主成分及聚类分析法对不同产地头花蓼的综合质量评价

目的:综合比较、评价不同产地头花蓼的质量.方法:采用高效液相色谱法、紫外分光光度法、水溶性浸出物测定法,对不同产地的41个野生及栽培头花蓼中槲皮素、槲皮苷、没食子酸、总黄酮、浸出物进行测定,并以上述5个指标成分的含量为指标,运用主成分和聚类分析对不同产地的41个野生及栽培头花蓼进行综合质量评价研究.结果:不同产地头花蓼中槲皮素、槲皮苷、没食子酸、浸出物、总黄酮含量有明显差异,除贵州省毕节县亮岩镇2号样品外,其余样品均达到药用要求.以贵州东部头花蓼药材样品的综合质量较好.结论:头花蓼样品中所含的上述化学成分受产地、土壤类型影响较大,受海拔影响较小.其中,贵州西部地区头花蓼野生资源较为丰富,但其指标性成分槲皮素含量及综合质量低于贵州东部地区及外省样品;贵州东部地区头花蓼槲皮素含量较高、综合质量较好,验证了头花蓼基地建在黔东南施秉的合理性.     

砂仁不同部位及近缘种中槲皮苷含量的比较

目的探讨中药砂仁不同部位及近缘种中槲皮苷含量的差异。方法采用高效液相色谱法测定槲皮苷的含量。结果槲皮苷质量百分浓度线性范围为0．1226～1．226μg，线性回归方程为：Y=316．01X-29．98，r=0．9999（n=6），平均回收率为96．85％。结论砂仁不同部位及近缘种中槲皮苷的含量有明显的差异。砂仁不同部位槲皮苷含量高低顺序为：种仁〉果实〉果皮。     

主成分分析确定头花蓼最佳采收时间及初加工方法

目的: 确定头花蓼GAP种植基地药材的最佳采收时间及初加工方法,以指导头花蓼药材的采收加工。 方法: 采用高效液相色谱法、水溶性浸出物测定法对不同采收期、不同初加工方法GAP种植基地的头花蓼药材中槲皮素、槲皮苷、没食子酸、水溶性浸出物含量进行测定,并运用主成分分析对测定结果进行综合质量评价对比研究。 结果: 8月下旬采集的药材综合评分值为2.093 0,阴干的药材综合评分值为1.723 1,包含了头花蓼药材中槲皮素、槲皮苷等4种指标成分的最佳综合信息,可确定头花蓼GAP种植基地药材最佳采收时间应在8月下旬,最佳初加工方法应为阴干。 结论: 不同生长发育期采集的头花蓼中指标成分积累具有一定的规律,初加工方法对头花蓼药材质量影响较大。     

头花蓼质量标准的研究

目的建立头花蓼的质量标准。方法显微鉴别法、TLC法定性鉴别头花蓼;《中国药典》方法检查水分、总灰分、酸不溶性灰分;HPLC法测定没食子酸和槲皮苷的含有量。结果显微鉴别特征性强,多见腺毛、不定时气孔、草酸钙簇晶等;TLC图谱斑点清晰、分离度好、专属性强;23批样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、50%乙醇浸出物含有量分别为7.75%~11.63%、4.04%~18.79%、0.14%~8.62%、15.49%~25.26%;没食子酸、槲皮苷含有量分别为0.470~1.856、0.160~4.199 mg/g。结论该方法合理可行,可用于头花蓼的质量控制。     

贵州特色中药头花蓼中六种酚酸类有效成分的HPLC-MS/MS同时测定

目的建立高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(LC-MS/MS)测定头花蓼中六种有效成分的方法。方法对样品的前处理方法及LC-MS/MS分析条件进行优化,样品以80%乙醇为提取溶剂,超声提取,LC-MS/MS多反应监测模式(MRM)用于定量测定。结果头花蓼中六种酚酸类有效成分儿茶酚、槲皮素、槲皮苷、芦丁、原儿茶酸、没食子酸能完全分离;峰面积与浓度呈良好的线性关系。添加浓度为5.0,10.0,20.0μg/kg时,六种酚酸物质的平均回收率(n=6)分别为86.90%,94.70%,85.07%,83.93%,79.33%,78.37%。RSD分别为3.51%,1.20%,2.54%,4.22%,4.68%,4.51%。结论该方法前处理简便,结果准确,重现性好,专属性高,可用于头花蓼中多种成分的含量测定和质量控制。     

头花蓼提取物的大鼠在体肠吸收研究

利用大鼠在体循环灌流模型,采用UPLC-ESI-MS/MS测定灌流液中头花蓼提取物主要活性指标成分没食子酸、原儿茶酸、杨梅苷、金丝桃苷和槲皮苷的含量,并计算出吸收速率常数和累积吸收百分率。分别考察不同药物浓度、不同肠段、胆汁及P-糖蛋白抑制剂对头花蓼提取物中没食子酸等成分在大鼠体内的吸收机制的影响。实验结果表明,头花蓼提取物中没食子酸、原儿茶酸、杨梅苷、槲皮苷在高浓度下存在饱和现象(P<0.05);胆汁对原儿茶酸的吸收具有显著的抑制作用(P<0.05),对杨梅苷和金丝桃苷的吸收具有促进作用(P<0.05);P-糖蛋白抑制剂维拉帕米能显著增加原儿茶酸的吸收(P<0.05);各成分的吸收总体趋势为小肠优于结肠。表明头花蓼提取物在大鼠肠道的吸收符合一级动力学特征。几种成分在整个肠段都有吸收,主要吸收部位在小肠,原儿茶酸可能是转运蛋白P-gp的底物。     

HPLC法测定头花蓼及制剂热淋清颗粒中槲皮苷的含量

目的:建立头花蓼及热淋清颗粒中槲皮苷的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-1%醋酸-四氢呋喃,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长258 nm,柱温25℃.结果:槲皮苷在0.082～0.408μg线性关系良好(r=0.999 97),头花蓼平均回收率102.3%,RSD 0.99%,热淋清颗粒平均回收率102.7%,RSD 2.2%.结论:该法重复性好,专属性强,可用于控制头花蓼药材及其单方制剂热淋清颗粒的质量.为头花蓼药材规模化种植提供科学依据.     

基于不同地理种源头花蓼中没食子酸的含量分析

目的:建立HPLC测定头花蓼中没食子酸含量方法,测定评价48个不同地理种源样品。方法:反相高效液相色谱法,XB-18 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(4∶96),流速0.8 mL.min-1,柱温30℃,检测波长220 nm,分别测定头花蓼48个不同地理种源229株样本,SPSS17.0分析结果。结果:没食子酸线性范围进样量在10.24～102.40 ng,r=0.999 9,平均回收率97.32%,RSD 0.52%。所测定样本单株没食子酸含量0.594 6%～0.147 5%,居群间含量0.131 3%～0.330 6%。结论:该方法可准确测定头花蓼中没食子酸含量。在头花蓼不同地理种源中,野生居群间和居群内的没食子酸含量差异较大。     

HPLC测定侧柏炭中槲皮苷与槲皮素的含量

目的:建立HPLC测定侧柏炭中槲皮苷与槲皮素含量的定量分析方法.方法:采用色谱柱:Lichrospher C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:水-甲醇-乙腈-磷酸(72:32:12:1),检测波长:254 nm,流速:1 mL·min-1,柱温:室温.结果:在上述色谱条件下,槲皮苷和槲皮素进样量分别在0.041～0.41μg和0.076～0.764μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r均为0.9999.平均回收率分别为98.49%和99.07%,RSD分别为2.96%(n=5)和1.44%(n=5).精密度试验RSD分别为0.61%(n=5)和0.50%(n=5).稳定性试验RSD分别为1.04%(n=5)和0.42%(n=5).重复性试验RSD分别为1.17%(n=5)和1.62%(n=5).结论:该测定方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于侧柏炭中槲皮苷与槲皮素的含量测定.     

侧柏叶不同物候期槲皮苷含量动态积累研究

目的：以侧柏叶中有效成分槲皮苷为指标,对不同物候期的侧柏叶进行了动态含量测定与分析。方法：用高效液相法测定槲皮苷在侧柏叶药材中的含量,绘制不同物候期槲皮苷含量的动态积累曲线。结果：槲皮苷含量5月最高,3次测得含量分别为0．93％、0．93％、0．97％;十月次之,为0．72％、0．72％、0．75％;而11月只有0．27％、0．35％、0．37％;12月与1月也处于含量积累低谷,分别为0．36％、0．37％。