黄连标准提取物的制备与质量控制

目的:优化黄连标准提取物的制备工艺,并建立其质量控制方法。方法:采用L9(34)正交试验设计优化黄连标准提取物制备工艺;采用高效液相色谱法同时测定标准提取物中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸黄连碱的含量。结果:最佳制备工艺为药材用10倍量60%乙醇回流提取3次,每次1 h,提取物得率25.47%;标准提取物中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸黄连碱的含量分别为23.02%,5.63%,5.72%。盐酸小檗碱在8.5～271.2 mg·L-1呈良好线性,r>0.999 9,平均加样回收率100.14%(RSD 1.92%);盐酸巴马汀在4.2～133.2 mg·L-1呈良好线性,r>0.999 9,平均加样回收率98.52%(RSD 1.65%);盐酸黄连碱在3.1～97.2 mg·L-1呈良好线性,r>0.999 9,平均加样回收率99.80%(RSD 1.45%)。结论:乙醇回流是制备黄连标准提取物的有效方法。所建立的HPLC分析方法可用于黄连标准提取物中有效成分的质量控制。     

高效液相色谱法测定岩黄连药材中3种生物碱

目的建立岩黄连药材中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的测定方法,为完善药材质量评价提供参考依据。方法色谱柱为Agilent XDB C18(150 mm×4.6 mm5,μm),流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(21:79),柱温30℃,检测波长347 nm,体积流量1.0 mL/min。结果脱氢卡维丁的线性范围为15.015～90.09μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为99.01%(RSD=2.97%);盐酸巴马汀的线性范围为14.97～89.82μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.48%(RSD=2.73%);盐酸小檗碱的线性范围为3.55～28.40μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为99.67%(RSD=2.54%)。结论本方法准确、可靠、重现性好,可用于岩黄连药材的质量控制。     

高效毛细管电泳法测定三棵针中3种生物碱的含量

目的:建立毛细管区带电泳同时测定不同产地三棵针中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀含量的方法。方法:空心石英毛细管(75 cm×50μm)柱,以50 mmol.L-1硼砂-甲醇(2∶1)的溶液为电泳介质,运行电压25 kV,柱温15℃,检测波长230 nm。结果:盐酸小檗碱、盐酸药根碱及盐酸巴马汀分别在0.816 8～32.672 0 mg.L-1(r2=0.999 4),0.852 0～8.520 0 mg.L-1(r2=0.999 5),0.815 2～8.152 0 mg.L-1(r2=0.999 6)线性关系良好;其平均加样回收率分别为103.8%(RSD 1.14%),100.7%(RSD 3.46%),100.2%(RSD 2.87%)。结论:实验方法快速简便,准确可靠,适用于三棵针等药材中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及盐酸药根碱的含量测定。     

HPLC法同时测定口溃散中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的 建立同时测定口溃散中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀2种生物碱含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸(47∶53,含0.1％的十二烷基硫酸钠),流速为1.0 mL/min,检测波长为268 nm,柱温为30℃.结果 盐酸小檗碱和盐酸巴马汀进样量分别在0.2～1.2 μg(r=0.9999)和0.206～1.236 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.28％和97.98％(n =6),RSD分别为0.60％和1.69％.结论 高效液相色谱法操作简便,准确可靠,专属性强,重复性好,可同时测定口溃散中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量,可用于口溃散的质量控制.     

HPLC法测定黄连复方汤中盐酸小檗碱、表小檗碱、药根碱、盐酸巴马汀和甘草酸

目的测定黄连复方汤中盐酸小檗碱、表小檗碱、药根碱、盐酸巴马汀和甘草酸5种成分。方法采用高效液相色谱法。结果盐酸小檗碱、表小檗碱、药根碱、盐酸巴马汀和甘草酸的线性范围分别为:375～1?500 ng、9.091～44.440 ng、40.130～67.000 ng、130～2 064 ng、2.400～60.000 ng(r>0.999),平均加样回收率大于98.0%。结论该方法准确,重现性好,能更好地控制黄连复方汤的质量。     

RP-HPLC同时测定风痛安胶囊中粉防己碱、防己诺林碱及盐酸小檗碱含量

目的:建立风痛安胶囊(防己、通草、木瓜、黄柏等)中粉防己碱、防已诺林碱及盐酸小檗碱含量的同时测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相:甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L磷酸二氢钾和0.01 mol/L庚烷磺酸钠等量混合,含0.2%三乙胺并用磷酸调pH值至3.0)(25:20:55);检测波长为230 nm.结果:粉防己碱进样量在0.051 52～0.824 3 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为97.23%,RSD为1.3%(n=9);防己诺林碱在0.035 20～0.563 2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.56%,RSD为1.6%(n:9);盐酸小檗碱进样量在0.031 36～0.501 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为98.22%,RSD为1.5%(n=9).结论:本方法简便,快速,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱含量

目的：建立以高效液相色谱法同时测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,以盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱作为指标成分,采用Zafex Acutfex PA-C1s(4.6 mm x 250mm,5μm）色谱柱,柱温：25℃,流动相：0.1%磷酸溶液（含15%乙腈和0.2%十二烷基硫酸钠）-乙腈（63:37）,流速：1.0mL·min-1,PDA检测器,检测波长：322nm。结果：盐酸巴马汀在0.6530~9.7955μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,方法的平均回收率为97.13%,RSD为0.89%（n=6）。蛇床子素在0.3260~4.8903μg·mL范围内线性关系良好,r=0.9998,方法的平均回收率为95.86%,RSD为0.69%（n=6）。盐酸小檗碱在16.3554~245.3304μg·mL=1范围内线性关系良好,r=0.9999,方法的平均回收率为98.81%,RSD为0.80%（n=6）。结论：建立的苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱的含量测定方法,结果准确,重复性和分离度好,可用于同时测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱的含量,为更好地控制苦柏洗剂质量稳定和可靠提供科学依据。     

黄连配方颗粒质量标准研究

目的:建立黄连配方颗粒质量标准.方法:采用薄层色谱法,对黄连颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀进行了薄层定性鉴别;采用高效液相色谱法对其中的盐酸小檗碱、盐酸药根碱进行了含量测定.结果:盐酸小檗碱在0.17076～0.838μg间线性关系良好,r=0.99996,平均回收率为98.82%,RSD为1.702%;盐酸药根碱在0.11796～0.5898μg间线性关系良好,r=0.99959,平均回收率为98.4%,RSD为1.312%.在TLC图谱中可检出黄连的特征斑点.结论:本法操作简便、准确、重现性好,能够控制黄连配方颗粒的质量.     

HPLC法测定天芪降糖胶囊中盐酸黄连碱和盐酸小檗碱的含量

目的：建立天芪降糖胶囊中盐酸黄连碱和盐酸小檗碱的含量测定方法,为天芪降糖胶囊的质量控制提供有效的手段。方法：采用高效液相色谱法,色谱条件：Agilent E Clipse XDS-C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（48：52）（每100ml加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值至4.0）为流动相,检测波长为345nm,流速1.0ml/min。结果：制剂中其他药材对黄连中的成分盐酸黄连碱和盐酸小檗碱无干扰;盐酸黄连碱在0.0187572-0.187572μg之间有良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率为103%（n=6,RSD=1.7%）,盐酸小檗碱在0.277066-2.770656μg之间有良好线性关系（r=1.0000）,平均回收率为105%（n=6,RSD=2.3%）。结论：本方法简便,快速,灵敏,专属性强,重现性好,可作为本药品中盐酸黄连碱和盐酸小檗碱的含量测定方法。     

RP-HPLC同时测定坤泰胶囊中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量

目的:采用高效液相色谱法测定坤泰胶囊(熟地黄、黄连、白芍、黄芩、阿胶、茯苓)中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。方法:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.4%磷酸溶液洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为230nm。结果:芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围分别为0.01658～0.3316μg(r=0.9999),0.05980～1.1960μg(r=0.9999),0.01291～0.2582μg(r=0.9999),0.04198～0.8396μg(r=0.9999)。加样回收率分别为98.91%(RSD为1.29%),99.20%(RSD为0.92%),97.86%(RSD为0.89%),98.63%(RSD为0.62%)。结论:该方法简便易行,重复性好,可用于对坤泰胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

 目的建立同时测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法采用AgilentExtend C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以水-乙腈(55∶45,每100 mL中含磷酸二氢钾0.34 g,十二烷基硫酸钠0.17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温35℃,流速1 mL·min^-1。结果盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的理论塔板数分别为6 085,6 995和6 970。盐酸药根碱回归方程为Y=141 547X-7 456.9,r=0.999 1,线性范围6.1～122 ng;盐酸巴马汀回归方程为Y=93 047X+47 140,r=0.999 5,线性范围0.128～1.28μg;盐酸小檗碱回归方程为Y=86 106X+87 243,r=0.999 6,线性范围0.12～1.2μg。3组分的平均回收率分别为99.69%,100.23%和99.32%,RSD分别为3.97%,2.04%和2.25%(n=6)。结论该法操作简单,可以同时测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,精密度高,重复性好,检测快速,定量准确,可用于二妙丸的质量控制。     

毛细管电泳法测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的含量

目的:建立测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的毛细管电泳法.方法:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(67 cm ×75μm,有效长度60 cm),以130 mmol·L-1 Tris-HCl-60％(体积分数)甲醇(pH 9.27)为运行缓冲液,分离电压20 kV,重力进样10 s(高度15 cm),检测波长210 nm.以盐酸氯丙那林为内标.结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱浓度分别在42.9 ～92.4,2.4～57.6,1.65 ～26.4 mg·L-1线性关系良好,3种有效成分的平均加样回收率依次为99.7％,98.4％,95.6％,方法精密度RSD依次为2.70％,2.76％,2.52％(n=6).结论:方法简便、快速,结果准确可靠,可用于千柏鼻炎片中的质量控制.     

HPLC-MS/MS测定盐酸苯乙双胍及片剂中双氰胺的含量

 目的 建立高效液相色谱-质谱/质谱（HPLC-MS/MS）测定盐酸苯乙双胍及片剂中有关物质双氰胺含量的方法。方法 色谱条件：采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm，3.5 μm)，以甲醇-0.1%甲酸溶液(30∶70) 为流动相；流速：0.5 mL·min-1；柱温：30 ℃；质谱条件：采用大气压化学电离(APCI )源进行正离子检测，选择离子监测(SRM) 方式定量分析，双氰胺和内标盐酸苯丙醇胺的监测离子对分别为m/z85→68和m/z152→134。结果 HPLC-MS/MS测定盐酸苯乙双胍中双氰胺含量的线性范围为0.001～10.41 μg·mL-1 (r=0.999 9)；加样回收率平均值达98.0%，RSD为1.8%；中间精密度的RSD为5.3%；重复性的RSD为1.9%。结论 本法灵敏度高、专属性强、简便、快速、准确，适用于盐酸苯乙双胍及片剂中双氰胺的定量测定。     

HPLC测定海南青牛胆中盐酸巴马汀的含量

目的:建立海南青牛胆药材中盐酸巴马汀的HPLC含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Agilent TC-C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.4％三乙胺水溶液(24∶76),用磷酸调pH至4.0,流速1.0mL·min-1,检测波长347 nm,柱温40℃.结果:盐酸巴马汀在线性范围0.006～0.15 mg(r =0.999 9).平均回收率为99.8％,RSD 0.8％.结论:该测定方法精密度高,重复性好,可作为海南青牛胆中盐酸巴马汀的含量测定方法.     

HPLC测定祛痰平喘胶囊中盐酸麻黄碱的含量

目的:建立HPLC测定祛痰平喘胶囊中盐酸麻黄碱含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(5∶95∶0.4∶0.2),检测波长210 nm。结果:盐酸麻黄碱与样品中其他组分分离效果好,盐酸麻黄碱浓度在25.33～405.20 mg.L-1具有良好线性关系,平均回收率为95.00%,RSD1.61%(n=6)。结论:采用此法测定祛痰平喘胶囊中盐酸麻黄碱含量,准确可靠,简便易行,所建的含量测定方法可用于祛痰平喘胶囊的质量控制。     

HPLC测定盐酸依替福辛胶囊含量及有关物质

 目的建立用高效液相色谱法测定盐酸依替福辛胶囊含量及其有关物质的方法。方法色谱柱为Agilent TC-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速1.0 mL·min^-1,检测波长为254 nm。结果盐酸依替福辛在9～90 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),进样量为10μL,检出量分别为盐酸依替福辛1.0 ng,杂质A 3.3 ng,B4.0 ng,C 1.8 ng。平均回收率为99.82%,各杂质峰和主峰分离良好。结论方法简便、准确、专属,适用于盐酸依替福辛胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定痔疮洗剂中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的采用高效液相色谱法对痔疮洗剂中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量进行测定,以控制本品的质量。方法采用Kromasil100—5C18（150mm×4．6mm,5um）色谱柱,以0．1％磷酸溶液-乙腈（50：50,每100mL含十二烷基磺酸钠0．1g）为流动相;检测波长：265nm。结果盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分别在0．02～1．0ug和0．0172～0．861ug范围内线性关系良好。盐酸小檗碱的平均回收率为97．79％,盐酸巴马汀的平均回收率为99．22％。结论该法准确、稳定性好,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定妇炎消洗剂中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的建立妇炎消中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的高效液相含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱:Agilent Extend C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(4060,每1000mL流动相中含磷酸二氢钾3.5g,十二烷基磺酸钠1.5g);检测波长:345nm;流速:1mL/min。柱温:30℃。结果在该色谱条件下,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀分别在0.0625～1.250μg,0.0686～1.372μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%,102.34%,RSD分别为2.01%,1.67%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于该制剂中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量测定。     

毛细管电泳法同时测定清肺抑火丸中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱含量

目的:建立同时测定清肺抑火丸中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱含量的毛细管电泳法.方法:以盐酸伪麻黄碱为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(75 μm×55 cm,有效长度47 cm),运行缓冲液100 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液+40％乙醇(pH 5.75),分离电压23 kV,重力进样15 s(高度15 cm),检测波长208 nm.结果:盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱分别在40.5～81.0,0.896～3.584,6.0～36.0 mg·L-1线性关系良好,回收率分别为96.0％,100.5％,97.8％,RSD均＜1.85％.结论:该方法专属性强、结果准确可靠、重复性好,可用于清肺抑火丸的质量控制.     

HPLC同时测定复方盐酸二甲双胍格列苯脲片中盐酸二甲双胍及格列苯脲的含量

 目的建立HPLC方法同时测定复方盐酸二甲双胍格列苯脲片中盐酸二甲双胍及格列苯脲的含量。方法采用VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.03mol·L^-1磷酸二氢铵的0.025%十二烷基磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.5±0.05)(67∶33)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为215 nm。结果盐酸二甲双胍在0.031 25～0.312 5 g·L^-1(0.625～6.25μg)的范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为99.8%,RSD=0.4%;格列苯脲在0.156 2～1.562 mg·L^-1(3.124～31.24 ng)的范围内呈良好线性关系,r=0.999 7,平均回收率为99.9%,RSD=0.6%。结论该方法实现了同时测定盐酸二甲双胍及格列苯脲的目的,并且方法简便,准确稳定,重现性好。