顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析松花粉挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)分离,鉴定了松花粉中的挥发性成分。实验中筛选了固相微萃取纤维,优化了SPME的操作条件。样品在70℃下,用100μm聚丙烯酸酯(PA)固相微萃取纤维对松花粉样品顶空吸附30 min,于250℃脱附10 min然后采用GC-MS对解析物进行分离鉴定。采用HS-SPME-GC-MS测得85个峰,鉴定出70种组分,主要为脂肪类化合物。结果表明:HS-SPME可用于松花粉中挥发性成分的快速分析。     

苏合香不同提取方法的气相色谱-质谱研究

目的考察苏合香不同提取方法的化学成分异同。方法应用气相色谱-质谱联用技术,分析比较溶剂提取部位(石油醚和乙醚提取)、水蒸气蒸馏提取挥发油、顶空固相微萃取挥发性成分的异同。结果苏合香溶剂提取鉴定出27个化合物(其中石油醚部位23个化合物、乙醚部位10个化合物),水蒸气蒸馏提取的挥发油鉴定出42个化合物,顶空固相微萃取鉴定出28个化合物。3种方法所得成分中皆含有α-蒎烯、莰烯、Bornyl Cinnamate 2和马苄烯酮等10种化学成分,溶剂提取与水蒸气蒸馏所得的成分中有14种相同成分,水蒸气蒸馏提取与顶空固相微萃取有24个相同成分。结论 3种提取方法中,水蒸气提取法所得成分最多,提示该法可作为获取苏合香挥发性成分的主要方法。     

厚朴挥发性成分的HS-SPME-GC指纹图谱建立

目的:应用顶空固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)技术,建立厚朴挥发性成分的指纹图谱。方法:筛选了固相微萃取(SPME)的3种不同萃取涂层的萃取头:100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)、65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)和85μm聚丙烯酸酯(PA);优化了萃取温度、萃取时间和萃取量;采用HP-50毛细管GC色谱柱,对13批厚朴药材进行比较分析,建立了厚朴挥发性成分的指纹图谱。结果:选定其中10批优质样品建立共有模式,相似度均在0.9以上,其重复性、稳定性均符合有关规定。结论:该方法简便、快速、环保,无需溶剂样品前处理,样品用量小,可作为中药材质量控制的又一手段,其试验数据为厚朴的质量控制提供了参考。     

HS-SPME-GC-MS联用技术分析不同产地艾叶挥发性成分

目的:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)联用技术分析湖北蕲春、江苏南通、浙江台州、云南楚雄和新疆乌鲁木齐5个不同产地的13批艾叶中挥发性成分的含量及分布特征,为蕲艾的道地性的研究提供科学依据,并为艾叶资源的合理利用提供科学参考。方法:采用顶空固相微萃取技术,结合气相色谱-质谱法(GC-MS)对不同产地的13批艾叶中挥发性成分进行分析鉴定,利用峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量,并用化学计量法主成分分析和聚类分析对艾叶中的挥发性成分进行分析。结果:初步鉴定出了187种化合物,主要为烯类、醇类和酮类化合物,不同产地及不同品种艾叶中的挥发性成分具有一定差异,其中湖北蕲春所产的五尖艾品质最好。结论:顶空固相微萃取法操作简便、萃取速度快、使用成本低,采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用的方法稳定可靠,适用于艾叶中挥发性成分的快速分析,为艾叶的内在质量评价提供一定的科学依据,并为艾叶资源的合理利用提供科学参考。     

固相微萃取-气相色谱-质谱技术应用于菊花的挥发性成分分析

目的:探讨固相微萃取-气相色谱-质谱技术提取分析贡黄菊和贡白菊挥发性成分的方法。方法:分别用不同温度、不同平衡时间、不同萃取纤维头,进行顶空固相微萃取操作,结合气相色谱-质谱联用技术对贡黄菊和贡白菊的挥发性成分进行鉴定,通过改变取样条件观察各成分峰面积的变化,并用面积归一法测定其相对含量。结果:在水浴75℃、平衡时间6h时,用100μm聚二甲基硅氧烷萃取纤维顶空提取贡黄菊和贡白菊的成分效果较好;共鉴定贡黄菊和贡白菊挥发性成分53种,其中共有成分35种。结论:顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术可以简便快捷准确地进行菊花挥发性成分的分析鉴定。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定疏毛吴茱萸挥发性化学成分

目的 对疏毛吴茱萸Evodia ruatecarpa(Juss.) Bneht.var.bodinieri(Dode) Huang挥发性成分进行分析,研究萃取纤维的选择、萃取时间、萃取温度以及解吸时间等对疏毛吴茱萸挥发性成分萃取的影响,优化提取条件.方法 利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS).结果 分离出85个化合物,其中鉴定了77个化合物,主要是月桂烯(3.70%)、反式-罗勒烯(1.71%)、顺式-罗勒烯(14.47%)、β-榄香烯(9.79%),石竹烯(9.46%)、大根香叶烯(19.77%)、α-布藜烯(3.37%)、α-金合欢烯(7.31%)、γ-榄香烯(2.00%)、环十二烷己酮(2.68%);优化条件是:PDMS 100 μm,提取温度60℃,萃取时间 30min,解吸时间5 min.结论 确定顶空固相微萃取GC-MS分析疏毛吴茱萸的分析方法.     

顶空固相微萃取-气质联用分析酸枣仁挥发性成分

目的:建立一种对酸枣仁中挥发性成分快速分析的简单方法。方法:采用顶空固相微萃取法萃取酸枣仁挥发性成分,优化萃取条件,采用GC-MS联用技术进行成分分析。结果:样品在90℃下预热30 min,选用65μmPDMS/DVB(聚二甲氧基硅烷/二乙烯基苯)涂层纤维头,顶空萃取50 min,250℃下脱附5 min,在中等极性柱RxiTM-50上分离,共分离出126种化合物,定性116种;采用峰面积归一化法计算各组分含量:其主要成分为烷烃类(32.08%)、萜类及其含氧衍生物(27.06%)。结论:该方法萃取物质种类多,检索匹配度高,重复性好,适合于酸枣仁挥发性成分的快速测定。     

中药活性成分样品前处理方法研究进展

中药的质量控制是中药安全使用的保障,样品前处理则是中药质量分析关键环节,决定着中药材及相关药品、保健品的开发应用。该文综述了分散液液微萃取、双水相萃取、固相微萃取、固相萃取、超临界萃取、闪式提取等中药样品前处理方法,为中药样品质量分析提供新思路、新方法。     

顶空固相微萃取－气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量△

目的:建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量的方法,并与传统水蒸气蒸馏法提取结果进行比较.方法:采用固相微萃取器在样品瓶顶空吸附样品,对鱼腥草注射液样品进行提取,在气相色谱仪进样口高温下解吸附,并用毛细管气相色谱法分离甲基正壬酮.色谱柱为DB-1毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm);载气:高纯氮(纯度≥99.999%);柱温130℃;不分流进样,进样口温度200℃;FID检测器,温度200℃;流速1.0mL·min-1.结果:甲基正壬酮在1.07～25.91μg呈良好线性关系,r=0.999 6;平均加样回收率为99.77%,RSD=2.24%.含量测定结果与水蒸气蒸馏法(SD)无显著差异.结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可取代SD-GC法用于鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量分析.     

固相微萃取气质联用测定中药辛夷挥发性成分

本研究采用固相微萃取气质联用（SPME-GC-MS）测定了中药辛夷挥发性成分。研究结果表明，采用混合涂层PDMS/DVB/CAR，在80益下对0.5g 药材粉末样品顶空萃取30min 后进行GCMS分析可获得令人满意的测定结果。同水蒸气蒸馏法相比，本法具有简便、快速、样品量小等特点，适于中药挥发性成分的快速测定。     

中药提取方法研究进展

近年来由于中药行业的快速发展,综述相关中药提取方法,如溶剂提取法、水蒸气蒸馏提取法、升华法、压榨法等传统的提取方法,还有许多新型的提取技术:超临界提取技术、大孔吸附树脂技术、超声波提取技术、微波辅助萃取技术、膜分离技术、分子印迹技术、分子蒸馏技术、近红外提取等技术。     

牡丹中丹皮酚含量及其提取检测方法研究

对牡丹中丹皮酚含量的差异性、提取和检测方法的最新研究进展进行了综述。牡丹的根皮是一种传统中药材,其中含有丹皮酚等多种有效成分。丹皮酚是起镇痛、消炎、抗菌等作用的主要活性成分,随着中药现代化的进展,对中药有效成分的分离提取、含量测定已成为新的热点课题。     

中药挥发油提取工艺与装备现状及问题分析

综述了目前挥发油提取工艺及装备研究现状,为挥发油提取工艺及装备升级提供新思路。本文通过文献调研分析统计,对水蒸气蒸馏法、溶剂法、压榨法和吸收法、微波法、超声法、超临界流体法及亚临界水萃取法等进行了分析讨论。各种挥发油提取方法在生产中均存在装备与工艺适宜性差、基础研究与中试和大生产脱节等现象。传统挥发油的提取工艺及装备急需升级。新型提取工艺普遍存在工艺适宜性差、产业化困难等问题。水蒸气蒸馏法通过工艺与装备的优化,可提高挥发油得率,而新方法的研究要结合大生产实际,工艺与装备必须相互融合。     

基于条件随机场的中医术语抽取方法及其应用探析

中医文献有种类繁多,数量庞大,记录随意,术语表达方式独特等的特点,为知识的获取带来困难。信息抽取技术可以利用计算机对文本信息进行针对性抽取,以结构化的形式将结果储存到数据库中,这种技术可以帮助医学研究者从海量信息中高效获取所需知识。命名实体识别是信息抽取准确与否的关键,对目前常用的几种识别方法进行分析,认为基于统计的方法更适用于中医文献的研究,并选定条件随机场算法,结合中医术语的特点,对该方法及步骤进行了详细阐述。同时,举例介绍了信息抽取技术在中医结构化电子病历及中医专业领域搜索引擎建立中的辅助作用,为其在中医领域的应用提供更广阔的参考思路。     

正交设计法优选美白复方中药提取工艺及体外抗氧化活性研究

目的:采用正交设计法优选美白复方中药的提取工艺并进行体外抗氧化活性考察。方法:筛选具有美白活性的5种中药甘草、桑白皮、怀山药、白芍和芦荟,以乙醇为溶剂,在单因素试验基础上,采用正交设计法优化提取工艺,以酪氨酸酶抑制率和DPPH自由基清除率为综合指标评价复方中药提取物的美白功效。结果:该中药复方具有一定的酪氨酸酶抑制活性和DPPH自由基清除作用,正交设计确定的最优提取工艺为乙醇体积分数80%,料液比1∶7,提取时间2 h、提取次数1次,采取此提取工艺。结论:该中药复方具有一定的美白功效,可为中药资源在美白化妆品中的开发利用提供参考。     

天然产物样品前处理分离分析联用技术研究进展

本文综述了天然产物样品前处理分离分析联用技术及其装置的研究进展，包括超临界流体萃取、高速逆流色谱、微波辅助萃取、亚临界水萃取、固相（微）萃取及超声波辅助萃取等样品前处理方法与色谱、光谱和质谱等分析技术的联用，引用文献55篇。     

天然产物样品前处理分离分析联用技术研究进展

本文综述了天然产物样品前处理分离分析联用技术及其装置的研究进展，包括超临界流体萃取、高速逆流色谱、微波辅助萃取、亚临界水萃取、固相（微）萃取及超声波辅助萃取等样品前处理方法与色谱、光谱和质谱等分析技术的联用，引用文献55 篇。     

实时直接分析质谱法在中药质量研究中的应用进展

中药化学成分组成是其物质基础,针对中药中有效成分、特征成分及有害物质的定性、定量分析,是阐明中药药效成分和鉴定其品质的主要方式。实时直接分析质谱（direct analysis in real time-mass spectrometry,DART-MS）技术无需或仅需简单的样品处理,具有快速、直接、现场检测等特点,将其引入到中药质量研究,有助于评价中药质量的稳定性和安全性。通过对DART-MS离子源结构、原理及在中药质量研究中的应用进行综述,为该技术在中药领域的应用提供参考。     

流式微球技术在小分子物质高通量快速检测中的应用

流式微球技术是一种仅需少量样品即可实现多种待测目标成分实时、快速检测的新型分析技术,具有高通量、高特异性、高灵敏性、操作简便、低成本、重复性好、快速检测等优势,已被广泛用于食品、农产品、环境等领域内各种目标成分的检测研究,近年来尤其在小分子物质检测方面取得较快进展。该文介绍了流式微球技术的原理,总结了其在真菌毒素、农药残留、贝类毒素等小分子物质检测中的应用,并展望了流式微球技术在中药复杂基质中痕量小分子物质检测的应用及其发展趋势。     

植物中药材微量样品库的建库方法学研究

 目的　从中药材中筛选具有开发潜力的有效成分并阐明中药作用机制。方法　参照国际植物样品库的建库方法,根据中药材的种属和药用部位不同,比较乙醇提取效率的影响因素,建立适合于植物中药材微量样品库的制备方法。结果　醇提和两步拆分法建立的样品库具有疾病特异性和微量特点,并初步成功地筛选到多个utrophin刺激剂。结论　本研究根据中医临床用药理论,建立的以单一疾病为基础的小样品微量样品库,适用于一般实验室对单一疾病的药物研究。