莲和苦木进行了定性鉴别;应用HPLC法对方中穿心莲的有效成分脱水穿心莲内酯进行了含量测定,选用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%氨水(35:65),检测波长为251nm.结果:本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;本品中脱水穿心莲内酯含量测定线性范围为0.04992～4.992μg(r=0.9999),平均回收率为99.70%(RSD=0.63%,n=9).结论:鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,作为药品标准可有效地控制复方苦木消炎片的质量.     

HPLC法测定妇科千金胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立妇科千金胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法:以XTerra RP18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(45∶55)为流动相,采用HPLC法测定。结果:本品中穿心莲内酯含量测定线性范围为(16~160)μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为98.4%(RSD=3.8%,n=5);脱水穿心莲内酯含量测定线性范围为(8~80)μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为98.7%(RSD=3.7%,n=5)。结论:此法操作简单、结果准确,可用于妇科千金胶囊的质量控制。     

HPLC法测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法.方法采用HPLC法,C18柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(50:50)为流动相,检测波长为225nm.结果平均回收率为99.44%,RSD为2.24%.结论该方法简便准确,重现性好,可用于喉舒宁片的质量控制.     

HPLC法测定感冒清片中穿心莲内酯含量

目的建立感冒清片中穿心莲内酯的含量测定方法。方法采用HPLC法测定,ShimpackVP-ODSC18(4.6×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(52:48)为流动相,检测波长为225nm。结果穿心莲内酯线性范围为进样量0.108～1.292μg,平均回收率为99.4%,RSD为1.15%。结论:HPLC法测定穿心莲内酯操作简单,结果准确,灵敏度高,冲线性好,能有效控制感冒清片的质量。     

HPLC波长切换法测定复方红根草片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定复方红根草片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的测定方法。方法:采用Waters Sun Fire C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(52∶48);流速:1.0ml/min;检测波长:225nm(0~10min,穿心莲内酯),254nm(10~30min)。结果:穿心莲内酯在0.031~0.553μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.95%,RSD为1.5%(n=9);脱水穿心莲内酯在0.049~0.887μg范围内性关系良好(r=0.9998,n=6),平均回收率为99.31%,RSD为1.1%(n=9)。结论:该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。