化妆品中雄激素的高效液相色谱-质谱鉴定

目的 建立化妆品中雄性激素睾丸酮、甲基睾丸酮的高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）鉴定方法.方法 样品用甲醇萃取后,用液相色谱-质谱分析鉴定,色谱柱为C18,流动相为甲醇：水=80：20（V/V）;流速为0.98 ml/min.质谱电离方式为ESI正模式,采用多级m/z 303的特征碎片离子峰质谱功能.结果 通过优化色谱和质谱仪器条件,选择二级质谱的特征碎片离子,睾丸酮离子峰m/z 289的特征碎片离子峰m/z 271,m/z253,甲基睾丸酮分子离子峰m/z 303的特征碎片离子峰m/z285,m/z267,可以对样品进行准确的定性;采用柱后添加0.2%的甲酸,在相同浓度下,信号强度提高了近20倍.利用该方法对某雄激素疑似阳性的化妆品样品中的睾丸酮、甲基睾丸酮的进行鉴定,结果 为阴性.结论该法特异性高,选择性强,灵敏度高,分析时间短,有较好的重现性,适合对化妆品中雄激素的定性.     

顶空气相色谱法测定洗涤类化妆品中二噁烷

化妆品卫生标准规定二噁烷为禁用物质.二噁烷主要来源于聚氧乙烯类非离子表面活性剂.香波、浴液等化妆品加入该类表面活性剂主要为提高洗涤效果.目前国内尚无测定化妆品中二噁烷的方法.国外测定方法存在操作繁杂和测定所需时间长等缺点,精密度及灵敏度亦不够理想[1、2].笔者参照国外方法,并对气相色谱条件等方面进行了改进,研制了具有简便、快速、不需要特殊仪器装置、精密度好、准确度高的顶空-毛细管及填充柱的气相色谱法.应用该法测定了部分洗涤类化妆品二噁烷的含量,70%的样品不同程度地检出了二噁烷,最高值为120μg/g.同时经色/质联机对二噁烷的m/z 88的分子离子峰及m/z 43、58的碎片峰进行了确认.     

中央空调冷却塔水军团菌生态特征实验研究

目的：探索中央空调冷却塔水军团菌生态学特征,为制定军团菌消毒措施提供依据.方法：采用常规分离培养方法,对实验室模拟水样中的军团菌生态特征进行实验研究.结果：实验室模拟水样中军团菌的消长与温度关系明显,在35℃左右达到高峰;在水温到20℃以下时,模拟水样中不能检出军团菌,但实验装置玻璃缸壁生物膜上仍能检出军团菌.结论：实验室模拟水样中军团菌消长与温度关系明显,生物膜为军团菌躲避不利环境提供庇护场所.     

高频超声检查小器官疾病的临床检查探究

目的:研究高频超声检查小器官疾病临床价值.方法:选取本院自2013年2月~2016年2月间收治的110例小器官疾病检查患者,将所有患者分为两组,55例/组,一组采用高频超声检查记为观察组,另外一组进行常规超声检查记为对照组,对比两组检查效果.结果:观察组的检出率为87.27%,对照组的检出率为70.91%,观察组的检出率明显高于对照组(P<0.05),具有统计学意义.检出效果:观察组检出清晰27例,检出模糊24例,检出错误4例,清晰率为49.09%,对照组检出清晰17例,检出模糊27例,检出错误11例,清晰率30.91%.则观察组检出清晰率明显高于对照组(P<0.05),具有统计学意义.结论:采用高频超声检查小器官疾病,其检出率和检出效果明显优于常规超声检查,值得临床应用和推广.     

一株与沙门菌F群交叉凝集的阴沟肠杆菌

目的：研究阴沟肠杆菌与沙门菌的抗原关系.方法：采用生化试验、血清学凝集、显微镜观察形态以及VITEK微生物鉴定仪进行系统生化鉴定的方法.结果：检出一株生化试验符合阴沟肠杆菌,与沙门菌F群血清发生强凝集反应的阴沟肠杆菌.结论：阴沟肠杆菌与沙门菌F群有交叉凝集.这提示在分离沙门菌时,为避免出现假阳性,应当使用最经典可靠的生化试验方法,以确保菌株鉴定的准确性.     

不同职业人群血清PFOS和PFOA负荷水平检测

目的 了解浙江省温州市不同职业人群体内全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的负荷水平.方法 选择制鞋厂职工为全氟化合物暴露组,面砖厂职工为全氟化合物非暴露组,采用液液萃取和高效液相色谱/质谱联用仪选择性监测离子法(PFOS:m/z=499,PFOA:m/z=413),测定目标人群血清中PFOS和PFOA的浓度.结果 制鞋厂工人血清中PFOS的几何均数(G)为10.79μg/L,高于面砖厂的4.93μg/L,差异有统计学意义(P＜0.01);而制鞋厂工人血清中PFOA的几何均数(G)为2.98μg/L,低于面砖厂的4.85μg/L,差异有统计学意义(P＜0.01);不同职业人群性别间PFOS和PFOA水平差异无统计学意义;制鞋厂人群＜3年和≥3年工龄组间2个物质水平差异亦无统计学意义.结论 无论有无职业性暴露,温州市2种职业人群血清中均可检出PFOS和PFOA.     

一起由副溶血弧菌和变形杆菌引起食物中毒的实验室检测报告

目的：食物中毒的病原菌检测，方法：采集食物中毒职工的肛拭子24份，剩余食物3份及砧板，刀涂抹物各3份等样品参照GB/T4789-2003，WS/T.9-1996，GB17012-1997进行检测。结果：24份肛拭子检出副溶血弧菌14份占58.33%，检出奇异变形杆菌13份占54.17%，其中同时检出副溶血弧菌和奇异变形杆菌7份占29.13%，3份剩余食物和1份检出副溶血弧菌占33.3%，结论：该次食物中毒是由副溶血弧菌和变形杆菌混合引起的感染。     

安眠药中毒样品中安定含量的检测

目的：常有误服或自杀服食安眠药引起中毒的病例,需要一种快速检测安定成份的方法.方法：用紫外分光光度法,测定2 mol/l盐酸反提液,记录其在242 nm和263 nm处的光密度,在2～20μg/ml浓度范围内,其差值与安定浓度成正比.结果：在某中毒病人的胃液中检出201.5μg/ml的安定.结论：该法可推荐各基层有关实验室应用.     

LC／MS／MS法分析食品中微量苏丹红I、II、Ⅲ、IV

目的：建立快速、准确、高灵敏度的测定食品中苏丹红I、II、Ⅲ、IV的分析方法。方法：采用超高效液相色谱-串联质谱联用法，以乙腈-0．1％甲酸进行梯度洗脱，流速0．3ml／min，采用C18柱分离，以多反应监测（MRM）方式进行检测，分析时间仅为5min。苏丹红I、II、Ⅲ、Ⅳ用于定量分析的离子分别为m／z249→93、277→120、353→197、381→224。结果：苏丹红I、II、Ⅲ、IV的线性范围分别为1．1616-290．4、1．2608—315．2、1．184～296．0、1．1664～291．6ng／ml，25份食品中有3份检出苏丹红I,II、Ⅲ、IV含量超过50μg/kg，其余检出均微量。结论：此方法选择性强，灵敏度高，可作为含各种辣椒的食品中苏丹红I、II、Ⅲ、IV的有效分析检测方法。     

磺胺甲恶唑和甲氧苄啶在水产品中残留的检测

目的：建立同时检测磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的液相色谱串联质谱（LC-MS／MS）方法。方法：样品经乙腈和三氯甲烷溶剂提取后进行液相色谱质谱分析。液相色谱柱为CN柱，甲醇为流动相，流速300灿。rain；质谱采用选择反应监测技术，磺胺甲恶唑采用负离子模式，监测的离子对为m／z252〉m／z157；甲氧苄啶采用正离子模式，监测的离子对为，m/z291〉m/z230，m／z258。结果：磺胺甲恶唑的检出限为0．7μg／L，线性范围为7～770μg/L，回收率为89．1％；甲氧苄啶的检出限为0．8μg/L，线性范围为0．8～800μg／L，回收率为92．0％。结论：利用液相色谱串联质谱技术测定鱼肉中的磺胺甲恶唑和甲氧苄啶残留的方法具有高选择性、高灵敏度、快速等特点，具有实用性。