HPLC测定地龙中次黄嘌呤,黄嘌呤,尿嘧啶,尿苷的含量

用反相高效液相色谱法对两种地龙中次黄嘌呤、黄嘌呤、尿嘧啶及尿苷进行了含量测定。为检测地龙质量提供了快速可行的新方法和客观指标。     

水蛭仿生酶解有效部位HPLC指纹图谱的研究

目的:建立水蛭仿生酶解有效部位HPLC指纹图谱的鉴定标准。方法:采用依利特SinoChrom ODS-BP色谱柱;0～25min,甲醇(1%～10%)～水梯度洗脱;柱温35℃;流速0.8 mL.min-1;检测波长254nm。结果:在相同色谱条件下获得6批水蛭仿生酶解有效部位的指纹色谱图,其中8个色谱峰分离较好,均达到指纹图谱的技术要求。结论:HPLC指纹图谱中8个共有峰的相对保留时间比值(RRT)和相对峰面积比值(RPA)可用于水蛭仿生酶解有效部位的质量控制。     

水蛭饮片次黄嘌呤含量测定

目的：比较水蛭炮制前后所含次黄嘌岭的含量。方法：以HPLC测定水蛭药材与炮制品中次黄嘌呤的含量。结果：制水蛭的次黄嘌呤含量高于生水蛭的次黄嘌呤含量。结论：滑石粉炒水蛭使水蛭药性峻烈的活性成分含量降低，而保留甚至增加其他活性成分，从而降低毒性，保持药效。     

不同产地鹿茸中次黄嘌呤的HPLC含量测定

应用反相高效液相色谱法测定鹿茸药材中活性成分次黄嘌呤的含量.色谱柱:Discovery C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(1000 ml水 1.36 g磷酸二氢钾 0.092 ml磷酸)(8∶92);检测波长:249 nm.结果:次黄嘌呤在0.1～1.8 μg范围内线性关系良好(r＝0.9999),加样回收率为97.73%(RSD＝1.13%).本方法简便,准确,可靠,适用于次黄嘌呤的定量分析.     

人血清中氟尿苷的HPLC测定方法

 目的建立人血清中氟尿苷的HPLC测定方法。方法取血清200uL,以甲硝唑为内标,采用正丙醇／叔丁基甲醚作为提取液进行两次提取。常温氮气下吹干,流动相复溶后进样分析。色谱柱：Shim-Pack CLC-ODS柱;流动相：乙腈-磷酸缓冲液-水(75:100:900);流速：0.6mL·min^-1;检测波长：268nm。结果 在0.005～0.5mg·L^-1的范围内线性良好,相关系数r=0.9999(n=8)。低、中、高3个浓度质控样品的批内RSD在1.97%～4.09%之间,批间RSD在3.19%～3.96%之间,方法学回收率为100.88%～107.00%,富集进样时0.001mg·L^-1的氟尿苷血清标准品可被检出。结论本方法灵敏度高,操作简便易行,为研究其临床药物动力学、PK/PD关系等提供了方法学基础。     

HPLC测定柴芩清肝方有效部位群提取物中黄芩苷、甘草苷和芍药苷

目的：建立HPLC测定柴芩清肝方有效部位群提取物中黄芩苷、甘草苷、芍药苷的含量测定方法。方法：色谱柱：Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为278nm（黄芩苷,甘草苷）,230nm（芍药苷）。结果：黄芩苷、甘草苷、芍药苷分别在0.216~1.080μg（r=0.999 1）、0.020~0.100μg（r=0.999 5）、0.015~0.003μg（r=0.999 3）范围内线性良好,平均回收率分别为黄芩苷96.28%、RSD=0.83%（n=5）;甘草苷97.2%、RSD=0.39%（n=5）和芍药苷98.1%、RSD=0.21%（n=5）。结论：该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为柴芩清肝方有效部位群提取物的质量控制方法。     

HPLC测定布渣叶中牡荆苷的含量

目的:建立测定布渣叶中牡荆苷含量的高效液相色谱法.方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)柱分离,以甲醇-0.4％磷酸溶液(30∶70)为流动相,柱温为35℃,在339 nm处检测.结果:牡荆苷在88.96～2 224μg质量与峰面积呈良好的线性关系;牡荆苷的平均回收率为98.61％( RSD 1.32％).广东的布渣叶其牡荆苷含量要比广西的普遍要高,均符合现行版药典规定.结论:本法操作简便,准确度高,重复性好,可作为布渣叶质量控制方法之一.     

HPLC测定芩百清肺浓缩丸中次黄嘌呤

目的:建立芩百清肺浓缩丸中次黄嘌呤的高效液相含量测定法。方法:采用HPLC-DAD法,色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(2∶98),检测波长254 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃。结果:次黄嘌呤在1.94～31.04μg呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.14%,RSD 1.28%。结论:方法操作简便、灵敏度高、准确性和重复性好,可作为芩百清肺浓缩丸的质量控制方法。     

HPLC测定孕妇清火丸中芒果苷

目的:建立孕妇清火丸中芒果苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Thermo BDS HYPERSIL C18色谱柱,乙腈-0.2%冰醋酸溶液(15∶85)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长258 nm。结果:芒果苷在0.053 50～0.374 5μg线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.22%,RSD 1.15%(n=6)。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于孕妇清火丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定地龙配方颗粒中次黄嘌呤的含量

目的测定地龙配方颗粒中次黄嘌呤的含量。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱:Inertsil ODS-EP柱,流动相:水-甲醇-四氢呋喃(100:0.5:0.5),流速:1.0ml·min~(-1),检测波长:254nm。结果次黄嘌呤在0.0406～0.4060μg间与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为97.6%,RSD为0.63%(n=9)。结论该法操作简便、准确,可用作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC法测定10种动物药中尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤、脲苷的含量

目的：对１０种动物药中的尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤、脲苷进行了含量测定,以对动物药中的水溶性成分做进一步研究。方法：我们采用ＨＰＬＣ法测定了这１０种动物药中４种化合物的含量。色谱柱为Ｓｈｉｍ-ｐａｃｋＣＬＣ-ＯＤＳ柱;流动相：０．０５ｍｏｌ／Ｌ的磷酸氢二铵溶液;流速：０．８ｍｌ／ｍｉｎ;检测波长：２５４ｎｍ。结果：相关系数：ｒ＝０．９９９３～０．９９９８;回收率：９８．３％～１００．５％。结论：各动物药中这几种化合物的含量和ＨＰＬＣ图谱差异较大。我们认为具有一定的鉴别意义。     

HPLC法测定海马中次黄嘌呤、黄嘌呤的含量

目的:建立海马中次黄嘌呤、黄嘌呤含量测定的方法。方法:采用Kromasil C_(18)柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(2:98,V/V)为流动相,测定波长λ=254nm。结果:次黄嘌呤在29.0～464.0 ng范围内呈良好的线性关系(r=0.99996);黄嘌呤在24.5～392.0 ng范围内呈良好的线性关系(r=0.9995)。平均加样回收率:次黄嘌呤为100.37％,BSD为1.31％;黄嘌呤为100.54％,RSD为1.14％。结论:本法操作简便,结果可靠,为海马药材的质量控制提供了有效的方法。     

HPLC法测定地龙中次黄嘌呤含量

目的:建立稳定可靠的次黄嘌呤含量测定方法。方法:采用稀乙醇浸泡地龙粉末,超声提取,用AlltechApol-loC18色谱柱,水-甲醇(90%:10%)。结果:该方法次黄嘌呤平均回收率为100.3%,RSD=1.9%。结论:结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

高效液相色谱法测定板蓝根注射液中鸟苷和尿苷的含量

目的:测定板蓝根注射液中鸟苷与尿苷的含量。方法:用高效液相色谱法(HPLC),十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(Kromasil C18,5μm,250mm×4.6mm);流动相:甲醇:0.1%HAc(3:4);检测波长:254nm;流速:0.6mL/min;柱温:室温。结果:鸟苷在10.1~259.5μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.10%,RSD=1.09%;尿苷在9.7~245.3μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.09%,RSD=1.23%,精密度、稳定性及重现性均良好。结论:所建立的方法灵敏快速,重现性好,为板蓝根注射液的质量控制提供了方法。     

HPLC同时测定百令胶囊中5种核苷类成分的含量

目的:建立HPLC同时测定百令胶囊中5种核苷类成分尿苷酸、尿苷、腺苷酸、鸟苷和腺苷含量的方法。方法:采用Ultimate AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0m L·min-1,检测波260 nm,柱温25℃。结果:在该色谱条件下,尿苷酸、尿苷、腺苷酸、鸟苷和腺苷分离良好,且分别在35.25~528.8(r=1.000),38.07~571.1(r=1.000),34.96~524.5(r=0.999 8),38.34~575.1(r=1.000),39.84~597.6 ng(r=1.000)线性关系良好。加样回收率分别为101.2%,103.1%,96.7%,101.4%,103.2%,RSD分别为1.9%,1.1%,1.3%,2.7%,1.6%。结论:该HPLC含量测定方法结果准确、可靠,具有良好的专属性、精密度、重复性和稳定性,可用于百令胶囊的质量控制。     

HPLC法测定海龙中胸腺嘧啶、次黄嘌呤、尿嘧啶的含量

目的:测定海龙药材中核苷类成分的含量,为其质量控制提供科学依据。方法:样品经蒸馏水超声提取后采用HPLC测定,Waters C18反相色谱柱,检测波长260 nm,柱温40℃,流动相0.05 mol.L-1KH2PO4-乙腈(97∶3),流速0.6 mL.min-1,测定时间20 min。结果:胸腺嘧啶、次黄嘌呤、尿嘧啶分别在0.033~0.660(r=0.999 6),0.620~12.400(r=0.999 9),0.048~0.960μg(r=0.999 5)进样量与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为98.67%(RSD 1.6%),99.03%(RSD0.74%),98.65%(RSD 1.8%)。结论:建立了同时测定海龙中3种核苷类成分的方法,发现不同品种海龙中3种成分含量差异显著。本法快速、准确、灵敏,可用于海龙药材的质量控制。     

RP-HPLC同时测定韭菜子中尿苷、腺苷的含量

目的:建立同时测定韭菜子中的尿苷和腺苷的RP-HPLC含量测定方法.方法:CNW C18-WP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为A(水)-B(乙腈),梯度洗脱(0～20 min,100％～80％A,0％～20％B);检测波长260 nm.结果:尿苷和腺苷分别在9.56 ～ 95.60 ng和10.20 ～102.0 ng与峰面积呈良好线性关系,r分别为0.999 7,0.999 6;平均回收率分别为98.04％,101.99％,RSD分别为0.99％,1.44％.结论:该方法简便易行,具有良好的重复性和稳定性,可用于韭菜子质量控制.     

HPLC波长切换技术同时测定板蓝根中4种活性成分含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定板蓝根药材中尿苷、腺苷、鸟苷和表告依春4种活性成分含量的方法,并比较不同时间采收的板蓝根中上述各成分的含量情况.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.7 mL·min-1;双波长切换时间序列采样:0～ 30 min为254 nm,30 ～ 45 min为245 nm;柱温25℃.结果:在上述色谱条件下,测得尿苷、腺苷、鸟苷和表告依春分别在14.80～1184 ng(r=0.999 9),14.55～1164ng(r =0.999 9),13.75 ～1100 ng(r =0.999 9),12.25 ～980 ng(r =0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率:尿苷99.5％ (RSD 1.2％),腺苷98.3％ (RSD 1.4％),鸟苷98.1％ (RSD 1.2％),表告依春99.0％ (RSD 0.9％).不同时间采收板蓝根中4种活性成分的含量是动态变化的.结论:方法操作简便、准确,重复性良好,可用于板蓝根药材的质量控制.