固相萃取-气相色谱同时测定含西洋参保健食品中18种有机氯农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱同时测定含西洋参保健食品中18种有机氯农药的方法。方法样品用水润湿后,经正己烷-丙酮(9∶1,V/V)震荡提取,弗罗里硅土固相萃取柱(SPE)净化,经毛细管柱分离,电子捕获检测器测定。结果在5~100μg/L的质量浓度,各种有机氯农药线性良好(相关系数r均>0.999),方法检出限0.5~1.5μg/kg,方法定量限1.5~4.5μg/kg,样品加标平均回收率为80%~95%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~8.1%。结论该方法快速简便、方法灵敏度高、定性、定量准确,可满足含西洋参保健食品中有机氯农药残留量的检测与确证要求。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定茶叶中的农药残留

目的:应用气相色谱--质谱联用技术,建立同时测定茶叶中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等四类41种农药残留的方法。方法:茶叶样品经乙腈提取、固相萃取净化、浓缩,经过HP-5色谱柱程序升温分离,选择离子模式测定。结果:该方法检出限为(0.002～0.1)mg/kg,最低定量限(0.007～0.4)mg/kg。添加水平为(0.125～10.0)mg/kg时,测定41种农药加标回收率为59.2%～123.8%。相对标准偏差4.8%～23.1%。结论:该方法灵敏度高,回收率好,能够快速、准确地检测茶叶中41种农药残留。     

固相萃取—气质联用测定水中23种有机氯有机磷农药污染物

目的建立固相萃取—气质联用法同时测定水中多种有机磷、有机氯农药,监测江苏省部分地区饮用水中有机氯、有机磷农药污染状况。方法采集江苏省部分地区13个水厂的水源水和出厂水样,用PLS固相萃取小柱富集水中的有机氯、有机磷农药,用1∶1的乙酸乙酯二氯甲烷洗脱,采用气相色谱—质谱联用仪测定,农药的保留时间和特征质量离子进行定性分析,以峰面积为定量指标,采用内标法计算样品中的农药残留量。结果在0.2~1.0 mg/L浓度范围内,各组分检测响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.997。检出限为0.3~6.4 ng/L,加标回收率为70.0%~118.0%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~12.3%。共检测水源水和出厂水49个水样,有机磷农药中敌敌畏检出率为100%、有机氯农药中β-六六六、林丹、检出率为58.3%~100%,28.0%~41.7%。结论该方法可同时分析水中23种有机氯、有机磷农药;江苏省部分地区饮用水中敌敌畏、β-六六六、林丹等检出率较高。提示今后应加强相关项目的环境安全风险监测与评价,同时建议有关部门尽快制定相关项目的标准限值。     

同位素内标-气相色谱串联质谱法测定果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

目的建立同位素内标-气相色谱串联质谱测定果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法。方法样品用Qu ECh ERS法提取后,引入分析保护剂,气相色谱串联质谱法测定。结果 41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留在0.10~4.0μg/ml范围内线性相关系数在0.992~0.999之间,方法定量限在0.002 mg/kg~0.023 mg/kg,加标回收率为69.1%~115.1%,相对标准偏差为2.6%~9.7%。结论本法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测要求。     

冷冻干燥技术-气相色谱法同时检测蔬菜中20种有机磷农药

目的建立冷冻干燥技术-气相色谱法同时测定蔬菜中20种有机磷农药的方法。方法采用冷冻干燥机对样品进行脱水干燥处理,干燥处理过的样品经二氯甲烷提取,浓缩仪浓缩后,进入气相色谱—火焰光度检测器(FPD)进行定性定量检测。结果该方法在0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、2.50 mg/L范围内20种有机磷农药线性良好,相关系数r在0.999 0~0.999 5之间,方法检出限在0.002~0.030 mg/kg;在低浓度样品(农药加标浓度为0.5 mg/kg)中相对标准偏差在2.31%~8.41%之间,加标平均回收率在72.8%~92.5%之间;在高浓度样品(农药加标浓度为2.0 mg/kg)中相对标准偏差在2.25%~6.09%之间,加标平均回收率在76.1%~101.0%之间。采用前述实验方法检测的114份蔬菜样品中,共检出农药13份,检出率为11.4%。结论该方法准确可靠、简便,适用于蔬菜中多种有机磷农药的测定。     

分散固相萃取法用于测定茶叶中10种拟除虫菊酯及有机氯农药残留

目的建立分散固相萃取法(Qu Ech ERS)净化处理茶叶样品,气相色谱-质谱法测定拟除虫菊酯及有机氯农药残留量,为茶叶中快速检测拟除虫菊酯及有机氯农残提供参考。方法样品经乙腈提取所得上清液依次加入无水硫酸钠,PSA粉末和石墨化炭黑粉末作为分散固相萃取试剂去除杂质,浓缩后经正己烷定容气相色谱-质谱仪测定。通过优化气相色谱质谱仪参数,确定适用于拟除虫菊酯农残最佳检测条件,绘制标准曲线,在选择性离子监测(SIM)模式下采用外标法定量。结果 7种拟除虫菊酯及3种有机氯农药在1～5μg/ml范围内线性关系良好(r值为0. 994 0～0. 999 9),加标回收率为53. 2%～82. 5%,相对标准偏差(RSD)为0. 8%～5. 3%。结论分散固相萃取法操作快捷,方便,试剂消耗量少,回收率和精密度良好,适合快速检测茶叶中拟除虫菊酯及有机氯农药残留。     

检测螃蟹中有机氯类农药残留的全自动GPC-SPE联合净化气相色谱法

目的建立气相色谱定量测定螃蟹中19种有机氯(OCPs)类混合农药残留的方法。方法样品用乙腈提取,环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)定容,凝胶渗透色谱(GPC)和氨基固相萃取柱(Carb/NH2)联合净化,经气相色谱(GC)检测分析。结果 19种化合物在0.02~2 mg/L内线性关系良好(r0.993),各有机氯的检出限为0.04~0.31μg/kg(S/N=3)。在加标水平为20、40、80μg/kg时,方法的回收率为81.3%~116.2%,相对标准偏差为0.6%~7.5%。结论该方法选择性好、灵敏度高,样品净化效果好,适用于螃蟹中有机氯类农药的多残留痕迹测定。     

GC/micro-ECD测定植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯农药残留量

目的建立气相色谱/微池电子捕获检测器(GC/micro-ECD)测定植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法。方法基于国家推荐的标准方法GB/T5009.146~2003,使用配有微池电子捕获检测器的气相色谱仪同时测定植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量。结果除异狄氏剂和P,P'-滴滴滴外,其他20种化合物均达到基线分离。当样品浓度为10~60μg/L时,所有待测化合物的信噪比均大于40倍。各化合物响应系数的相对标准偏差小于20%,校正曲线相关系数均大于0.99。将10种有机氯和6种拟除虫菊酯类农药混合标准液加入到大米、茶叶和小白菜中进行方法的准确度试验,添加回收率在83.29%~108.18%之间。结论气相色谱/微池电子捕获检测器对常见的有机氯和拟除虫菊酯类化合物分析具有良好的准确度和精度,灵敏度和线性优于普通电子捕获检测器对同类农药残留量的分析。     

协作实验室土壤中有机氯农药检测能力评价

目的为了做好土壤基体标准样品的协作定值,在拟参加协作定值实验室间开展土壤中有机氯农药检测能力评价。方法 16家实验室共同测定土壤有证标准样品,通过Z比分数统计分析测定结果来评价实验室检测土壤中有机氯农药的能力。结果土壤中17种有机氯农药测定结果满意率为75%~100%,16家实验室检测17种有机氯农药结果满意率平均值为88.5%。结论 16家实验室具备土壤中有机氯农药的检测能力,能够满足标准样品的协作定值的要求。     

毛细管气相色谱法测定地表水中有机氯农药的残留量

采用SPBtm-5毛细管柱气相色谱法分析测定了地表水中有机氯农药的残留量。以正己烷萃取水样,采用SPBtm-5毛细管柱分离样品,GC-ECD检测有机氯农药的残留量。方法的检出限范围为1.57×10-4~2.85×10-4μg/L,加标平均回收率为90.8%~116.0%,RSD为2.11%~14.2%。