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相似文献
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1.
液相色谱-质谱/质谱联用技术分析18种游离氨基酸   总被引:15,自引:0,他引:15  
目的:建立氨基酸的液相色谱-质谱检测方法。方法:无需衍生处理,直接用乙腈:水:甲酸(5:95:0.1.v/v/v)为流动相进行反相液相色谱分离,用电喷雾正离子源进行离子化,选择反应监测方式(SRM)对这18种氨基酸的母离子及子离子进行监测,三级四极质谱测定。结果:该方法抗干扰能力强,方法重现性好,RSD0.4%。3.7%,回收率95%~104%,相关系数0.9931-0.9999,检出限0.5~8mol/ml。结论:该方法简单、快速、准确、灵敏,适合测定各种样品中的游离氨基酸。  相似文献   

2.
目的:建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定生活饮用水中莠去津、灭草松的方法。方法:水样经WatersOasisHLB固相萃取净化,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量法检测莠去津、灭草松,建立了定量检测生活饮用水中莠去津、灭草松的快速、准确、高灵敏度的方法。结果:经方法学验证。该方法对莠去津、灭草松的最低检出限LOD分别为0.08、0.8μg/L(进样量10μl),最低定量限LOQ分别是0.1、1.0μg/L。在1.0~100.0μg/L的线性范围中,相关系数r〉0.9999,回收率:87.6%~103.0%。结论:方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔,是环境水质样品中莠去津、灭草松含量检测的理想方法。  相似文献   

3.
目的 建立一种水中挥发性芳烃化合物含量的测定方法。方法采用吹扫捕集法对水中的挥发性芳烃化合物进行富集,热解吸后导入气相色谱-质谱联用仪(GC—MS)中用选择离子模式(SIM)进行检测。结果各目标组分的,为0.9974—0.9996,平均加标回收率为92.6%-100.3%,RSD为2.10%~9.51%(n=6),方法检出限为0.001~0.008μg/L。结论本方法一次进样可同时对水中14种芳烃化合物进行定性和定量分析,且简便、准确、可靠。  相似文献   

4.
目的建立奶粉及液态奶中三聚氰胺的液相色谱快速测定方法。方法以20%甲醇+1%三氯乙酸为提取溶液,同时沉淀蛋白质等有机物,旋涡震荡混匀后,于30℃水溶中超声提取,在4℃下以4000r/min超速离心后取上清液经0.45μm滤膜过滤后上机测定;采用10mmol/L己烷磺酸钠+10mmol/L柠檬酸:乙腈(92:8)为流动相,Agilent TC—C18柱(4.0nm×250mm,5μm),235nm检测波长,根据保留时间和紫外光谱定性,峰面积定量。结果采用上述提取方式,在给定的色谱条件下,样品液中三聚氰胺与样液基质达到基线分离,精密度试验相对标准偏差〈5%。方法在0.500—100μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9995,在不同奶粉中加标回收率范围81.2%~112.1%。采用本方法测定奶粉和液态奶的检出限分别为2mg/kg和0.5mg/kg。结论应用液相色谱法二极管阵列检测器(LC—DAD)同时进行奶粉和液态奶中三聚氰胺的定性定量分析,样品处理简便快速,检测结果准确可靠,适用于基层检验室开展大批量样品的筛查监测。必要时可采用质谱(LC—MS/MS)进一步确认。  相似文献   

5.
采用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪(HRGC/HRMS)定量检测了牛奶中17个4至8个氯原子取代的二恶英和呋喃。样品中的二恶英经过液-液萃取、碳柱富集、色谱柱纯化、分离,以HRGC/HRMS-MID方法检测,用美国EPA1613方法进行严格的质量控制和同位素稀释的方法定量,该方法定量可精确到pg/g即ppt水平。结果表明,同位素标准物的回收率分布于58.46%-79.99%之间。1,2,3,7,8-PeCDF、1,2,3,4,7,8,9-HpCDF、2,3,7,8-TCDD均未检出,样品中172上同系物异构体以OCDF和OCDD的含量为最高,分别为0.065pg/g和0.202pg/g,样品的总TEQ值为0.033pg TEQ/g。该方法定性、定量准确,为目前国际上权威认可的二恶英定量检测方法。  相似文献   

6.
目的:建立电感耦合等离子体质谱法测定木酢液中24种金属元素含量的方法。方法:微波消解样品,采用混钊内标校正,应用电感耦合等离子体质谱技术测定木酢液中24种金属元素含量。结果:铍(Be)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)J钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、锑(Sb)、钡(Ba)、铊(Tl)、铅(Pb)、钏(U)、钍(Th)浓度0.5~200.0μg/L;铁(Fe)、钾(K)、钠(Na)、钙(Ca)、镁(Mg)浓度0.05~2.0mg/L,相关系数达到0.9999。方法的检出限为0.009~2.57μg/L;测定下限为0.013~8.56μg/L;回收率为81.3%~116.0%;样品精密度纠0.4%~8.8%,达到方法学要求。结论:电感耦合等离子体质谱法,操作简便,灵敏度高,准确度高,线性范围宽,适用州酢液等新型消毒杀菌产品中金属元素含量的测定。  相似文献   

7.
卢丽明  黄诚  周日东 《职业与健康》2008,24(15):1520-1521
目的建立高效液相色谱测定饮料中乙酰磺胺酸钾的方法。方法用流动相CH2OH/0.02mol/LNH4AC替代国标法CH3OH/CH3CN/0.02mol/L(NH4)2SO4/10%H2SO4,样品处理后经高效液相反相分离后,采用色谱保留时间定性,峰高或峰面积定量进行测定,同时对方法进行回收率、精密度、线性关系验证试验以及2种方法的比对试验。结果在选定的色谱条件下,用CH,OH/0.02mol/LNH4AC作流动相,标准曲线的线性关系良好,其相关系数值为0.9999;精密度试验结果,相对标准偏差为0.15%~0.64%(n=6);样品加标回收率为98.1%~99.8%;方法的最低检出浓度为0.43μg/ml;用2种不同流动相进行方法比对试验,结果差异无统计学意义(P〉0.01)。结论该方法操作简单、避免了使用有较大毒性的CH3CN,而且方法精密度、准确度均能满足实验要求,结果可靠。  相似文献   

8.
林佶  赵世文  刘阳  徐丹先 《职业与健康》2013,(22):2975-2976,2979
目的建立SPE.UFLC/MS/MS快速测定食物中毒事件中乌头碱、次乌头碱、中乌头碱的方法。方法各种食物样品及呕吐物经0.1mol/LHCl提取,SPE固相萃取小柱净化,经AgilentSBC182.1mm×50mm,1.8μm分离,在正离子模式下用串联质谱仪定性定量分析。结果食物样品及呕吐物中乌头碱、次乌头碱、中乌头碱的方法检出限为1—3μg/L,2个水平的加标回收率为79.8%~112.5%,相对标准偏差均小于9.4%。结论该方法测定各种食物样品及呕吐物中的乌头碱、次乌头碱、中乌头碱快速,准确,可靠,灵敏度高。  相似文献   

9.
目的建立测定鸡蛋中二甲硝咪唑及其羟基代谢物的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品加入氘代内标,经乙酸乙酯提取,氮气吹干,再用0.1%甲酸-正己烷(1+1)溶解残渣,水相过滤后,电喷雾离子化(ESI+),多反应监测模式定量。结果方法线性好,二甲硝咪唑及其羟基化代谢物的线性范围分别为0.03~50μg/L,0.11~50μg/L;线性相关系数分别为0.9989,0.9996,检出限为0.009μg/kg,0.03μg/kg;在1,4,10μg/kg3个浓度水平加标,二甲硝咪唑的回收率在90.4%~98.5%之间,变异系数CV〈4.4%,代谢物的回收率在85.2%~102.5%之间,CV〈5.6%。结论方法灵敏度高、准确度好,能满足鸡蛋中准确定性、定量要求,为二甲硝咪唑的溯源调查和卫生监督提供了科学依据。  相似文献   

10.
氯酸法用于血清碘测定的方法学研究   总被引:2,自引:1,他引:2  
目的:建立快捷、易行、准确的血清碘测定方法。方法:单纯利用氯酸在130℃恒温下消化样品,以分光光度法测定血清碘。结果:方法的线性范围为0~250mg/L时r=-0.999~-0.9999;最低检测浓度为5.8mg/L(取样量为0.20ml);精密度:测定血清碘含量为50.7、82.5、122.4mg/L时,其变异系数(CV)分别为5.2%、3.7%、2.6%(n=6);准确度:对低、中、高3种不同碘含量的血清样品加碘标平均回收率分别为97.8%、96.5%、95.6%(n=6),总平均回收率为96.6%(范围:91.2%~103.3%)。结论:测定方法操作简单、快速,检测成本低,灵敏度、重现性、准确度均较高,适用于流行病学调查及科研工作中血清碘的测定。  相似文献   

11.
目的建立超高效液相色谱-质谱/质谱法测定黄酒中甜蜜素的分析方法。方法黄酒样品经0.1%甲酸-水溶解,超声提取,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,经Zobax C18色谱柱分离,采用MRM正负模式同时采集,外标法定量。结果该方法检出限为0.030 mg/kg;线性范围为10 ng/ml^1000 ng/ml,相关系数为0.999,在添加水平为0.1μg/kg、0.5μg/kg、2.5μg/kg时,回收率为95%~102%,RSD值为1.0%~4.5%(n=6)。结论该方法操作简便、准确、灵敏度高、稳定性好,可用于黄酒中甜蜜素的测定。  相似文献   

12.
质谱技术在蛋白质组研究中的应用   总被引:1,自引:0,他引:1  
电喷雾电离 (ESI)和基质辅助激光解吸电离 (MALDI)是最近发展起来的生物质谱技术 ,本文概述生物质谱技术在蛋白质组研究中分子质量的测定、蛋白质全谱分析、肽指纹谱测定、肽序列测定等方面的应用。方法灵敏、准确、快速 ,而且可实现高通量和自动化。它们已成为蛋白质组研究的关键性支撑技术 ,对蛋白质组的研究和分析具有重要意义  相似文献   

13.
目的:建立动物组织中氯硝柳胺的液相色谱-质谱/质谱检测方法。方法:田鼠肝脏组织经匀浆后加入甲醇提取,应用液相色谱-质谱/质谱方法检测氯硝柳胺含量。结果:方法检出限为50 ng/kg,相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=7)。样品加标回收率为98.3%~100.3%,平均回收率为98.8%。结论:检测结果表明在投放氯硝柳胺灭螺的地区田鼠体内普遍存在氯硝柳胺残留,应用液相色谱-质谱/质谱方法检测氯硝柳胺含量简单易行,定性、定量准确。  相似文献   

14.
目的建立溴化剂消化-原子荧光光谱法测定尿汞的方法。方法通过溴化剂消化法使结合态的汞转变为汞离子,用硼氢化钾将汞离子还原为汞原子,在一定的浓度范围内,汞原子的荧光强度与汞的含量成正比。结果该方法的标准曲线方程y=725.18C+30.26,相关系数r=0.999 6,方法的精密度在0.8%~2.3%,回收率为90.0%~101.0%,最低检测浓度0.045μg/L结论把原子荧光光谱引入尿汞的测定中,方法具有灵敏度高、检出限低、稳定性好等优点。  相似文献   

15.
Vegetables and fruits provide an array of microchemicals in the form of vitamins and secondary metabolites (phytochemicals) that may lower the risk of chronic disease. Tracing these phytochemicals at physiologic concentrations has been hindered by a lack of quantitative sensitivity for chemically equivalent tracers that could be used safely in healthy people. Accelerator mass spectrometry is a relatively new technique that provides the necessary sensitivity (in attomoles) and measurement precision (<3%) towards 14C-labeled phytochemicals for detailed kinetic studies in humans at dietary levels.  相似文献   

16.
目的:建立一种高灵敏度的共振荧光光谱法测定奶粉中三聚氰胺的新方法。方法:对B-R缓冲溶液-CPC表面活性剂介质中的甲酚紫高氯酸盐进行同步扫描,应用三维荧光和吸收光谱分析同步扫描光谱峰的共振荧光特性;基于三聚氰胺对甲酚紫高氯酸盐的共振荧光强度的抑制作用,建立阻抑共振荧光测定三聚氰胺的分析方法。结果:在9.6×10-8~2.8×10-6mol/L浓度范围内,体系的△F值与三聚氰胺浓度(c,10-6mol/L)之间具有良好的线性关系,线性回归方程为△F=106.59c-5.44,相关系数r=0.9993。检出限为2.87×10-8mol/L。奶粉样品测定的相对标准偏差为1.9%~2.7%,加标回收率为95.0%~103.1%。结论:方法灵敏,操作简便,分析成本低,用于奶粉中三聚氰胺的测定,结果满意。  相似文献   

17.
研究建立了通过在标准溶液中加入相同含量的NaCl基体 ,采用火焰原子吸收法测定食盐中微量锌含量的方法。方法简便 ,测定范围为 0 .0 2~ 0 .8mg/L ,精密度和准确度较好 ,测定相对偏差小于 3%。  相似文献   

18.
氢化物发生-原子荧光光谱法测定全血中铅的研究   总被引:2,自引:1,他引:2  
目的:对使用氢化物发生-原子荧光光谱法测定全血中铅的方法进行系统的研究,建立一个灵敏、准确、高效、廉价的血铅测定的方法。方法:氢化物发生-原子荧光光谱法。结果:取1.0 ml血样消解,定容至10.0 ml上机测定,则方法的检出限为1.6μg/L,回收率95%~106%。结论:氢化物发生-原子荧光光谱法测定全血中铅的方法,灵敏度与检出限均能达到血铅测定的要求,适用于我国绝大部分医疗机构开展铅防治工作。  相似文献   

19.
目的探讨用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的微量镉。方法在选定的微波条件下,通过硝酸一氢氟酸一盐酸对土壤进行样品的消解,然后用石墨炉原子吸收进行测定。结果在0~5.0μg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9996,检出限为0.110μg/L,变异系数〈5%,样品加标回收率为96%~106%。结论该方法具有简单、分析速度快,结果准确等优点。  相似文献   

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