广东土牛膝及咽炎方合剂中12,13-二羟基泽兰素对照品的制备

目的 从广东土牛膝中制备咽炎方合剂中的特征成分12,13-二羟基泽兰素对照品.方法 结合液液萃取、硅胶柱色谱、制备型高效液相色谱(HPLC)对广东土牛膝醇提物进行分离纯化,通过紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)等进行结构鉴定,分析型HPLC和薄层色谱(TLC)进行含量测定.结果 制得的对照品为12,13-二羟基泽兰素,含量大于98.0%.结论 该化合物可作为广东土牛膝及咽炎方合剂的质量控制以及药效物质基础研究用的化学对照品.     

薄层色谱法鉴别广东土牛膝中的泽兰素

目的：建立广东土牛膝的鉴别方法.方法：分别以广东土牛膝药材和泽兰素为工作对照和对照品,利用薄层色谱法增加了广东土牛膝中黄酮类成分的鉴别.结果：供试品色谱中,在与广东土牛膝对照药材和泽兰素对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,分离度高.结论：所建立的方法 能很好地对广东土牛膝中的黄酮类成分进行质量控制.     

广东土牛膝HPLC 指纹图谱的研究

目的 采用HPLC法对广东土牛膝进行指纹图谱研究,为广东土牛膝药材质量控制提供依据.方法 实验采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长230 nm.结果 建立广东土牛膝药材HPLC指纹图谱,确定13个共有峰,确定其相对保留时间和相对峰面积.结论 在选定的条件下所建立的指纹图谱为广东土牛膝药材质量控制提供依据.     

广东土牛膝甲醇提取液的HPLC指纹图谱的研究

目的：建立广东土牛膝甲醇提取液的指纹图谱,更有效地控制该药材的质量。方法：采用HPLC法对广东土牛膝甲醇提取液的指纹图谱进行研究。色谱柱为KromasilC18（250mm×4．6mm×5μm）;流动相为乙腈一水系统的梯度洗脱;体积流量为1．0mL／min;进样量为10μL;柱温为35℃;检测波长为230nm。采用国家药典委员会相似度对比软件2004A版本进行相似度计算和评价。结果：广东土牛膝甲醇提取液中选定的共有峰分离度良好。结论：该方法为广东土牛膝甲醇提取液的质量控制提供了较全面的信息,利于产品的质量控制。     

基于液质联用技术的连翘化学成分分析

目的 应用液质联用技术在正负离子模式下分析连翘Forsythiae Fructus中的主要化学成分。方法采用Agilent 1200HPLC,DiamonsilⅡC_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.05%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温35℃,进行200~600 nm全扫描,建立连翘指纹图谱,同时结合Broker Daltonics的1200HPLC-Q-TOF给出的正、负离子质谱信息和元素分析,与相关文献数据对照,分析化合物信息。结果结合HPLC-Q-TOF-MS提供的化合物准确相对分子质量,鉴定连翘中24个化合物,有12个苯乙醇苷类成分、7个木脂素类成分、5个黄酮类化合物,其中有5个化合物:3,4-二羟基苯乙醇苷(1)、2.甲氧基-3,4,5-三羟基苯乙醇苷(2)、β-羟基化连翘酯苷H(7)、6-羟基二氢黄酮(24)、二氢杨梅素(25)为首次从连翘中得到鉴定。结论为连翘药材的质量控制提供技术支持,为阐明连翘的药效物质基础提供数据参考。     

广东土牛膝的专属性鉴别研究

目的建立广东土牛膝药材的薄层鉴别方法。方法采用薄层鉴别方法,对10批广东土牛膝药材进行薄层鉴别,并对多个含广东土牛膝药材的复方制剂进行薄层鉴别,同时验证该方法的可行性和适用性。结果建立了专属性强的广东土牛膝药材薄层鉴别方法,10批药材有4个共有斑点,在4个复方制剂中同样检出相同的4个斑点,阴性无干扰。结论该方法操作简便、适用性好,适用于药材及复方制剂中广东土牛膝的定性鉴别。     

广东土牛膝抗炎镇痛的研究

目的:研究广东土牛膝乙醇提取液抗炎镇痛作用.方法:采用大鼠或小鼠致炎、致痛模型,观察广东土牛膝对实验动物的抗炎镇痛作用.结果:广东土牛膝可显著抑制蛋清所致大鼠足跖肿胀和棉球肉芽组织的形成;广东土牛膝能提高小鼠热板致痛阈值,对醋酸致小鼠扭体反应有明显抑制作用,显示出广东土牛膝有良好的镇痛效果.其镇痛作用可能是通过抑制致痛部位的环氧酶,使PG合成减少而减轻疼痛.显著抑制二甲苯致小鼠耳壳水肿和腹腔毛细血管通透性的增高;对热板和醋酸致小鼠疼痛模型均有抑制作用.结论:广东土牛膝具良好的抗炎和镇痛作用.     

液质联用技术在丹参成分分析中的应用

丹参在中医临床中的应用历史悠久,其治疗作用广泛,特别是在治疗心血管疾病时具有独特的疗效.丹酚酸及丹参酮类成分是丹参中的主要药效成分,因其显著的生物活性备受关注.液质联用技术(LC-MS)是集分离与分析于一体的具有快速、高灵敏度特点的综合分析方法,现已广泛用于中药成分分析中.通过对国内外文献进行系统整理,对LC-MS技术在丹参有效成分分析中的应用进行总结,以期为科学阐释丹参药效物质基础、提高质量控制标准、合理利用丹参药材及含丹参中药制剂提供参考.     

广东土牛膝化学成分的初步研究

对广东土牛膝的化学成分进行了初步的研究,结果表明广东土牛膝中含有黄酮甙、氨基酸、有机酸、酚类、挥发油及生物碱等成分,并对总黄酮含量进行了测定.     

基于液质联用技术的酸枣叶中9种成分含量的同时测定

目的:建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定酸枣叶中芦丁、金丝桃苷、表儿茶素、橙皮苷、槲皮苷、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素-3-O-洋槐糖苷、槲皮素-3-O-β-L-阿拉伯糖苷-(1→2)-α-L-鼠李糖苷的含量。方法:超高效液相色谱采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm);流动相为乙腈-水(0.1%乙酸-1 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱;流速300μL/min;柱温40℃。质谱条件采用电喷雾离子源负离子模式进行检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定,源喷射电压为-4 500 V,离子源温度为550℃。结果:芦丁、金丝桃苷、表儿茶素、橙皮苷、槲皮苷、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素-3-O-洋槐糖苷、槲皮素-3-O-β-L-阿拉伯糖苷-(1→2)-α-L-鼠李糖苷的峰面积与质量浓度在线性范围内均呈良好的线性关系,r≥0.9991。结论:该方法同时测定了酸枣叶中9种成分的含量,方法可行,重现性好,可为酸枣叶的质量控制提供方法参考。     

液质联用技术在中药质量控制中的应用

中医药是中华民族宝贵的文化遗产,为中华民族的健康和繁衍做出了不可磨灭的贡献。中药独特的疗效及其对疑难杂症治疗的突出效果在世界范围内产生了积极的影响。但复杂的中药物质,对中药质量控制提出了很大的挑战,不利于中药走向现代化和国际化。在中药质量控制的众多分析检测手段中,液质联用技术具有选择性强、灵敏度高、分离能力好等优点而广泛应用。现以液质联用技术为切入点,主要阐述单味中药、中药复方制剂的主要成分或特征性成分的鉴别与含量测定,同时阐述部分非法添加成分检查方法等内容,拟为中药质量控制的进一步研究提供依据。     

液-质联用测定不同产地独活中蛇床子素和欧前胡素的含量

目的建立不同产地独活中蛇床子素和欧前胡素含量的测定方法。方法采用液相色谱-质谱联用(液-质联用)方法,测定4种不同产地独活中蛇床子素和欧前胡素的含量。液相色谱条件:甲醇-水(体积比,85∶15)作流动相,流速为0.3 m L·min-1,柱温30℃,进样量5μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI),阳离子模式,多反应监测(MRM)方式检测。采用外标法测定蛇床子素和欧前胡素的含量。结果不同产地独活中蛇床子素含量范围为1.11~5.02μg·g-1,欧前胡素的含量范围0.85~9.54μg·g-1。结论不同产地独活中蛇床子素和欧前胡素的含量存在一定的差异。该法可为不同地区独活中药材的质量控制提供参考标准。     

基于液质联用和核磁共振的龙葵茎化学成分研究

目的 液质联用结合核磁共振对龙葵茎化学成分进行系统分析.方法 UHPLC-QExactive高分辨质谱技术,通过质谱裂解规律分析,结合分子网络预测,进行结构鉴定;核磁共振分析通过化学位移、偶合常数等进行成分鉴定.结果 液质联用和核磁共振从龙葵茎中共鉴定化合物89个,包括甾体生物碱5个,甾体皂苷28个,游离氨基酸16个,...     

液质联用技术鉴定甘草提取物中的主要化学成分

目的建立HPLC/ESI-MS分析鉴定甘草中的主要化学成分的方法。方法 Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为0.05%甲酸水溶液(A)、乙腈(B),梯度洗脱;紫外检测波长195～400 nm;采用正负离子同时检测模式。结果甘草中的14个黄酮类、8个皂苷类成分和1个香豆素类成分获得了良好的分离与鉴定。结论本方法准确、快速,适合甘草中主要化学成分的鉴定,可用于甘草原药材的质量控制。     

广东土牛膝的药用历史及现代研究概况

本文对广东土牛膝治疗咽喉疾病的起源及药用历史进行了分析探讨,对近年来在临床应用、化学成分、药理作用及鉴别与制剂等方面的研究概况进行了综述.     

两面针液质联用指纹图谱的研究

目的 建立广西产两面针的液质联用指纹图谱检测方法,为最终实现两面针真伪品的鉴别奠定基础.方法 以Agilent Zorbax Eclipse C8(2.1 mm×100 mm,3.5 μm)为分析用色谱柱,甲醇-乙腈-0.5%甲酸溶液(氨水调pH=4.5)为流动相,采用梯度洗脱,ESI(+)检测,分析了15批广西产两面针药材,并利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行了相似度计算.结果 建立了广西产两面针液质联用指纹图谱的共有模式,标定了指纹图谱中的22个共有峰,15批药材与共有模式的相似度大于0.90.结论 此方法精密度、稳定性和重复性良好,广西产区的两面针药材质量较稳定,可考虑借助其液质联用指纹图谱来评价药材质量.     

亲和超滤-液质联用技术在药用植物活性成分筛选中的应用研究进展

药用植物历史悠久,为人类的防病和治病发挥了重要作用,但其生物活性成分与特定的生物靶点之间的相互作用仍然不清楚.传统的化学成分分离结合活性评价模式费时费力,且不能够真实体现活性物质天然构象和受体之间的相互结合作用,已不能满足现代药物研发的迫切需要.亲和超滤-液质联用技术可以弥补传统活性物质发现的诸多缺点,是一种新的快速药...     

基于液质联用技术的白芍净制研究

目的 采用液质联用技术,对比研究白芍及其根皮物质基础,初步探讨白芍净制的科学内涵。方法 将收集到的白芍除去头尾及细根,置于沸水中煮10分钟左右取出,刮去外皮,晾干,得到白芍饮片和白芍根皮。采用Waters UPLC HSST3色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/dd MS²)模式分析,根据碎片信息及参考文献对白芍和白芍根皮的成分进行分析鉴定。采用赛默飞的质谱分析软件(Thermo Xcalibur Qual Browser)提取白芍及白芍根皮中化学成分的峰强度,通过对比各成分的峰强度,对白芍及白芍根皮中的化学成分的峰强度(含量)进行分析。结果 白芍及其根皮中共解析出38种化合物,其中白芍中未检测到脱落酸和邻苯二甲酸二丁酯,白芍根皮中未检测到没食子酸甲酯。白芍与其根皮中所含化学成分的含量差异较大,白芍中芍药苷、没食子酰基芍药苷、4-羟基白芍苷、牡丹皮苷(F、I、E、H)、氧化芍药苷、没食子酸、没食子酸甲酯等16种成分含量高于白芍根皮;芍药内酯苷、芍药内酯苷B、鞣花酸、原儿茶酸、山奈酚、脱落酸、邻苯二甲酸二...