大孔树脂吸附知母总皂苷的动力学与热力学研究

目的：研究大孔树脂吸附知母总皂苷的动力学与热力学特征。方法：通过静态和动态吸附解吸试验筛选出纯化知母总皂苷的大孔树脂类型,确定了AB-8树脂纯化知母总皂苷的吸附动力学模型、等温吸附模型和热力学参数。结果：可用拟二级动力学方程很好地描述吸附动力学过程,可用Langmuir方程较好地拟合等温吸附热力学过程。结论：吸附过程为吸热反应,自发进行,高温有利于吸附,吸附速率主要由颗粒内扩散控制。     

三黄喷雾剂中黄芩、栀子提取物的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:研究大孔吸附树脂纯化三黄喷雾剂中黄芩的工艺条件。方法:采用HPLC测定黄芩苷含量,以黄芩苷的吸附率、解吸率为考察指标,优选大孔吸附树脂最佳纯化工艺条件。结果:最佳大孔吸附树脂型号为SP-825;上样液浓度为0.2 g·mL-1,径高比为1∶7,最大上样量为2 BV,洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速为3 BV·h-1,洗脱剂用量为6 BV。结论:SP-825型大孔吸附树脂纯化黄芩、栀子提取物的最佳工艺稳定、可行。     

大孔树脂吸附南五味子总三萜的动力学和热力学分析

目的:考察大孔树脂吸附南五味子总三萜的动力学与热力学特征,为该类化合物的分离纯化提供参考。方法:以吸附率、洗脱率为综合评价指标,通过静态吸附-洗脱试验从11种大孔树脂中筛选最适合纯化南五味子总三萜的大孔树脂类型,建立AB-8型树脂纯化南五味子总三萜的吸附动力学模型和等温吸附模型,并计算热力学参数。结果:选择AB-8型树脂,该树脂对南五味子总三萜在0~50 min为快速吸附阶段,50~200 min为缓慢吸附阶段,200 min后为吸附饱和阶段。AB-8型树脂对南五味子总三萜的吸附行为符合准二级吸附动力学方程,吸附速率由液膜扩散和颗粒内扩散共同控制;平衡吸附数据符合Freundlich等温方程,属于多分子层吸附;高温有利于吸附。结论:AB-8型树脂对南五味子总三萜的吸附为熵推动过程,固-液界面上分子运动更为混乱,有更多水分子杂乱地由固体表面向溶液中运动,为南五味子总三萜的纯化工艺优选具有一定指导意义。     

5种大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的吸附特性考察

目的:比较不同大孔树脂对淫羊藿总黄酮的吸附性能,阐明其吸附机制,优选适合纯化淫羊藿总黄酮的大孔树脂。方法:分别以淫羊藿总黄酮和5种代表性成分(朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,宝霍苷Ⅰ)的吸附率、比吸附量、洗脱率、比洗脱量为指标,采用静态吸附和动态吸附相结合的方法,比较HPD100,HPD600,AB-8,X-5,D101共5种型号大孔树脂的吸附特性;利用伪一阶、伪二阶动力学模型和颗粒内扩散模型对优选树脂的吸附动力学进行研究,运用Langmuir和Freundlich等温吸附模型对优选树脂的热力学过程进行分析,从物理化学角度探究树脂的吸附机制。结果:HPD100型大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的吸附和洗脱性能均较好,显著优于其他树脂;其对淫羊藿总黄酮及5种代表性黄酮的吸附动力学过程均符合伪二阶动力学模型,对淫羊藿总黄酮的吸附热力学过程符合Freundlich模型,对5种黄酮类成分之和的吸附热力学过程符合Langmuir模型; HPD100型大孔树脂对淫羊藿总黄酮的吸附过程为物理吸附占主导的放热过程,最适吸附温度25℃。结论:HPD100型大孔树脂吸附容量大、洗脱顺畅,吸附机制明确,适用于淫羊藿总黄酮的分离与纯化。     

红景天苷大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的 筛选红景天苷的大孔树脂纯化工艺.方法 以红景天苷质量浓度为指标,考察多种型号大孔吸附树脂纯化红景天苷的吸附及洗脱条件.结果 SP-825型大孔吸附树脂为分离纯化红景天苷的最佳大孔吸附树脂,最佳工艺:上样红景天苷质量浓度为1.713～2.570 g/mL,洗脱剂为10％乙醇,洗脱剂用量为30 BV,体积流量为2 BV/h.结论 SP-825型大孔吸附树脂能显著提高样品液红景天苷的纯度,具有吸附量大、洗脱率高、经济环保等优点,适合于规模化生产.     

SP825-大孔树脂富集山茱萸环烯醚萜苷的工艺研究

目的：优化大孔树脂富集环烯醚萜苷工艺，提高固型物中莫诺苷和马钱素（二苷）的含量。方法：考察上样量、洗脱剂浓度、洗脱体积，上样方法等因素对SP825大孔吸附树脂富集山茱萸环烯醚萜苷的影响。以洗脱液中莫诺苷和马钱素（二苷）含量作为考察指标，用HPLC法测定其含量，确定最佳工艺参数。结果：SP825大孔吸附树脂按树脂与药材克重比为1：2的比例动态上样二次，50％乙醇洗脱7BV为最佳富集环烯醚萜苷的工艺。经SP825大孔树脂富集后，固型物中两苷含量提高6倍多，含量达69．68％。结论：采用SP825大孔树脂分离富集环烯醚萜苷，可作为一可行的制备环烯醚萜苷制剂方法。     

栀子环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的研究大孔吸附树脂纯化栀子环烯醚萜苷类成分的工艺条件及参数。方法采用UV法和HPLC法分别测定栀子总环烯醚萜苷和栀子苷的量;采用静态吸附和动态吸附考察大孔吸附树脂的吸附、解吸性能和纯化效果。结果综合考虑生产成本及纯化效果,D-101大孔吸附树脂纯化效果较好,最佳工艺条件:柱高径比3∶1,上样液质量浓度为1.0 g/mL、吸附体积流量为0.5 BV/h、树脂吸附量为生药2.5 g/g、洗脱溶媒为50%乙醇、洗脱体积流量为2 BV/h,洗脱溶媒用量2 BV。结论 D-101大孔吸附树脂对栀子环烯醚萜苷纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产。     

D301R大孔树脂纯化栀子苷的放大与再生工艺研究

目的考察D301R大孔树脂柱精制纯化栀子苷的放大与再生工艺。方法以精制品中栀子苷的含量和栀子苷的转移率为指标,考察放大后的树脂柱对栀子苷的吸附洗脱情况,并进一步考察了大孔树脂的再生工艺和使用次数。结果大孔树脂柱柱体积放大8倍后,栀子苷的吸附率、栀子苷转移率、制备所得的栀子苷提取物的纯度等重要参数变化不大。再生实验结果表明:可采用酸碱再生工艺再生树脂柱。采用D301R大孔树脂纯化栀子提取液中的栀子苷,可连续使用16次。结论此工艺稳定、经济适用,可较好地精制纯化栀子提取液的栀子苷,可应用于工业化生产。     

大孔树脂对栀子中栀子苷的精制工艺研究

目的:进行大孔树脂对栀子提取液中栀子苷的精制纯化工艺研究。方法:以精制品中栀子苷的含量和栀子苷的转移率为指标,优选大孔树脂精制纯化栀子提取液中栀子苷的最佳工艺。结果:D301R大孔树脂精制纯化栀子苷较为合适的工艺为:树脂柱的径高比为1∶7.5,栀子上样液浓度为2∶1(药液体积∶生药质量),流速为1BV/h(1BV=1柱体积),上样量为1/3BV,上样完毕后,静置2h,再用2BV的水冲洗大孔树脂至流出液为无色,再采用20%的乙醇冲洗吸附于大孔树脂上的栀子苷,冲洗量为2BV,收集20%乙醇冲洗液,旋转蒸发回收乙醇,将剩余液真空干燥得浅黄色粉末,即栀子苷精制物。结论:此工艺简便易行,且经济适用,可较好地精制纯化栀子提取液的栀子苷,为工业化生产提供了方法依据。     

黄酮类化合物结构对大孔树脂静态吸附影响的研究

目的:建立相同实验条件下芦丁、黄芩苷的静态吸附动力学方程,阐释黄酮类化合物结构对大孔树脂静态吸附的影响。方法:室温条件下,将等摩尔浓度的芦丁和黄芩苷溶液分别在AB-8树脂上进行静态吸附,分别采集相同时间点的样品,利用HPLC测定浓度,计算不同时间段的静态吸附量,绘制出静态吸附曲线,采用回归方法建立芦丁、黄芩苷的静态吸附动力学方程。结果:芦丁静态吸附方程为Y=4.715×X2+0.013×X1×X2;黄芩苷静态吸附方程为Y=4.921×X10.006×X2。二者的吸附动力学方程类型不同,在静态吸附上存在明显差异,表明结构对大孔树脂静态吸附具有显著性影响。结论:研究化合物结构与大孔树脂吸附影响的内在关系,对优化大孔树脂纯化工艺、提高提取效率和选择性具有理论价值和指导意义。     

大孔树脂分离纯化酸枣仁总黄酮的工艺优选

目的: 优选大孔树脂分离纯化酸枣仁醇提物中总黄酮的工艺。 方法: 通过静态和动态吸附-洗脱试验比较6种不同型号大孔树脂对酸枣仁总黄酮的吸附和解吸性能,筛选最佳大孔树脂型号;以总黄酮质量浓度为指标,采用单因素试验考察药液质量浓度、吸附速率、上样体积、洗脱剂浓度、洗脱速率等因素对纯化工艺的影响。 结果: 大孔树脂分离纯化酸枣仁总黄酮的最佳工艺条件为选择SP-207型大孔树脂,上样液质量浓度0.5 g·mL^-1,吸附速率1 BV·h^-1,上样量5 BV,加70%乙醇4.5 BV以4 BV·h^-1的速率洗脱;酸枣仁总黄酮纯度达65.47%。 结论: 该优选工艺稳定可行,适用于酸枣仁总黄酮的分离纯化。     

大孔树脂纯化豆豉溶栓酶的工艺优选

目的:优选豆豉溶栓酶的大孔树脂纯化工艺。方法:以湿比吸附量为指标筛选大孔树脂型号;以豆豉溶栓酶比活性为指标,采用单因素试验考察吸附性能(上样体积、吸附时间)和洗脱性能(洗脱剂种类、洗脱剂pH、洗脱速度、洗脱剂体积),利用SDS-PAGE电泳对纯化效果进行分析。结果:HPD-400型大孔树脂对豆豉溶栓酶具有很好的吸附作用,优选的工艺条件为上样量2 BV,吸附时间2 h,加水2 BV洗去杂质,加pH 8.0的Tris-HCl-30%乙醇缓冲液4 BV以2 BV·h-1流速洗脱;豆豉溶栓酶比活性2 254.29 IU·mg-1,纯化数44.17倍,发酵液20 mL平均可得到蛋白质2.86 mg,电泳检测显示豆豉溶栓酶呈现单一条带,相对分子质量28 kD。结论:HPD-400型大孔树脂可用于豆豉溶栓酶的分离纯化,优选的工艺条件稳定可行。     

大孔树脂分离纯化枳壳中总黄酮的工艺优选

目的:优选大孔树脂分离、纯化枳壳总黄酮的工艺条件.方法:通过静态吸附试验比较7种不同大孔树脂对枳壳总黄酮的吸附性能,筛选最佳大孔树脂型号;采用单因素试验考察大孔树脂的吸附和洗脱条件.结果:AB-8型大孔树脂最适合用于纯化枳壳中总黄酮;其最佳分离、纯化工艺参数为上样液质量浓度0.408 g·L-1,pH 4,上样速率2 BV·h-1,6 BV 75％乙醇以1 BV·h-1进行洗脱;总黄酮纯度由原来的14.03％提高到42.54％.结论:优选的分离、纯化工艺稳定可行,可推广于大生产应用.     

大孔吸附树脂富集金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂分离纯化金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺条件,为该药材资源的充分利用与开发提供参考。方法:采用UPLC对马钱苷酸、獐芽菜苷、断氧化马钱子苷和7-表-马钱子苷进行定量分析,流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.3 m L·min~(-1),柱温40℃,检测波长236.5 nm,进样量1μL。通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,单因素试验优选金银花中环烯醚萜苷类成分的纯化工艺条件。结果:选择H-103型大孔树脂,上样液质量浓度100 g·L~(-1),吸附流速2.0 BV·h~(-1),上样量2.5 BV,吸附后加水2.5 BV和30%乙醇3 BV洗脱,洗脱流速2.0 BV·h~(-1)。总环烯醚萜苷的洗脱率达90.0%,浸膏中总环烯醚萜苷质量分数达25.6%。结论:H-103型大孔树脂对金银花中环烯醚萜苷类成分具有较好的分离和纯化效果,工艺操作简单、稳定可行,适用于工业化生产。     

藤三七总皂苷的大孔树脂纯化工艺优选

目的： 优选藤三七总皂苷的大孔树脂分离纯化工艺。 方法： 采用UV测定总皂苷含量。通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号;以总皂苷动态吸附量和洗脱率为指标,利用正交试验优选藤三七总皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺条件。 结果： 选用D101型大孔吸附树脂分离纯化藤三七总皂苷,最佳工艺条件为上样液质量浓度0.1 g·mL^-1,上样流速1 BV·h^-1,径高比1：10,上样量（药材量-树脂）0.2 g·mL^-1,乙醇体积分数40%,乙醇用量8 BV,洗脱流速2 BV·h^-1;藤三七总皂苷纯度>50%。 结论： 优选的纯化工艺合理可行,可较好地分离纯化藤三七总皂苷。     

大孔树脂分离纯化楮叶总黄酮的工艺优选

目的: 优选楮叶总黄酮的大孔树脂纯化工艺。 方法: 以楮叶总黄酮为指标,通过大孔树脂静态吸附和动态吸附试验筛选树脂型号,通过单因素试验考察上样液质量浓度、洗脱剂用量、洗脱流速等因素对纯化工艺的影响。 结果: HPD450型大孔树脂分离效果最好,其最佳工艺参数为上样液质量浓度4.4 g·L^-1,径高比1∶8,上样量6 BV,吸附速度1 BV·h^-1,加5 BV水洗除杂,用50%乙醇8 BV以1 BV·h^-1的速度洗脱。总黄酮纯度由精制前的30.65%提高至75.75%,总黄酮保留率达79.89%,除杂率达64.88%。 结论: HPD450型大孔树脂纯化楮叶总黄酮的效果良好,且工艺合理稳定,可推广于工业生产中应用。     

岗松总黄酮的纯化工艺优选

目的:优选岗松总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺.方法:以总黄酮吸附率和洗脱率为指标,采用UV测定总黄酮含量,筛选最佳大孔吸附树脂,并通过单因素试验考察岗松总黄酮的大孔树脂纯化工艺.结果:采用AB-8型大孔吸附树脂对岗松总黄酮进行纯化,其最佳工艺条件为上样液生药质量浓度0.3 g·mL-1,上样流速1 BV·h-1,上样体积3 BV,加50％乙醇5BV以2 BV·h-1的流速洗脱,总黄酮纯度达52.33％.结论:优选的工艺合理可行,适用于工业化生产.     

吴茱萸碱的大孔树脂分离纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂分离纯化吴茱萸醇提液中吴茱萸碱的工艺条件。方法:以吴茱萸碱的吸附量和洗脱率为考察指标,通过静态吸附-洗脱试验考察5种不同类型大孔吸附树脂(AB-8,S-8,NKA-9,HPD-100,D-101)对吴茱萸碱纯化效果的影响,通过单因素试验优选上样液质量浓度、上样量、上样流速、洗脱剂种类及用量等工艺参数。结果:D-101型大孔树脂对吴茱萸碱具有良好的吸附分离性能,最佳富集工艺条件为上样液质量浓度3 g·L-1,上样量4 BV,上样流速1 BV·h-1,加水5 BV去除水溶性杂质,加80%乙醇5 BV以2 BV·h-1洗脱。吴茱萸碱洗脱率达92.81%,吴茱萸碱的纯度由提取物的1.29%提高至26.77%。结论:D-101型大孔树脂适用于吴茱萸碱的纯化,优选的纯化工艺稳定可行,为该成分的开发利用提供参考。     

半枝莲总黄酮AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的: 优选半枝莲总黄酮提取液的前处理工艺及AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺。 方法: 以野黄芩苷转移率、溶液颜色及澄清度为指标,考察半枝莲提取液的前处理工艺。以野黄芩苷转移率和出膏率为指标,采用单因素试验考察洗脱剂浓度、水洗量、洗脱流速等对半枝莲总黄酮AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺的影响。 结果: 前处理工艺为调节提取液pH 3.0~3.3,离心2次,野黄芩苷转移率达90%。AB-8型树脂纯化的最佳工艺条件为径高比1:5,上样液质量浓度0.17 g·mL^-1,药材量-树脂体积(1:2),上样流速2 BV·h^-1,水洗量4.5 BV,洗脱溶剂40%乙醇,洗脱剂用量5.5 BV,洗脱流速4 BV·h^-1;野黄芩苷转移率约93%,质量分数约8%,出膏率约2.5%。 结论: 提取液的前处理工艺可显著降低半枝莲纯化物的出膏率和颜色,优选的AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺稳定可行,适用于工业化生产。