高效液相色谱法测定地塞米松棕榈酸酯乳剂的含量

目的分析高效液相-紫外检测法(HPLC-UV)测定地塞米松棕榈酸酯乳剂中的药物含量。方法采用Diamonsil TM ODS C18柱(4.6×200 mm,5μm)色谱柱,以甲醇为流动相,检测波长:239nm;柱温:25℃;流速:1.0 ml/min;进样量:20μl。结果地塞米松棕榈酸酯在8.0~80.0μg/ml线性关系良好(r=0.999 8),回收率实验100.8%(RSD为0.25%)。结论该方法快速、简便、可靠,适用于地塞米松棕榈酸酯乳剂的含量测定。     

头孢氨苄缓释片含量的高效液相色谱法建立及分析

目的探讨如何建立头孢氨苄缓释片含量的高效液相色谱法并针对其显示出的高效液相色谱进行分析。方法将Diamonsil C18规格为4.6 mm×250 mm、5μm的分析柱设定为本研究的标准柱,该高效液相色谱的流动相为磷酸盐缓冲液(p H6.8)-甲醇(80∶20),流速为1.0 ml/min,检测波长为260 nm。利用以建立的高效液相色谱仪测定头孢氨苄缓释片含量的高效液相色谱,分析头孢氨苄缓释片含量在什么范围内与峰面积呈现出良好关系。结果头孢氨苄缓释片浓度在4.01~53.25μg/ml范围内与峰面积呈现良好关系,且其高效液相色谱的平均回收率98.3%,RSD为1.32%(N=5)。结论高效液相色谱法可准确测定出头孢氨苄缓释片的含量,且操作方法简单、快速,结果准确率高。     

HPLC法测定天麻宁眩胶囊中芍药苷的含量

目的建立测定天麻宁眩胶囊中芍药苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(12:88,v/v),流速:1.00 ml/min,检测波长:230 nm,柱温:30℃。结果芍药苷在0.097 34~1.557 50μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.85%(RSD=0.54%)。结论所建立的含量测定方法简便、准确、专属性强,可用于天麻宁眩胶囊中芍药苷的含量测定。     

HPLC法测定益肾降糖丸中橙黄决明素的含量

目的探讨应用高效液相色谱仪测定益肾降糖丸中决明子所含橙黄决明素的含量的方法。为建立益肾降糖丸质量标准提供科学依据。方法采用高效液相色谱法,应用Agilent Eelipse XDB-C18色谱柱,以乙腈:0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 ml/min,检测波长:284 nm,柱温:40℃,定量测定橙黄决明素含量。结果橙黄决明素在0.0751~0.734μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.2%,RSD为0.34%;测定橙黄决明素的含量为每克药品中含决明子1.716 mg,结论该法简便、准确、重现性好,可作为新的决明子含量测定方法。     

HPLC法测定四季感冒胶囊中橙皮苷和连翘苷

目的利用HPLC法测定四季感冒胶囊中橙皮苷与连翘苷的含量。方法运用高效液相色谱法,操控Agilent XDB-C18分析仪器,在色谱柱规格、流速控制等按标准操作。结果 HPLC法实验的成分分离度较好,其中橙皮苷的线性限制是0.101 3~0.910 5μg(r=0.999 7),连翘苷的线性限制是0.109 8~0.910 7μg(r=0.999 3);橙皮苷加样回收率为95.78%(RSD=1.39%),连翘苷回收率98.14%(RSD=1.18%)。结论 HPLC法操作简单,检测灵敏,可以作为四季感冒胶囊成分控制的理想方法。     

HPLC法测定炎热清片中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定炎热清片中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法:以WATERS XBridge C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,柱温30℃,检测波长277nm。结果:色谱峰分离度良好,黄芩苷在0.1118~1.118μg、黄芩素在8.225×10~(-3)~8.225×10~(-2)μg、汉黄芩素在3.975×10~(-3)~3.975×10~(-2)μg内呈良好线性关系。平均加样回收率分别为98.8%、97.9%和97.4%。结论:该方法简单、快速、重复性好,可用于炎热清片中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的质量控制。     

高效液相色谱法测定陈伤宁喷剂中盐酸小檗碱的含量

目的建立陈伤宁喷剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用对照试验的方法,对高效液相色谱法(HPLC)色谱条件进行摸索。结果色谱条件为:美国Agilent1260高效液相色谱仪(含DAD检测器),色谱柱:日本CAPCELLPAK C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(25:75)为流动相,柱温30℃,流速1.0 ml/min,进样量10μl。结论建立的HPLC含量测定方法准确可靠,可作为陈伤宁喷剂中盐酸小檗碱含量测定方法。     

离子色谱法同时测定生活饮用水中3种含氧卤酸盐和6种卤乙酸

目的建立同时测定生活饮用水中3种含氧卤酸盐和6种卤乙酸的离子色谱方法。方法采用离子色谱法,选用Ion Pac AS19分离柱,以自动淋洗液发生器生成的8~42 mmol/L KOH为淋洗液洗脱,抑制电导检测器检测,水样经沉淀脱色后,过滤进样分析。对色谱条件、干扰离子和进样量等影响因素进行了研究和优化。结果方法的相关性好r0.999 1,线性范围宽,检出限为1.12~4.26μg/L,样品加标回收率为92.6%~102.3%,精密度RSD为2.03%~2.42%。结论该方法灵敏度高,结果准确、操作简便,适合生活饮用水中3种含氧卤酸盐和6种卤乙酸的同时检测分析。     

高效液相-紫外-蒸发光联用法测定双黄连制剂中连翘苷的含量

目的应用高效液相-紫外-蒸发光(HPLC-UV-ELSD)联用法测定双黄连制剂中连翘苷的含量。方法在相同色谱条件下,使用各检测器对连翘苷含量进行测定,高效液相色谱仪液相为Waters e2695,紫外检测仪为Waters2489,蒸发光散射检测器为Waters2424。结果连翘苷进样量在0.1246~1.2460ug范围内线性关系良好,r为0.999,平均回收率为97.88%,RSD为0.9%(n=6)。结论本次所建立的检测方法准确、便捷,可较好的测定出双黄连制剂中连翘苷的含量,适合应用于双黄连制剂的质量控制。     

九华痔疮栓中大黄素和大黄酚定量方法研究

目的九华痔疮栓收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十八册,方中大黄为君药,主要的活性成分是蒽醌类成分,而质量标准未对产品中大黄蒽醌类成分进行质量控制。为了进一步完善九华痔疮栓的质量标准,研究建立HPLC法测定九华痔疮栓中大黄素和大黄酚的含量。方法采用Wondasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸溶液(70∶30)为流动相;流速1.0 mL/min;检测波长254 nm;柱温30℃。结果大黄素在0.008288～0.248 64μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 99),平均回收率(n=6)为99.6%;大黄酚在0.021 8～0.654μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 98),平均回收率(n=6)为95.4%。结论该定量方法简便、准确,重复性好,可作为九华痔疮栓的质量控制方法。     

HPLC法测定甘露醇注射液中甘露醇的含量

目的:建立甘露醇在甘露醇注射液中含量检测方法。方法:高效液相色谱法(HPLC),色谱柱选择Waters Sugar Park I,选择水为流动相,柱温控制在80℃,进样量控制在20μL。结果:甘露醇线性范围在0.1501~7.5020 mg/ml。结论:高效液相色谱法(HPLC)检测甘露醇注射液中甘露醇含量具有操作简单、反应灵敏、结果准确的优势。     

气相色谱法测定环戊丙酸雌二醇中醋酸残留量

目的建立原料药环戊丙酸雌二醇中残留溶剂醋酸的气相色谱测定方法。方法采用Agilent DB-WAXetr毛细管色谱柱(30 mm×0.32 mm,0.25μm),程序升温:40℃保持8 min,再以20℃/min的速率升温至200℃,保持5 min;进样口温度为200℃;FID检测器;检测器温度为250℃。结果残留醋酸无杂质峰干扰,醋酸在0.25~0.75 mg/m L范围具有良好的线性关系(r=0.9997);回收率为97.3%(RSD=1.5%,n=9);醋酸检测限为2.0 ng。结论本方法简便、灵敏度高,可以用于环戊丙酸雌二醇中残留醋酸的限度检查。     

常规生化检验的酶转换法对血清同型半胱氨酸的检测价值探索

目的探讨常规生化检验的酶转换法对血清同型半胱氨酸的检测价值。方法采用酶转换法对收集的临床血清标本进行同型半胱氨酸监测,同时将试验结果和荧光偏振免疫法、高效液相色谱法进行比较。结果且检测结果和荧光偏振免疫法、高效液相色酶转换法结果显示日间偏离度为3.7%、2.7%;批内偏离度为2.3%、2.7%;总偏离度为5.3%、5.7%;回收率为103.2%;浓度最低为2.0μmol/L,最高为40.0μmol/L时其线性关系较好;谱法比较各项指标差异无统计学意义(P0.05)。结论对血清同型半胱氨酸检测时选用酶转换法准确性较高,同时采用该检测方式进行检测还有线性范围广、精密度佳、操作方便等特点,可在临床上推广应用。     

皂角刺黄酮和香豆素类活性成分的体外抗癌活性筛选

目的系统筛选由皂角刺获得的黄酮以及香豆素类化合物的体外抗癌活性。方法使用MTT细胞毒性法,首先在单一浓度(100μg/ml)下筛选18种化合物在两种癌细胞株上的活性,继而选择活性强的化合物进行浓度梯度的细胞毒实验,并计算IC50。结果异牡荆素,5-甲基氧-3,’4’,7-三羟基二氢黄酮醇,滨蒿内酯和异东莨菪内脂活性较强,可对癌细胞产生浓度相关的生长抑制作用。结论黄酮和香豆素类化合物构成了皂角刺抗癌的成分基础。     

中药川芎对Ⅰ型胶原蛋白含量表达的影响

目的探究中药川芎对Ⅰ型胶原蛋白含量表达的影响。方法以小鼠成骨细胞株MC3T3-E1为实验对象,以浓度1μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、15μg/ml、20μg/ml的川芎提取液及西药干预作为观察组及对照组1组,并以α-MEM培养液干预为对照组2组。比较三组干预后24 h及48 h的Ⅰ型胶原蛋白含量表达情况。结果干预后24 h及48 h观察组及对照组1组的Ⅰ型胶原蛋白含量表达均高于对照组2组,观察组则高于对照组1组,差异有统计学意义(P0.05),观察组浓度10μg/ml的Ⅰ型胶原蛋白含量表达均高于其他浓度,差异有统计学意义(P0.05)。结论中药川芎可有效促进Ⅰ型胶原蛋白含量的表达,以浓度10μg/ml相对更好。     

复方调理颗粒与单方混合临床用量分析

目的测定复方调理颗粒和采用方中各药味配方颗粒混合配制汤剂中白术内酯Ⅰ和藁本内酯的含量,分析二者临床用量的差异。方法含量测定采用HPLC法,使用Dikma C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长214 nm,柱温30℃,进样量10μl;共测定10批复方颗粒样品和单味药材配方颗粒。结果 10批复方颗粒中,白术内酯Ⅰ的平均含量为0.325 mg/g,藁本内酯的平均含量为0.817 mg/g,与单味药材配方颗粒配制的汤剂相比,转移率分别为109.93%和94.86%。结论复方调理颗粒与单味药配方颗粒临床用量不存在显著差异,可采用药材直接混合煎煮制备复方颗粒。     

万古霉素对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的干预效果及血药浓度分析

目的:观察万古霉素对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的干预效果,以及对血药浓度的影响效果。方法:将笔者所在医院2012年6月-2013年6月收治的68例耐甲氧西林葡萄球菌感染且使用万古霉素治疗的患者作为研究对象,治疗前后对其进行微生物培养及药敏测试,观察患者的疗效、细菌清除率、血药谷浓度及炎症因子变化情况。结果:根据患者的不同情况,其血药谷浓度各异,其中0.5 g/次,3次/d使用者最多,且血药谷浓度多为5~10μg/ml。本研究中的68例患者分离的耐甲氧西林金黄色葡萄球菌对万古霉素的敏感率为100%。同时根据患者的血药谷结果分为3组,即:1组:5μg/ml(15例),2组:5~10μg/ml(36例),3组:10μg/ml(17例),有效率依次为53.33%、69.44%、82.35%;清除率依次为60.00%、66.67%、76.47%。与治疗前比较,2组患者治疗后的WBC、PLT、PCT、CRP水平均明显降低,比较差异均有统计学意义(P0.05)。结论:万古霉素可有效治疗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌感染,随着血药谷浓度的增加,其对于耐甲氧西林金黄色葡萄球菌感染的疗效和细菌清除率亦随之升高。     

HPLC测定肿节风复方制剂中异秦皮啶的含量

目的建立肿节风复方制剂中含量测定方法。方法采用HPLC的方法测定肿节风中的异嗪皮啶含量。结果异嗉皮啶在0.041 6~0.208 0μg范围内呈良好的线性关系;r=0.999 9,平均回收率100.58%,RSD为2.65%。结论所建立的HPLC方法稳定可靠,重现性好,阴性无干扰,适用于肿节风复方制剂的质量控制。     

母亲血清HBV-DNA载量与新生儿HBV感染率间的相关性分析

目的探讨分析母亲血清HBV-DNA载量与新生儿HBV感染率间的相关性,以期为乙型肝炎的防治提供理论依据。方法选取2013年1月-2016年5月间在我院住院分娩的516例HBV感染产妇作为研究对象,分别采产妇静脉血及新生儿脐端脐血;荧光实时定量PCR法检测产妇HBV-DNA含量,酶联免疫法检测乙型肝炎血清学标志物;分析母亲血清HBV-DNA载量与新生儿HBV感染率间的相关性。结果新生儿感染HBV的概率随着产妇血清HBV-DNA载量的增加而增加,经相关性分析显示,母亲血清HBV-DNA载量与新生儿HBV感染率间存在正相关(r~2=0.9485,P0.05);其中大三阳组(200例)有44例新生儿感染HBV病毒,感染率为22.00%;小三阳组(316例)有4例新生儿感染HBV病毒,感染率为1.27%;两组比较差异具有统计学意义(χ~2=62.4099,P0.05);母亲血清HBsAg含量≥250 IU/ml组(435例)有47例新生儿感染HBV病毒,感染率为10.81%;母亲血清HBsAg含量250 IU/ml组(81例)有1例新生儿感染HBV病毒,感染率为0.12%;两组比较差异具有统计学意义(χ~2=7.4125,P0.05)。结论血清HBsAg含量≥250 IU/ml且HBV-DNA载量106 copies/ml的产妇,其婴儿是母婴传播的高危易感人群,应着重对该类产妇做好产前干预,降低新生儿HBV病毒的感染率。     

适于膜片钳实验的大鼠心肌细胞分离

目的对酶解分离大鼠心肌细胞的条件进行探索并优化。方法采用Langendorff装置,酶解恒温灌流消化及梯度复钙等方法对大鼠心肌细胞进行分离和处理。结果当钙离子浓度为30μm、胶原酶含量0.4 g/L,分离时间为20~30 min的条件下,可分离得到大量边缘光滑、完整,横纹清晰,表面无空泡,长杆状的心肌细胞,其比例约为60%~80%,将细胞室温静置2~6 h,采取梯度复钙法对所得细胞进行复钙处理,虽有部分细胞出现收缩、死亡,但仍然可得到形态好、耐钙、静止无收缩,容易形成高阻封接、易破膜的心肌细胞,其比例约为40%~50%。结论:本实验探索出的心肌细胞分离方法过程简便,结果稳定,可用于后续膜片钳实验。