HPLC-Q-TOF/MS法鉴定血水草中的异喹啉类生物碱

目的利用HPLC-Q-TOF/MS法鉴定血水草Eomecon chionathe Hance中的异喹啉类生物碱。方法血水草甲醇提取液的分析采用XAqua C8色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温30℃;检测波长284 nm。结合对照品的二级质谱数据及相关文献,推测异喹啉类生物碱的结构。结果从中鉴定出19个生物碱,其中14个(木兰箭毒碱、博落回碱、6-羟甲基二氢血根碱、6-羟甲基二氢白屈菜红碱、6-甲氧基二氢血根碱、6-甲氧基二氢白屈菜红碱、6-丙酮基二氢血根碱、6-丙酮基二氢白屈菜红碱、6-乙酰基二氢血根碱、6-乙酰基二氢白屈菜红碱、6-羧甲基二氢血根碱、6-羧甲基二氢白屈菜红碱、二氢血根碱、二氢白屈菜红碱)为首次在血水草中发现。结论该方法快速准确,可为血水草化学成分的提取分离和药效物质基础的研究提供依据。     

博落回的生物碱成分

目的:研究博落回Macleaya cordata的生物碱成分.方法:应用多种柱色谱法结合重结晶进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.结果:从博落回中分离并鉴定出13种生物碱,分别鉴定为6-甲氧基二氢血根碱(6-methoxy-dihydrosanguinarine,1),去甲血根碱(norsanguinarine,2),6-丙酮基二氢白屈菜红碱(6-acetonyldihyrochelerythrine,3),6-丙酮基二氢血根碱(6-acetonyldihyrosanguinnarine,4),sanguidimerine(5),chelidimerine(6),(±)-bocconarborine A(7),(±)-bocconarborine B(8),隐品碱(cryptopine,9),二氢血根碱(dihydrosanguinarine,10),二氢白屈菜红碱(dihydrochelerythrine,11),原阿片碱(protopine,12),α-别隐品碱(α-allocryptopine,13).结论:化合物1为首次从博落回中分得,化合物2,3,5～9均为首次从博落回属植物中分得.     

博落回果荚中生物碱的研究

目的:研究博落回果荚的化学成分。方法:采用硅胶柱层析以及制备高效液相色谱法进行分离纯化,并根据波谱学数据鉴定化合物的结构。结果:从博落回果荚的乙醇提取物中分离纯化得到8个生物碱,分别鉴定为:6-氰基二氢血根碱(1)、6-丙酮基二氢血根碱(2)、6-丙酮基二氢白屈菜红碱(3)、白屈菜红碱(4)、二氢白屈菜红碱(5)、13,14-去氢-N-甲基黄连碱(6)、N-甲基氢化小檗碱(7)、小檗碱(8)。结论:其中,化合物1、6为新的天然产物,化合物7为首次在博落回属植物中报道。     

博落回鲜叶中生物碱类化学成分的分离与结构鉴定

目的:研究博落回叶的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱以及制备液相色谱法进行分离纯化,并根据波谱数据鉴定化合物结构。结果:从博落回新鲜叶的乙醇提取物中分离纯化得到14个生物碱,分别鉴定为:原阿片碱(1)、别隐品碱(2)、血根碱(3)、白屈菜红碱(4)、去甲基白屈菜红碱(5)、去氢紫堇碱(6)、N-甲基四氢黄连碱(7)、黄柏碱(8)、6-甲氧基去甲基血根碱(9)、6-氰基二氢血根碱(10)、6-氰基二氢白屈菜红碱(11)、6-丙酮基二氢血根碱(12)、二氢血根碱(13)、二氢白屈菜红碱(14)。结论:其中化合物5~9为首次在博落回属植物中分离得到。     

博落回根的化学成分研究

目的:研究博落回根的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱、重结晶、半制备液相色谱等进行分离纯化,根据波谱数据进行结构鉴定。结果:从博落回根中分离得到7个化合物,通过质谱、核磁等波谱手段确定了结构,分别鉴定为:6-氰基二氢白屈菜红碱(1)、6-氰基二氢白屈菜黄碱(2)、二氢白屈菜玉红碱(3)、6-甲氧基去甲白屈菜红碱(4)、二氢血根碱(5)、6-丙酮基二氢血根碱(6)、豆甾醇(7)。结论:其中,化合物1、2为新的天然化合物,化合物4首次从该植物中分离得到。     

博落回的生物碱成分及细胞毒活性研究

目的:研究博落回Macleaya cordata的生物碱成分及其抗肿瘤活性。方法:采用乙醇提取和液液萃取等方法提取,硅胶,反相ODS,Sephadex LH-20柱色谱,HPLC等分离技术分离其生物碱成分,利用MS,NMR等光谱技术鉴定化合物结构,采用MTT法测定化合物对MCF-7及SF-268肿瘤细胞株的细胞毒活性。结果:从博落回中分离鉴定了12种生物碱,分别为maclekarpine E(1),6-丙酮基二氢白屈菜红碱(2),岩黄连灵碱(3),6-丙酮基二氢血根碱(4),O-methylzanthoxyline(5),6-甲氧基二氢血根碱(6),spallidamine(7),6-羟基二氢白屈菜红碱(8),arnotianamida(9),二氢血根碱(10),原阿片碱(11),别隐品碱(12)。结论:化合物1,3,7~9为首次从该植物中分离得到,化合物5为新天然产物。药理实验表明,化合物6对MCF-7及SF-268细胞株具有显著的细胞毒活性,IC50值分别为0.61,0.54μmol·L-1。     

血水草中生物碱的分离鉴定

目的:研究血水草中的生物碱。方法:采用硅胶柱层析和重结晶进行分离纯化,并根据波谱数据鉴定化合物结构。结果:从血水草的乙醇提取物中分离纯化得到8个生物碱,分别鉴定为:(1)白屈菜红碱、(2)血根碱、(3)二氢血根碱、(4)二氢白屈菜红碱、(5)6-丙酮基二氢血根碱、(6)6-甲氧基二氢白屈菜红碱、(7)6-羟甲基二氢血根碱、(8)原阿片碱。结论:化合物(3~7)为首次在血水草中分离得到。     

两面针中苯并菲啶类生物碱的研究

目的 对两面针根中的苯并菲啶类生物碱成分进行分离和鉴定.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及重结晶等方法进行成分分离及精制,并利用1H-NMR、13C-NMR、MS等波谱技术鉴定其化学结构.结果 从两面针根乙醇提取液的氯仿部分和正丁醇部分分离得到9个苯并菲啶类生物碱,分别鉴定为白屈菜红碱(chelerythrine,Ⅰ)、两面针碱(nitidine,Ⅱ)、德卡花椒碱(decarine,Ⅲ)、rhoilbline A(Ⅳ),二氢白屈菜红碱(dihydro-chelerythrine,Ⅴ)、8-乙酰基二氢白屈菜红碱(dihydrochelerythrinyl-8-acetaldehyde,Ⅵ)、氧筋木党花板碱(oxyavicine,Ⅶ)、8-羟基二氢白屈菜红碱(8-hydroxydihydrocheIerythrine,Ⅷ)、8-甲氧基二氢白屈菜红碱(8-me-thaoxydihydrochelerythrine,Ⅸ).结论 化合物Ⅰ、Ⅳ、Ⅶ～Ⅸ为首次从该植物中分离得到.     

白屈菜中季苯并类生物碱的抗炎作用

白屈莱(Chelidonium majus)系罂粟科多年生植物,分布欧亚大陆.其茎根的橙色浆汁中的季苯并菲啶类生物碱,特别是白屈菜碱、白屈菜红碱和血根碱含量较高.本文对白屈菜季苯并菲啶类生物碱和其主要成份血根碱、白屈菜红碱的抗炎作用进行了研究。结果表明:血根碱抑制大鼠角叉菜胶足蹠肿胀的作用比白屈菜红碱强.皮下给药比灌胃给     

博落回中生物碱质谱裂解规律研究进展

博落回中生物碱的代谢途径可简化为：氨基酸→苄基异喹啉类生物碱→四氢原小檗碱型生物碱（或者转化成阿朴芬类生物碱）→N-甲基-四氢原小檗碱型生物碱（或者转化成原小檗碱型生物碱）→普罗托品类生物碱→二氢苯并菲啶类生物碱→苯并菲啶类生物碱→苯并菲啶类生物碱二聚体。对博落回代谢途径中9类生物碱质谱裂解规律的总结,为利用质谱裂解方式初步确定生物碱的结构类型;利用LC-MS鉴定不同产地、不同时期、不同部位博落回中标识性生物碱;以博落回中生物碱为原料而开发的中兽药药动学以及药物残留的研究;解析博落回中微量生物碱的结构式以及对其他天然药物中同类生物碱的质谱研究提供参考。     

红花石蒜中的一个新石蒜生物碱(英文)

目的:研究红花石蒜中的石蒜生物碱。方法:采用多种层析柱分离手段,运用NMR和HR-ESI-MS等波谱技术鉴定化合物的结构。此外,生物碱110进行了流感甲型病毒的活性测试。结果:从红花石蒜中分离鉴定了1个新石蒜生物碱和9个已知的石蒜生物碱:2-methoxy-6-O-ethyloduline(1),2-methoxy-6-O-methyloduline(2),trispherine(3),8-O-demethylho-molycorine(4),homolycorine(5),9-O-demethylhomolycorine(6),oduline(7),lycorenine(8),6α-O-methyllycorenine(9)和O-ethyllycorenine(10)。结论:化合物1为新的高石蒜碱类型的石蒜生物碱,生物碱13为该植物中的主要成分,且对流感甲型病毒显示了较弱的抗病毒活性,IC50分别为2.06,0.69,2.71μgmL1,CC50分别为14.37,4.79,80.12μgmL1。     

鱼腥草的化学成分

目的：研究鱼腥草Houttuynia cordata全草部位的化学成分。方法：运用多种层析手段对鱼腥草的石油醚部位进行分离纯化，通过波谱解析和理化鉴别进行结构鉴定。结果：分离得到9个化合物，分别为齐墩果酸（1），熊果酸（2），sterculin A（3），stigmast-4-ene-3β,6β-diol（4），stigmast-4-en-6β-ol-3-one（5），stigmasterol（6），3，5-didecanoyl-4-nonyl-1，4-dihydropyridine（7），十七烷酸（8），二十三烷酸（9）。结论：化合物1-5和8，9均为首次从三白草科植物中分得的成分，化合物1～3是首次从该植物中分离得到三萜类化合物。     

中国狗牙花中一个新单萜吲哚生物碱（英文）

目的：研究中国狗牙花的化学成分。方法：采用硅胶、Sephadex LH-20、Rp-18等多种层析柱分离手段,运用NMR和HR-ESI-MS等波谱技术鉴定化合物的结构。结果：从中国狗牙花全株中分离鉴定了6个生物碱：ervachinine E（1）,rutaecarpine（2）,1-methyl-2-nonyl-4（1H）-quinolone（3）,dihydroevocarpine（4）,evocarpine（5）,1-methyl-2-[（Z）-6-unde-cenyl]-4（1H）-quinolone（6）。结论：化合物1为新的单萜吲哚生物碱,显示中等强度的抗肿瘤活性;化合物2-6为首次从该植物中分离得到。     

博落回总碱半数致死量测定

目的：测定博落回总碱小鼠半数致死量（LD50）。方法：60只小鼠随机分为6组，每组10只，雌雄各半，给小鼠灌入不同浓度的博落回总碱溶液，观察7天内小鼠的毒性反应及死亡情况，记录各组小鼠症状，以小鼠死亡率为指标，计算其LD50。结果：博落回总碱的LD50为1657mg／kg，其95％可信区间为1171．13～2344．99mg／kg．结论：博落回总碱按毒性分级标准属于大毒性。     

博落回资源为示范的中药材全产业链研究与综合利用

博落回为新发掘的农用产品之重要中药资源,是异喹啉类生物碱尤其是血根碱重要的来源植物,在欧洲已作为饲用抗生素重要的替代产品来使用(如Sangrovit),本文介绍湖南农业大学"兽用中药资源与中兽药创制"国家农业科研杰出人才研究团队从资源生物学、野生变家种、资源化学、品质评价与代谢分析、综合利用开发等方面进行的博落回全产业链研究。     

博落回药材采收及初加工工艺研究△

目的：确定博落回根、叶、果的最佳采收期及最佳产地初加工工艺。方法：采用RP．HPLC法同时测定各指标成分的含量。结果：实验数据表明博落回根、叶、果的最佳采收期分别为5月下旬、6月及8月下旬至9月上旬,从综合利用资源的角度出发,可在采集叶、果后再采收根。除博落回根外,不同干燥方式处理的博落回叶、果中各指标成分的含量无明显差异。结论：本研究表明博落回根、叶、果的最佳产地初加工工艺流程：最佳或适宜采收期采摘→净选→清洗或擦净→根、果荚45℃～65℃烘干、晒干,叶45℃烘干、阴干、晒干。     

青连翘中的一个新咖啡酸苯乙醇苷

目的：研究青连翘的化学成分。方法：采用硅胶、HPLC等多种柱色谱分离手段,运用NMR和MS等波谱技术鉴定化合物的结构。并且通过体外平板法测试了所有化合物对8种菌株的抑菌活性。结果：从青连翘中分离并鉴定了5个化合物：phillygenin（1）,（＋）-isolariciresinol（2）,phillyrin（3）,forsythiaside（4）and lianqiaoxinsideA（5）。结论：连翘新苷A（5,3,4-二羟基-β-苯乙基-O-α-L-鼠李吡喃糖基-（1→6）-3-O-咖啡酰基-β-D-葡萄吡喃糖苷）为新化合物,咖啡酸苯乙醇苷类为连翘中的主要抑菌成分。     

加纳籽中的一个新β-咔啉型生物碱(英文)

目的:研究加纳籽的化学成分。方法:采用硅胶,凝胶SephadexLH-20以及制备薄层对加纳籽的甲醇提取物进行分离纯化;运用MS以及NMR等波谱技术对化合物结构进行鉴定;使用MTT比色法对相关化合物抑制HepG2人肝癌细胞的细胞毒活性进行测定。结果:从加纳籽中分离得到一个新的β-咔啉型生物碱griffonine(1),以及7个已知的生物碱hytioerectineB(2),3-carboxy-6-hydroxy-β-carboline(3),hyrtiosulawesine(4),5-hydroxyindole-3-carbaldehyde(5),5-hydroxy-3-(2-hydroxyethyl)indole(6),trigonelline(7),5-hydroxytryptamine(8)。化合物1,2和4的细胞毒活性实验显示它们抑制HepG2细胞的IC50分别为23.5,9.6和19.3μmolL1。结论:化合物1为新化合物,化合物27为首次从该植物中分离得到。化合物1,2和4有潜在的体外抗肿瘤活性。     

野八角果实中的一个新苯丙素糖苷(英文)

目的:研究野八角果实的化学成分及生物活性。方法:应用硅胶、反相及半制备HPLC色谱法对野八角果实的乙醇提取物进行分离纯化,并用MTT法对所分离化合物进行细胞毒活性测试。结果:分离鉴定了8个化合物,包括1个新的苯丙素糖苷2,4-dihydroxy-allylbenzene-2-O-β-D-glucopyranoside(1)和7个已知的倍半萜内酯oligandruminB(2),oligandruminD(3),anisatin(4),veranisatinD(5),pseudomajucin(6),1α-hydroxy-3-deoxy-pseudoanisatin(7),8α-hydroxy-10-deoxycyclomerri-llianolide(8)。结论:化合物1,2,3,58为首次从野八角果实中分离得到,所有化合物对非小细胞肺癌A549细胞株均无细胞毒活性。     

墨旱莲中一个新的苯甲酸类化合物

目的：对墨旱莲（Eclipta prostrata）地上部分的化学成分进行研究。方法：采用硅胶柱色谱、SephadexLH-20对墨旱莲80%乙醇提取浸膏的乙酸乙酯部分进行分离纯化,并应用波谱方法鉴定其结构。结果：分离鉴定了8个化合物,分别为2,6-二羟基-4-甲氧基苯甲酸乙酯（ethyl2,6-dihydroxy-4-methoxy benzoate）（1）、干朽菌酸C（merulinic acidC）（2）、β-香树酯酮（β-amyrone）（3）、齐墩果酸（oleanolic acid）（4）、旱莲苷A（ecliptasaponinA）（5）、蟛蜞菊内酯（wedelolactone）（6）、去甲基蟛蜞菊内酯（demethylwedelolactone）（7）和槲皮素（quercetin）（8）。结论：化合物1为新化合物,化合物2、3为首次从该属中分得。