不同色谱条件对QAMS相对校正因子及相对保留值影响的实验研究

目的:考察不同色谱条件对"一测多评"(QAMS)相对校正因子及相对保留值的影响。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(85∶15),检测波长254 nm,柱温30℃,流速1 mL·min-1。以大黄中5种蒽醌类成分为研究对象,测定不同色谱条件下芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚与内参物大黄素间的RCF和RTR。结果:5种大黄蒽醌间的RCF无显著性差异。结论:QAMS建立的蒽醌类成分间的RCF可作为一个常数用于中药或中成药中蒽醌类成分的含量测定。     

炮制对清宁片中5种蒽醌含量的影响

目的建立反相高效液相色谱法同时测定清宁片中5种蒽醌的含量,研究炮制对清宁片中5种蒽醌含量的影响。方法采用反相高效液相色谱法测定清宁片中总的和游离的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:30℃;流速:1.0 mL·min~(-1);流动相:甲醇-0.1%磷酸(83∶17);检测波长为254 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为0.0056~0.1137μg(r=0.9999)、0.0164~0.3296μg(r=0.9998)、0.0108~0.2176μg(r=0.9999)、0.0191~0.3824μg(r=0.9999)、0.0097~0.1952μg(r=0.9993);平均加样回收率(n=5)分别为98.74%(RSD=2.93%)、95.45%(RSD=1.61%)、94.76%(RSD=0.91%)、90.10%(RSD=0.97%)、95.14%(RSD=0.88%)。清宁片中总、游离及结合的蒽醌类成分均比生大黄中少。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于清宁片中5种蒽醌的含量测定。     

泻心汤不同配伍中蒽醌类成分的变化研究

目的建立测定泻心汤中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚游离与结合型的方法,并探索配伍对各成分的影响。方法采用AgilentHypersilODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(75∶25);体积流量:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:440nm,进样量:50μL。不同配伍中蒽醌类成分的差异采用SPSS软件进行方差分析。结果建立了同时测定5种蒽醌类成分的方法,这5个成分线性关系良好,加样回收率稳定。与单味大黄相比,大黄-黄芩中5种蒽醌类成分增加;黄连-大黄中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的总量增加,而大黄酸和大黄素甲醚总量减少;泻心汤中大黄酸总量减少,大黄素、大黄酚和大黄素甲醚总量增加,5种蒽醌类成分总和增加。结论本法准确可靠,重现性好,结果稳定,适合于泻心汤中蒽醌类成分的分析。并且不同配伍对泻心汤中蒽醌类成分有影响。     

QAMS测定一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量

目的: 采用QAMS测定一清颗粒中4种蒽醌类成分的含量。 方法: 采用RP-HPLC,Accurasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.4%磷酸水溶液(85:15),流速1 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30℃。以大黄素为内参物,采用QAMS测定11批一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量,并与外标法实测值进行比较。 结果: 大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的加样回收率分别为103.6%,98.8%,99.5%,99.4%,RSD分别为0.29%,1.8%,2.7%,3.8%。f_{大黄酸/大黄素}^{254 nm}=1.14,f_{大黄酚/大黄素}^{254 nm}=1.47 f_{大黄素甲醚/大黄素}^{254 nm}=1.04,r大黄酸/大黄素=0.64,r大黄酚/大黄素=1.38,r大黄素甲醚/大黄素=1.88,两种含量测定方法的结果无明显差异。 结论: 该方法简便、可靠,可用于控制一清颗粒中大黄蒽醌类成分含量。     

HPLC法同时测定虎杖根中4种蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定虎杖根中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚4种蒽醌类成分含量的反相高效液相色谱方法。方法:采用Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(85∶15),流速为0.8 mL/min,检测波长为430 nm,柱温为30℃。结果:在本实验条件下,4种蒽醌类成分有很好的分离度,大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的进样量分别在0.0746～0.6714μg(r1=0.9996)、0.1156～1.0404μg(r2=0.9999)、1.4100～12.6900μg(r3=0.9999)、0.6460～0.5814μg(r4=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率依次为102.0%、98.3%、96.0%和99.6%,RSD为1.8%、2.1%、2.0%和1.5%。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于虎杖根中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种蒽醌类成分的含量测定。     

大黄不同炮制品煎煮时间对5种蒽醌类化合物含量影响

目的建立高效液相法系统测定生大黄、熟大黄、酒大黄和大黄碳煎煮时间对蒽醌类主要成分含量的影响,为临床使用和实验研究提供科学依据。方法不同炮制品大黄后下,水煎煮液分析采用C_(18)色谱柱(ZORBAX,250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-水(含0.15%磷酸),等度洗脱;流速1min/mL;检测波长254nm;柱温30℃。结果炮制后的大黄煎煮溶出的5种蒽醌类化合物含量均比生大黄低,生大黄、酒大黄、大黄碳煎煮出的蒽醌类成分含量与煎煮时间呈正向关系,熟大黄在10min时各成分含量达到最大。结论测定方法和结果稳定可靠,可为大黄后续的研究提供科学依据。     

不同厂家三黄片中大黄素、大黄酚的溶出度

目的:建立三黄片中大黄素、大黄酚溶出度测定方法以及考察市售不同厂家的三黄片中大黄素、大黄酚的溶出度情况.方法:采用高效液相色谱方法进行含量测定,色谱条件为Grace C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相CH3 OH-0.1％ H3PO4(85∶ 15),检测波长254 nm,流速1 mL·min-1;筛选出溶出度测定条件,计算并分别绘制大黄素与大黄酚的累积溶出曲线,且对各曲线进行相似因子的比较及溶出模型拟合.结果:溶出度测定条件为采用桨法,转速100 r·min-1,以0.1 mol·L-1盐酸溶液加0.5％十二烷基硫酸钠为溶出介质.不同厂家三黄片中大黄素和大黄酚的溶出曲线相似因子f2值大多小于50,且两成分的体外溶出的模型拟合不统一.结论:不同厂家的三黄片中大黄素、大黄酚的溶出度存在显著性差异,应将中成药主要成分的溶出度增加至质量控制体系中,且应寻求适宜描述中药制剂成分的溶出机制模型.     

UPLC 法测定脑外伤患者口服大黄吸收入血蒽醌类成分元

目的:建立超高效液相色谱( UPLC)法测定口服大黄脑外伤患者血浆中蒽醌类成分.方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.5％醋酸(12∶82)为流动相,检测波长:254nm,流速:0.5mL·min-1,柱温:25℃,进样量:5μL.结果...     

“一测多评”法与外标法测定三黄片中4种黄芩黄酮类成分

目的采用"一测多评"法(QAMS)与外标法(ESM)同步测定三黄片(大黄、盐酸小檗碱及黄芩浸膏)中的4种黄芩黄酮类成分含有量并进行比较,以验证"一测多评"法在三黄片中应用的可行性。方法以黄芩苷为内参物,采用XtimateTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,柱温30℃,检测波长274 nm。结果 2种方法测得的含有量无显著性差异,RSD<5%。结论 "一测多评"法可用于三黄片中4种黄芩黄酮类成分的质量评价。     

大黄甘草配伍对大黄内蒽醌类成分溶出含量的影响研究

目的:探讨大黄甘草配伍对大黄内蒽醌类成分溶出含量的影响,旨在为临床研究大黄甘草汤的作用机理提供参考。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定大黄及大黄甘草汤中总蒽醌与结合型蒽醌含量,应用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)型色谱柱,以甲醇为流动相A相,1%冰醋酸溶剂系统为流动相B相,在1.0ml/min下进行线性梯度洗脱,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果:HPLC法测定大黄及大黄甘草汤中蒽醌类成分含量,精密度、重复性、稳定性RSD均小于3%,加样回收率97.36%~104.53%;大黄单煎及大黄甘草汤中蒽醌总量为(10.472±0.023)mg/g,结合型蒽醌总量(7.387±0.054)mg/g;大黄甘草汤中蒽醌总量为(12.583±0.034)mg/g,结合型蒽醌总量(8.292±0.036)mg/g,大黄单药及与甘草配伍后样品中蒽醌类成分含量存在差异。结论:大黄配伍甘草后药材中蒽醌类成分溶出量较单味大黄提高,大黄甘草配伍可促进大黄中蒽醌类成分溶出。     

一测多评法与外标法测定双黄连制剂中黄酮类成分含量的比较分析

 目的 分别采用一测多评法（QAMS）与外标法（ESM）测定双黄连制剂中4种黄酮类成分的含量,以证明一测多评法在复方中应用的可靠性。方法 采用RP-HPLC,色谱柱：Xtimate^TM C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长274 nm。结果 一测多评法的计算值和外标法的实测值无显著差异。结论 “一测多评”法可作为一个新的质量评价模式用于双黄连制剂中黄酮类成分的质量评价。     

一测多评法同时测定复明片中7种成分的含量

目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定复明片中红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、大车前苷、莫诺苷、决明子苷、马钱苷、山茱萸新苷和橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃;检测波长为330 nm(大车前苷)、278 nm(红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷和橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷)和240 nm(莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min-1。选取莫诺苷为内参物,建立该成分与其他6种成分的相对校正因子,计算各成分含量。将QAMS计算结果与外标法实测结果进行对比,验证所建立方法的可行性。结果:红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、大车前苷、莫诺苷、决明子苷、马钱苷、山茱萸新苷和橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷分别在5.26~131.50、0.88~22.00、5.63~140.75、3.77~94.25、2.86~71.50、0.63~15.75、2.19~54.75μg·mL-1线性关系良好(r≥0.9993),平均加样回收率(RSD)分别为99.02%(1.21%)、97.43%(1.09%)、100.11%(0.64%)、98.49%(0.76%)、97.96%(1.19%)、96.98%(1.15%)、98.40%(1.51%),QAMS计算结果与外标法实测结果无明显差异。结论:该方法全面、简便、准确,可用于复明片中7种成分含量的同时测定及质量控制。     

一测多评法同时测定蒙药扎冲十三味丸中4种成分的含量

目的 建立蒙药扎冲十三味丸中4种成分(丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚)的一测多评方法(QAMS),验证该方法在蒙药扎冲十三味丸质量分析中的可行性与科学性。方法 采用高效液相色谱法(HPLC),以丁香酚为内参物,建立木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚的相对校正因子,利用相对校正因子计算蒙药扎冲十三味丸中该3种成分的含量,同时采用外标法(ESM)计算各成分的含量,并比较2种方法之间的差异。结果 木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚的相对校正因子(f_S/ii)分别为 0.560 7、0.924 8、0.363 8。一测多评法与外标法测得的3个批次蒙药扎冲十三味丸样品中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚含量的相对标准偏差(RSD)值均小于5.0%,没有显著差异。结论 以丁香酚为内参物建立的相对校正因子准确、易行,一测多评法可用于蒙药扎冲十三味丸中多指标成分的质量评价。     

一测多评法同时测定干姜中4种姜酚类成分的含量

目的:建立于姜药材中4种姜酚类成分同时测定的一测多评含量测定方法.方法:以6-姜辣素为指标,建立药材中该成分与6-姜酚、8-姜辣素及10-姜辣素的相对校正因子,利用校正因子计算4种酚类成分的含量,实现一测多评,同时采用外标法测定4种酚类成分的含量,比较计算值与实测值的差异.结果:28批干姜中4种姜酚类成分的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异.结论:以6-姜辣素、6-姜酚、8-姜辣素及10-姜辣素同步测定的一测多评法控制干姜的药材质量是可行的、准确的.     

一测多评技术在3种丹参制剂质量控制中的可行性分析

目的建立一测多评法(QAMS)同时测定3种丹参制剂(丹参片、复方丹参片和冠心丹参胶囊)中丹参酮类成分[丹参酮IIA(TIIA)、二氢丹参酮I(DTI)、隐丹参酮(CT)、丹参酮I(TI)]量,探讨QAMS技术在中药制剂质量评价中的准确性和可行性。方法采用HPLC法测定TIIA、DTI、CT和TI;以丹参片、复方丹参片和冠心丹参胶囊为研究对象,采用QAMS技术,以TIIA为内参物,建立DTI、CT、TI与TIIA之间的相对校正因子(fi/s),比较保留时间差、相对保留值和线性回归定位法对待测成分的定位效果;并用外标法对样品进行定量计算,比较实测值与QAMS计算值之间的差异,以验证其准确性。结果所建立的HPLC法测定TIIA、DTI、CT和TI准确可行;在线性范围内,DTI、CT、TI与TIIA之间的fi/s分别为0.734、0.916、0.774,在不同测试条件下待测成分的fi/s准确可靠;相对保留值法能够对待测成分进行准确定位,DTI、CT、TI与TIIA之间的相对保留值分别是0.314、0.518、0.561,外标法和QAMS测定结果无显著性差异。3种丹参制剂定量测定结果显示不同厂家即使是同一厂家不同批次,产品的内在质量存在一定差异。结论所建立的丹参酮类成分QAMS适用于多种丹参制剂的质量控制,可为其他丹参制剂的质量评价提供参考;同时,应进一步加强对以上3种中药制剂的控制与监管。     

一测多评法同时测定肉桂药材中4种成分的含量

目的建立一测多评法同时测定肉桂药材中肉桂酸、香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛4种成分的含量,探究其在肉桂药材质量评价中的可行性。方法采用高效液相色谱法,以肉桂酸为内参,建立香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛与肉桂酸之间的相对校正因子,同时采用外标法和一测多评法测定其他3种成分的含量并进行比较,验证一测多评法在肉桂药材评价的准确性和可行性。结果该方法在不同实验条件下耐用性良好(RSD<3.0%);香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛3种化学成分相对于肉桂酸的相对校正因子分别为2.52、2.16、2.32;一测多评法和外标法分析结果差异无统计学意义。结论所建立的一测多评法准确度高、适用性强,可用于肉桂药材及其相关复方产品的质量评价。     

一测多评法测定山银花提取物中6种绿原酸类成分

以绿原酸为内标,测定新绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-双咖啡酰奎宁酸、3,5-O-双咖啡酰奎宁酸和4,5-O-双咖啡酰奎宁酸的相对校正因子,建立山银花提取物中6种绿原酸类成分的一测多评定量分析方法。通过考察不同色谱仪和不同色谱柱以验证相对校正因子的耐用性,同时采用外标法对4批山银花药材及20批山银花提取物进行分析,并将其含量测定结果与一测多评法测定结果进行比较。结果表明相对校正因子的耐用性良好,4批山银花药材及20批山银花提取物一测多评法与外标法所得结果无显著差异。所建立的含量测定方法可用于同时测定山银花提取物中6种绿原酸类成分。     

一测多评法结合UPLC-Q-TOF/MS评价天舒胶囊中主要苯酞类成分

目的:建立天舒胶囊中丁基苯酞、洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的一测多评法。方法:采用HPLC建立丁基苯酞、洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的同步测定法,基于在线全波长扫描光谱和UPLC-Q-TOF/MS提供的精确相对分子质量确证待测色谱峰;以丁基苯酞为内参物,通过斜率法分别于单一波长和不同波长下计算丁基苯酞对洋川芎内酯A和Z-藁本内酯的相对校正因子,并用相对保留时间对待测色谱峰进行定位;采用外标法进行测定结果准确性验证。结果:建立了天舒胶囊中3种成分的一测多评质量评价模式,洋川芎内酯A和Z-藁本内酯对丁基苯酞的相对校正因子分别为0.272和1.056;18批次天舒胶囊样品中三者含量范围分别为0.008%~0.036%,0.023%~0.125%,0.028%~0.084%;外标法和QAMS测定结果无差异。结论:建立的以丁基苯酞为内参物,测定洋川芎内酯A和Z-藁本内酯含量的一测多评质量评价模式,适合用于天舒胶囊成品和生产过程的质量控制。     

一测多评法测定昆仙胶囊中10种黄酮类成分

目的建立一测多评法同时测定昆仙胶囊中10种黄酮类成分的含量,并验证此方法在昆仙胶囊中应用的可行性和适用性。方法采用HPLC法,以金丝桃苷为内参物,建立朝藿苷A、朝藿苷C、朝藿苷B、淫羊藿苷、木犀草素、槲皮素、川陈皮素、山柰酚和宝藿苷I的相对校正因子(fs/i),并利用fs/i计算昆仙胶囊样品中成分的含量,同时用外标法计算各成分的含量,比较两种方法的差异,采用t检验法比较分析昆仙胶囊中10种黄酮类成分的含量。结果朝藿苷B、朝藿苷A、朝藿苷C、淫羊藿苷、木犀草素、槲皮素、川陈皮素、山柰酚和宝藿苷I的fs/i分别为0.756 5、2.199 4、1.232 7、1.008 5、0.635 7、0.576 0、0.487 5、0.545 6、0.675 8。采用一测多评法与外标法得到的10批昆仙胶囊样品含量测定结果 RSD2.0%,无显著差异。结论以金丝桃苷为内参物建立fs/i准确、可行,一测多评法可用于昆仙胶囊的质量评价。     

一测多评法测定牡丹皮中丹皮酚和3种单萜芍药苷类成分

目的:建立牡丹皮药材中丹皮酚和3种单萜芍药苷类成分同时测定的一测多评方法。方法:采用高效液相色谱法,UltimateTMXB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,检测波长254 nm,以丹皮酚为内标物,建立其与芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷的相对校正因子,利用校正因子计算芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷成分的含量,同时利用外标法计算4种成分的含量,并比较计算值与实测值间的差异,验证一测多评的准确性、科学性。结果:12批牡丹皮药材中3种单萜芍药苷类成分的含量可以用一测多评的方法进行测定,其计算值与实测值之间无明显差异。结论:以丹皮酚、芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷建立的一测多评测定含量的方法对牡丹皮药材的质量评价是准确可行的。