RP-HPLC荧光检测法同时测定血浆中的盐酸维拉帕米和活性代谢物去甲维拉帕米的浓度

 目的 研究建立同时测定盐酸维拉帕米(Ver)和活性代谢物去甲维拉帕米(Nor)血药浓度的方法。方法 应用反相高效液相-荧光检测色谱法,采用加洛帕米(Gal)作内标,流动相组成为醋酸钠缓冲液(pH=3.0,0.01 mol·L^-1)-乙腈-三乙胺(70∶35∶0.4),荧光检测波长λ_ex275 nm,λ_em310 nm,血浆样品提取方法采用碱化后有机相间液-液萃取,再酸化后反提。结果 Ver,Nor及Gal的色谱峰分离效果好,无内源性杂峰及Ver其它代谢产物干扰。结论 本研究建立了一种快速、准确、灵敏的HPLC同时测定血浆中Ver及Nor浓度的方法。     

黄连解毒凝胶的定量方法研究

目的 :建立黄连解毒凝胶的定量方法。方法:采用高效液相色谱法对栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷进行含量测定;均采用luna C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;栀子甘流动相乙腈-水(13 ∶87);盐酸小檗碱流动相乙腈-0.1MK₂HPO₄(30 ∶70)水溶液;黄芩苷流动相甲醇-水-磷酸(47 ∶53 ∶0.2)。 结果: 黄连解毒凝胶中栀子苷平均含量不少于0.4%,平均回收率97.21%,RSD 1.5%;盐酸小檗碱平均含量不低于1.2%,平均加样回收率99.11%,RSD 2.45%;黄芩苷平均含量不低于黄芩苷含量不低于1.40%,平均加样回收率98.74%,RSD 1.60%。 结论 :该质量标准可较好控制黄连解毒凝胶质量。     

RP-HPLC法测定盐酸洛美沙星滴眼液的含量

目的:建立盐酸洛美沙星滴眼液的含量测定方法。方法:以HanbonC₁₈色谱柱为分离柱,以0.05mol·L^-1枸橼酸溶液(pH4.0)-乙腈(85∶15)为流动相,采用RP-HPLC法测定。结果:本品中盐酸洛美沙星含量测定线性范围为0.03012～0.24096μg,r=0.9998,平均回收率为99.44%(RSD=1.21%,n=6)。结论:此法操作简单、结果准确,可用于盐酸洛美沙星滴眼液的质量控制。     

HPLC测定功劳去火片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定功劳去火片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量。方法:采用Shimadzu-C₁₈柱,乙腈-0.05mo·lL^-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3)(35∶65)为流动相;检测波长为345nm。结果:测得盐酸巴马汀线性范围0.0561～0.561μg(r=0.9999),盐酸小檗碱线性范围0.0522～0.522μg(r=0.9999),加样回收试验测得盐酸巴马汀平均回收率为99.32%,RSD为1.09%(n=5);盐酸小檗碱平均回收率为99.96%,RSD为1.98%(n=5)。结论:该法准确,专属性强。     

HPLC法测定治糜灵凝胶剂中盐酸小檗碱的含量

目的:用HPLC法测定治糜灵凝胶剂中盐酸小檗碱的含量。方法:样品经流动相超声提取,使用C₁₈色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)为流动相,检测波长265nm,流速1mL·min^-1。结果:盐酸小檗碱线性范围(0.025～1.25)μg,相关系数r=0.9999,平均回收率100.7%。结论:样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于治糜灵凝胶剂中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC 测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中 8 种组分的含量

  目的 建立高效液相色谱法同时测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中氢氯噻嗪、维生素 B₆ 、维生素 B₁ 、硫酸胍生、地巴唑、氯氮、磷酸氯喹和盐酸异丙嗪等 8 种组分含量的方法。 方法 提取溶剂为甲醇 - 水 (50 ∶ 50) ，色谱柱为 Ultimate XB-C₁₈(4.6 mm × 150 mm ， 5 μm) ，流动相为甲醇 -5 mmol·L^-1 庚烷磺酸钠溶液 - 冰醋酸 (55 ∶ 45 ∶ 0.25), 检测波长为 284 nm 。 结果 线性范围分别为氢氯噻嗪 30.2~151.0 mg·L^-1 (<>r=0.999 8) ；维生素 B₆10.2 ～ 51.0 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ；维生素 B₁ 10.1~50.5 mg·L^-1 (<>r=0.999 9) ；硫酸胍生 12.1~60.5 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ；地巴唑 99.8~499.0 mg·L^-1 (<>r=0.999 2) ；氯氮 20.1~100.5 mg·L^-1 (<>r= 1.000 0) ；磷酸氯喹 24.88~124.4 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) ；盐酸异丙嗪 30.3~151.5 mg·L^-1 (<>r=1.000 0) 。平均回收率 (<>n=9) 分别为氢氯噻嗪 101.2%(RSD=1.4%) ，维生素 B₆102.2%(RSD=0.9%) ，维生素 B₁100.5% (RSD=1.5%) ，硫酸胍生 101.6%(RSD=1.5%) ，地巴唑 101.8% (RSD=1.1%) ，氯氮 99.3% (RSD= 1.3%) ，磷酸氯喹 101.5%(RSD=1.6%) ，盐酸异丙嗪 101.7 % (RSD=1.7%) 。 结论 本法简便快速，准确可靠，适于该复方制剂中 8 种组分的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄素和氢化可的松的含量

 目的：用HPLC法同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄素氢化可的松的含量。方法：采用C₁₈色谱柱，流动相为甲醇-0.05 mol·L^-1KH₂PO₄-三乙胺（50∶50∶0.2），用磷酸调pH3.7，检测波长257 nm。结果：盐酸麻黄素在360～600 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.9999），回收率101.3%，RSD为1.0%。氢化可的松在36～60μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998)，回收率101.5%，RSD为1.0%。结论：该方法可同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄素氢化可的松含量。     

液相色谱串联质谱法测定人体血浆维拉帕米浓度及生物等效性评价研究

 目的 建立LC-MS/MS测定人体血浆中维拉帕米的浓度。方法 色谱柱为Thermo Hypurity C₁₈ (2.1 mm×150 mm, 5 μm),流动相为10 mmol·L^-1甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈（35∶65）;流速：0.3 mL·min^-1;进样量：10 μL;柱温：40 ℃,样品室温度为15 ℃。ESI源正离子扫描,维拉帕米和内标丙咪嗪离子监测分别为（m/z）455.0→165.0和（m/z）281.0→86.0。结果 维拉帕米线性范围为0.457 5～234.20 ng·mL^-1, 维拉帕米最低检测限为0.1 ng·mL^-1,方法灵敏、稳定、特异性高, 并成功地应用到人体维拉帕米药动学的研究。结论 该方法简便、准确、重复性好, 可以准确地定量人体血浆维拉帕米的浓度。
     

RP-HPLC测定人血浆中盐酸依匹斯汀浓度及其药动学

 目的建立RP-HPLC测定人血浆中盐酸依匹斯汀浓度。方法采用Agilent 1100系列高效液相色谱仪。色谱柱Kro—masil^TM C₁₈(4.6 mm×150 mm,7μm);固定进样环50μL;流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(0.05 mol·L^-1KH₂PO₄用H₃PO₄调pH至3.5)(30:70),流速1.0 mL·min^-1;紫外检测波长:210 nm;柱温:室温;内标为替硝唑。结果盐酸依匹斯汀血药浓度线性范围为1.062 5～34.0000 ng·mL^-1,最低检测浓度1.062 5 ng·mL^-1;方法回收率为94.02%～106.46%;日内、日间RSD分别为2.54%～8.09%和4.90%～9.09% 结论本法灵敏、准确,可用于盐酸依匹斯汀进一步的临床研究。     

两种盐酸特拉唑嗪片剂人体生物等效性评价

 目的评价国产和进口盐酸特拉唑嗪片剂在中国人群中的生物等效性。方法采用高效液相色谱-荧光检测方法测定20名健康受试者po 2 mg盐酸特拉唑嗪片后血浆中的盐酸特拉唑嗪浓度。采用3P97计算药动学参数，并评价其生物等效性。结果国产盐酸特拉唑嗪片剂和进口片剂的t_max分别为(1.08±0.54)和(1.18±0.37) h，c_max为(44.44±11.72) μg·L_-1和(41.28±9.77) μg·L_-1，MRT为(9.48±0.76)和(9.36±0.90) h，t_1/2为(10.10±1.45)和(9.77±1.76) h,AUC_{0～36 h}为(372.82±97.44)和(361.57±83.21)μg·h·L_-1。国产盐酸特拉唑嗪片剂的相对生物利用度为(103±13)%。结论经统计学分析，国产盐酸特拉唑嗪片剂和进口片剂具有生物等效性。