基于指标成分和HPLC指纹图谱检测的决明子化学品质评价研究

目的 客观评价决明子内在质量差异.方法 采用HPLC方法测定大黄酚的量;采用梯度洗脱法建立HPLC指纹图谱;指纹图谱色谱条件:C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈和1%醋酸,检测波长为254nm,柱温为室温,体积流量为1mL/min;利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对不同产地决明子指纹图谱进行相似度分析;以大黄酚的量和指纹图谱相似度为指标,运用SAS软件进行聚类分析.结果 建立的指纹图谱精密度、重现性、稳定性好,不同产地决明子的大黄酚的量及化学指纹图谱不尽相同,化学成分差异与产地相关,大黄酚质量分数为0.037%～0.170%,指纹图谱相似度范围为0.864～0.962.结论 综合指标成分定量测定及化学指纹图谱分析方法,能较全面地表征不同产地决明子的内在成分差异,可为决明子内在质量控制提供参考.     

肾康颗粒HPLC-DAD-ELSD指纹图谱的建立及质量评价

目的建立肾康颗粒HPLC-DAD-ELSD联用的分析方法,科学评价其质量。方法采用Diamonsil·C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱;检测波长为:大黄素和大黄酚254nm,丹酚酸B 288 nm,羟基红花黄色素A 403 nm,将不同波长下数据进行融合得到10批肾康颗粒的多波长融合指纹图谱。黄芪甲苷采用ELSD检测,参数为漂移管温度90℃,气压1.5 Bar。结果所建立的肾康颗粒的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱方法的专属性、精密度、重现性和稳定性均良好;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A对10批肾康颗粒进行相似度评价,结果表明:DAD检测器下10批肾康颗粒融合指纹图谱共获得15个共有峰并与对照指纹图谱的相似度均大于0.957;ELSD检测共获得6个共有峰且与对照指纹图谱的相似度均大于0.855,批间差异较小;颗粒样品的定量分析表明5种指标成分在10批肾康颗粒中的含量基本一致。结论所建立的HPLC-DAD-ELSD方法可用于肾康颗粒的质量控制,并提供了一种既能整体定性,又可指标成分定量的简便易行的质量评价模式。     

白蔹炮制前后指纹图谱的建立和比较研究北大核心CSCD

目的比较白蔹炮制前后成分含量的变化,建立白蔹炮制前后指纹图谱质量控制方法。方法采用HPLC法,在检测波长290 nm,流速1.0 m L·min^(-1)的条件下,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,建立不同批次白蔹炮制前后的HPLC指纹图谱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行数据分析;同时用HPLC法测定白蔹生品和炮制品中没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、白藜芦醇的含量。结果以不同批次的白蔹炮制前后获得的8个共有峰为特征峰,建立白蔹药材的指纹图谱。含量测定结果显示,白蔹炮制品中的原儿茶酸、没食子酸的含量明显高于生品,原儿茶醛、白藜芦醇的含量略低于生品。结论白蔹样品指纹图谱及指标成分含量测定可用于控制白蔹药材的质量。     

白蔹炮制前后指纹图谱的建立和比较研究

目的比较白蔹炮制前后成分含量的变化,建立白蔹炮制前后指纹图谱质量控制方法。方法采用HPLC法,在检测波长290 nm,流速1.0 m L·min~(-1)的条件下,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,建立不同批次白蔹炮制前后的HPLC指纹图谱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行数据分析;同时用HPLC法测定白蔹生品和炮制品中没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、白藜芦醇的含量。结果以不同批次的白蔹炮制前后获得的8个共有峰为特征峰,建立白蔹药材的指纹图谱。含量测定结果显示,白蔹炮制品中的原儿茶酸、没食子酸的含量明显高于生品,原儿茶醛、白藜芦醇的含量略低于生品。结论白蔹样品指纹图谱及指标成分含量测定可用于控制白蔹药材的质量。     

注射用苦碟子HPLC数字化指纹图谱研究

目的：建立注射用苦碟子HPLC数字化指纹图谱，为注射用苦碟子质量控制提供依据。方法：采用反相HPLC法分析注射用苦碟子水溶液，以CenturySILBDS柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为1％醋酸水-1％醋酸乙睛低压梯度洗脱，检测波长265nm，柱温（304±0．15）℃，进样量20止。用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3．0”软件计算不同批次的注射用苦碟子HPLC指纹图谱的色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图分离量指数RF等42个参数进行潜信息特征数字化评价。以双参照物体系结合定量结构一性质相关（QSPR）原理标定指纹峰的表观分子量、峰位、洗脱动量数6、折合相对积分妒。结果：以咖啡酸峰为参照物峰，确定21个共有峰，建立了注射用苦碟子HPLC数字化指纹图谱，获得了判别注射用苦碟子质量的重要数字化信息。以双定性双定量相似度法评价注射用苦碟子批间质量稳定。结论：所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性，适用于注射用苦碟子的质量控制。数字化指纹图谱是数字中药的核心技术，双定性双定量相似度法是宏观定性定量评价中药质量的最准确和最佳技术。     

丹蒌片HPLC指纹图谱研究

目的 建立丹蒌片HPLC指纹图谱,为丹蒌片质量控制及其作用机制的研究提供依据。方法 通过对检测波长,色谱柱及流动相的选择,确定丹蒌片指纹图谱最佳检测条件,采用HPLC法测定了12批次丹蒌片样品,运用中药指纹图谱相似度评价软件对结果进行分析。结果 本实验共标定15个共有峰,12批丹蒌片HPLC指纹图谱共有峰特征明显,但不同批次的指纹图谱略有差异。结论 该方法简单、快捷,结果准确,重现性好,可用于丹蒌片的质量控制。     

中药复方制剂仙灵骨葆胶囊HPLC指纹图谱研究

目的 建立中药复方仙灵骨葆胶囊的HPLC指纹图谱,对市售制剂进行质量控制。方法 采用C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以乙腈-水(各含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.80 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温35 ℃;建立仙灵骨葆胶囊HPLC指纹图谱,运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件”对28批市售制剂进行相似度评价,通过比对化学分离对照品的保留时间对主要特征峰进行明确化学指认并初步确定组方中药来源。结果 建立的仙灵骨葆胶囊HPLC指纹图谱的专属性、精密度、重现性和稳定性均良好;28批市售制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.952~0.995之间;覆盖该复方六味组方中药的27个主要特征峰得到明确的化学指认、指认峰面积约占总峰面积的70%。结论 上述建立的主要特征峰化学成分明确的HPLC指纹图谱基本全面反映该中药复方制剂中各味组方中药、多成分的整体特征,可以用于市售产品的质量评价。以上工作可为提高仙灵骨葆整体质量控制方法提供实验依据。     

天冬药材的HPLC指纹图谱研究

目的研究并建立天冬药材的指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱法,Ultimate C18色谱柱,甲醇-乙腈一0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长215nm,建立了天冬药材的指纹图谱,并对10个不同来源的商品药材进行了检测。结果10批不同来源的天冬药材指纹图谱相似度较高,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了天冬药材的对照指纹图谱,共有16个色谱峰,各色谱峰的分离较好,符合指纹图谱检测要求。结论采用HPLC指纹图谱技术可以快速有效地检测天冬药材的质量。     

小柴胡颗粒制剂-药材谱峰匹配指纹图谱研究

目的 建立小柴胡颗粒制剂的多波长指纹图谱并进行药材-制剂谱峰匹配研究,进一步验证单一波长下指纹图谱质量评价的局限性。方法 采用RP-HPLC法对3个厂家各3个批次及实验室自制3批小柴胡颗粒（共12批样品）进行多波长指纹图谱相似性评价,并与相同色谱条件下的实验室自制小柴胡颗粒时所用的原药材指纹图谱进行谱峰匹配;RP-HPLC法测定不同来源的小柴胡颗粒中的指标成分的量。结果 在210、254、280、323 nm 4个波长下,同一药厂3个批次小柴胡颗粒之间及实验室自制的3批制剂之间的指纹图谱相似度差别较小,不同厂家的制剂之间,仅A厂制剂与实验室自制的3批制剂在4个波长下相似度均在0.9以上,其余二药厂除280 nm波长相似度在0.9以上外,在210、254、323 nm的相似度均小于0.9。在210、254、280、323 nm 4个波长,柴胡、甘草、党参和黄芩与小柴胡颗粒模式指纹图谱分别有5、5、2、18个色谱峰匹配;不同来源的小柴胡颗粒制剂中甘草酸和黄芩苷的量差异较大。在制剂中未能检测到柴胡皂苷a和d、阿魏酸、苍术内酯III、党参炔苷。结论 仅以280 nm波长指纹图谱相似度评价小柴胡颗粒制剂的质量存在很大的局限性。由于制剂过程及工艺的影响,部分药材的指标成分并未在制剂中测得;多波长相似度评价结合制剂用药材与制剂指纹图谱谱峰匹配及活性组分的定量测定相结合的方法,可为较全面评价中药制剂质量提供参考。     

白蔹炮制前后指纹图谱的建立和抗菌作用的研究

目的 比较白蔹炮制前后成分含量及抗菌作用的变化，为建立“指纹图谱与药效关联”的中药质量控制模式提供理论依据和数据支持。方法 采用HPLC法，在检测波长290nm，流速1.0mL/min的条件下，以乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱，建立不同批次白蔹炮制前后的HPLC指纹图谱，并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行数据分析。同时对白蔹生品和炮制品中的没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、白藜芦醇进行HPLC含量测定，并采用纸片法抑菌试验探讨白蔹炮制前后抗菌作用的变化。结果 以不同批次的白蔹炮制前后获得的8个共有峰为特征峰，建立白蔹药材的指纹图谱。含量测定结果显示，白蔹炮制品中的原儿茶酸、没食子酸的含量明显高于生品，原儿茶荃、白藜芦醇的含量略低于生品。炮制前后白蔹对不同细菌均有抗菌活性，且炮制后的白蔹体外抗菌效果强于未炮制白蔹的抗菌作用。结论 白蔹样品指纹图谱及指标成分含量测定可用于控制白蔹药材的质量，炮制品的抗菌作用强于生品。     

苦荞麦种子化学成分研究

目的：分离鉴定苦荞麦种子化学成分。方法：80％乙醇提取，聚酰胺及硅胶拄色谱分离：UV，IR，NMR，MS确定其结构。结果与结论：分离得到4个化合物，分别鉴定为芦丁、槲皮素、山奈酚、山奈酚—3—0芸香糖苷。     

苦荞麦根的化学成分研究

目的研究苦荞麦Fagopyrum tataricum根的化学成分。方法采用多种色谱技术进行分离精制,通过理化性质和波谱分析进行结构鉴定。结果从苦荞麦根中分离得到8个化合物,分别鉴定为5-羟甲基-2-呋喃甲醛(1)、香豆素(2)、()-甘草素(3)、酞酸双(2-乙基己基)酯(4)、对羟基苯甲醛(5)、香草醛(6)、6-羟基豆甾-4,22-二烯-3-酮(7)、2,5-二甲氧基苯醌(8)。结论所有化合物均为首次从荞麦属中分离得到。     

苦荞麦复方对Ⅱ型糖尿病大鼠的实验研究

目的：观察苦荞麦复方对Ⅱ型糖尿病大鼠胰岛素抵抗(IR)及血瘀症相关指标(TG、TCh)的影响。方法：给大鼠静脉注射一定量的链脲佐菌素(STZ)并配合高热量饮食的方法,造成Ⅱ型(非胰岛素依赖型)糖尿病模型。结果：苦荞麦复方在减轻症状、防止肥胖、降低血糖及提高胰岛素敏感性,改善血瘀症相关指标等方面效果均优于或接近优降糖,且对糖尿病慢性并发症发生发展有防治作用,未发现有任何毒、副作用。     

四磨汤口服液HPLC指纹图谱及其辛弗林、柚皮苷归属分析

目的:建立四磨汤口服液HPLC指纹图谱,明确辛弗林与柚皮苷在图谱中的归属。方法:采用HPLC法,建立四磨汤口服液自制样品在283 nm检测波长下的指纹图谱,以色谱峰保留时间为考察指标,应用辛弗林、柚皮苷对照品及枳壳中药对照药材,对四磨汤口服液HPLC图谱特征峰进行标定,从而获取辛弗林和柚皮苷的归属信息。结果:建立了四磨汤口服液自制样品HPLC特征指纹图谱,标示出8个共有峰,且5个是明显特征峰,各峰分离良好,其中2个明显特征峰的保留时间均与辛弗林、柚皮苷色谱吻合,也与枳壳色谱中的2个特征峰吻合。结论:该方法简便、重现性好,既有利于制定四磨汤口服液质量控制方法,也为深入四磨汤口服液药效物质基础研究和新药研发提供参考。     

东北红豆杉枝叶HPLC指纹图谱研究

目的研究东北红豆杉枝叶中HPLC指纹图谱,以便完整地反映东北红豆杉枝叶内在化学信息,全面评价东北红豆杉内在质量。方法采用高效液相色谱法分析东北红豆杉枝叶乙醇提取物。结果建立了东北红豆杉指纹图谱,对10批不同采收时间的东北红豆杉枝叶进行了指纹图谱分析,得出主要共有峰相对保留时间,相对峰面积作为东北红豆杉枝叶指纹谱相关技术参数。结论东北红豆杉枝叶指纹图谱可用于评价其药材质量。     

HPLC法测定栽培芍药枯萎前后不同部位芍药苷的含量变化

白芍为芍药科植物芍药Paeonia lactiflora Pall．的干燥根。白芍具有养血柔肝、缓中止痛、敛阴止汗的作用，其临床应用十分广泛。白芍的主要化学成分是以芍药苷(paeoniflorin)为代表的单萜及其苷类化合物。关于芍药中芍药苷的含量测定已有很多报道。本实验以HPLC法对芍药根不同部位及枯萎前后芍药苷的含量进行测定，分析其含量变化，为芍药的采收加工的合理化提供依据。     

一种基于分析数据可视化技术的中药材质量分析与评价新方法

目的 :研究中药材质量分析与评价的新方法。方法 :运用科学计算可视化原理 ,建立了仪器分析数据可视化技术。通过主成分分析和空间投影变换方法对药材的红外光谱分析数据进行预处理 ,实现特征提取和高维数据空间的降维 ,进而采用二维灰度图对变换后的数据进行可视化处理 ,获取中药材质量的特征指纹图谱。结果 :对野生、栽培桑白皮及其伪品共 42个样品进行了测定。结果表明 ,样品鉴别的准确率达到 90.5%。结论 :该方法是一种具有重要发展意义的中药材质量鉴定新技术。     

荷叶不同饮片HPLC指纹图谱研究比较

目的:建立荷叶生、炭饮片的HPLC指纹图谱分析方法,并比较其差异。方法:采用HPLC法,色谱柱:Kroma-sil C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸水梯度洗脱;分析时间:75min;检测波长:254nm;流速:1.0→0.8mL.min-1;柱温:30℃。结果:指纹图谱的相似度、稳定性和重复性均良好,确定了荷叶生品14个共有峰,荷叶炭品11个共有峰。结论:该方法准确、可操作,荷叶制炭后化学成分发生了明显的质变和量变,为荷叶饮片的分析、鉴别和质量控制提供了科学依据。     

金荞麦中的酚酸类成分

目的:研究中药金荞麦中的化学成分。方法:采用多种色谱方法分离化学成分,依据理化性质、波谱数据分析进行结构鉴定。结果:从金荞麦中分离鉴定了4个酚酸类成分,分别为反式对羟基桂皮酸甲酯(trans-p-hy-droxy cinnamic methyl ester,Ⅰ),3,4-二羟基苯甲酰胺(3,4-dihydroxy benzamide,Ⅱ),原儿茶酸(protocatechuic acid,Ⅲ),原儿茶酸甲酯(protocatechuic acid methyl ester,Ⅳ)。结论:其中化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅳ为首次从荞麦属植物中分离得到。     

黄柏饮片光谱成像指纹图谱的研究

目的建立黄柏饮片的光谱成像指纹图谱,为其质量控制提供新的方法。方法应用电可控液晶滤光光谱成像装置,测定10种不同市售来源的黄柏饮片,光谱分辨率为5nm,光谱覆盖范围为480～680nm,空间分辨率为4000×4000。从成像光谱立方体中提取特征光谱,构建其指纹图谱;采用标准欧氏距离等聚类分析方法解析其指纹图谱。结果黄柏饮片的光谱成像指纹图谱用于其品种和质量的鉴定,结果与性状,显微及理化鉴定结果相吻合。结论光谱成像分析技术可用于中药指纹图谱的构建和质量评价,操作方法简便、快速、无损。