红花多糖提取纯化方法研究

目的:研究红花多糖的提取纯化工艺,确立红花多糖的最佳提取条件。方法:用水提醇沉法提取红花多糖,经过Sevage法除蛋白质,H2O2脱色,无水乙醇、丙酮、乙醚洗涤。通过对不同的提取次数、液料比及提取时间等实验,以及对粗多糖纯化的研究,确立各因素条件,采用苯酚—硫酸法测定其多糖含量。结果:各因素条件为提取时间1 h,液料比30∶1,提取4次,用Sevage、无水乙醇、丙酮、乙醚纯化。由此得红花中粗多糖的得率为6.5%,纯化后的多糖得率为4.7%。测定提取的粗多糖中多糖含量为70.315%,纯化后的多糖含量为76.048%。结论:方法纯化效果好,测定重现性好,而且成本低,操作简便快捷,适合工业生产。     

紫外光谱法同时测定饮料中山梨酸、苯甲酸、糖精钠含量的研究

本文报道了饮料食品在酸性条件下,经乙醚提取后,用紫外光谱法同时测定山梨酸、苯甲酸、糖精钠的实验方法.本法省去薄层分离或水蒸气蒸馏分离的步骤,具有操作简便、快速的优点,方法回收率84～101%,重现性良好,变异系数1.58～2.53%,用本法与国标薄层法测定饮料中糖精钠含量,两法无显著性差异,可在日常食品卫生检验中予以应用.     

藤黄酸注射液含量测定方法的改进

藤黄酸注射液为中国药科大学抗癌药物研究小组研究制得,由于其辅料的干扰,故其含量测定采用酸化以乙醚提取藤黄酸后测定的方法[1].该法专属,但操作繁琐费时,基于此我们对藤黄酸注射液进行了新的测定方法的研究.……     

食品中脂肪含量测定方法的改进

食品中脂肪含量的测定国标法中采用索氏抽提法。该测定方法耗时较长，同时费电、费水。本法同样利用食品中脂肪易被乙醚或石油醚等有机溶剂浸出提取的原理，改用将试样用乙醚或石油醚浸泡过夜，过滤、振摇、洗涤并回收溶剂的方法，测定食品中的脂肪含量，其准确度和精密度均符合检验要求，现报告如下。     

食品中糖精现场简易定量法

试样经透析预处理。于pH 4用乙醚提取分离干扰物——山梨酸。利用紫外吸收光谱法可以简易的测定糖精含量,也可以同时测定山梨酸。把0.02N NaOH 30ml加入盛有切细或磨碎的试样20 g的玻璃纸筒中,随加随混和。然后挂于盛有300 ml 0.02 N NaOH的300 ml广口瓶中透析20～24小时。取50 ml透析液,加1NHCl 1 ml和醋酸缓冲溶液10ml,调至pH 4,用乙醚40 ml提取4次,此液留作山梨酸分析用。水层中加HCl(1→2)10 ml,用氯化钠18 g进行饱和后,用乙醚30 ml提取二次。用氯化钠饱和的1%HCl溶液20 ml洗乙醚层,再用2%NaHCO_3溶液10 ml提取二次,此液作塘精测定。用50 ml蒸馏水洗涤最初的乙醚层,用1%     

气相色谱法测定香烟中的尼古丁

气相色谱法测定香烟中的尼古丁符展明１吴人选２倪松华３应用气相色谱法对香烟中尼古丁的测定进行了一系列的实验研究，具有方法简便快速，准确灵敏，重现性好，干扰因素少，免除有机溶剂对人体的毒害等优点。一、仪器与试剂１．仪器：ＳＰ－２３０５Ｓ型气相色谱仪，ＦＩ...     

气相色谱─FID法测定尿中微量尼古丁

用乙醚石油醚（１：１）一步法提取４ｍｌ尿中尼古丁．回收率为９６．２～９６．４％．变异系数为７．０～７．８％．１０名不吸烟者尿中尼古丁含量为零．１６名每天吸５～１０支烟者尿中尼古丁含量为１２３±３６．３ｎｇ／ｍｌ，１５名每天吸１１～３０支烟者尿中尼古丁含量为８５１±９６．８ｎｇ／ｍｌ，３组间差异均有非常显著意义（Ｐ＜０．０１）。     

饮用水中钼的萃取光度测定法

全苏标准提出的硫氰酸盐测钼法,灵敏度和选择性不高、重现性差而且要取大量水样。由于饮用水中钼含量低,通常在测定前要预浓缩。为了克服这些缺点,作者提出了不同预分离干扰组分直接测定饮用水中钼的方法。     

超声波萃取毛细管气相色谱法测定工作场所中的尼古丁

目的:用硅胶管采样,以超声波萃取为辅助,毛细管气相色谱法测定空气中尼古丁的含量。方法:用个体采样器采集尼古丁气体,用碱性乙酸乙酯洗脱硅胶管,色谱法定性定量,经FFAP通用柱分离、FID检测。结果:发现硅胶作吸附剂对尼古丁的吸附/脱附效率都很高,采样效率为100%,洗脱效率大于95%,样品稳定时间可达14 d。在1.00~500.0 ng/μl呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,检出限为0.2 ng/μl,每100 mg硅胶对尼古丁的吸附容量大于20 mg。结论:应用本法操作简便,实用性强,回收率高,重现性好,且所需时间较短,可用来批量测定工作场所中的痕量尼古丁。     

ICP/MS法测定真菌类食品中铅、镉含量

目前市场上销售的蘑菇和木耳等真菌类食品大多为人工栽培,在其栽培过程中因一些地区的土壤、水源等受到不同程度的污染,导致真菌食品中重金属Pb、Cd等含量超出国家限量标准,危害消费者健康。以往对真菌类食品中重金属的检验主要采用"原子吸收法",这种方法检验速度慢、干扰较大、重现性差、线性范围低且不能多元素同时测定。采用"ICP-MS法"对真菌类食品中重金属含量的测定,弥补原子吸收法的不足,得到了比较满意的结果。     

酒中铅双硫腙测定的改良

本文用硝酸-高锰酸钾法取代稀盐酸法消化酒样,采用双硫腙比色法测定铅的含量,并对两个消化方法进行比较。结果说明前法较后法好,前法蒸馏酒和配制酒的消化液透明,不干扰测定显色,回收率为92.0～115.4％,符合要求。用两个方法分别消化蒸馏酒17份进行铅含量对照测定,结果经统计学处理无显著性差异。又对硝酸-高锰酸钾法进行重现性观察,测定结果与标准含量比较差别没有显著性。     

测定牛奶中DDT和六六六残留的简易方法

本法用丙酮、正己烷提取及浓硫酸纯化后用气相色谱测定牛奶中对酸稳定的DDT和六六六,该法简易、快速、经济、重现性好。     

Determination for the content of polysaccharide and extract of artemisia capillaries

目的 提取茵陈中的多糖,并进行含量测定.方法 采用水提醇沉法提取茵陈多糖,以葡萄糖标准液绘制标准曲线,用苯酚-硫酸法、紫外分光光度法于484 nm波长处测定茵陈多糖的含量.结果 多糖在484 nm有最大吸收峰,求得其回归方程为y=8.6125x+0.0652,相关系数r=0.9998;平均回收率为98.4%,RSD=1.4%(n=5).结论 茵陈多糖含量为0.47%,该方法操作简便、重现性好、准确、可靠,可作为检测茵陈多糖含量的优选方法,为茵陈的质量控制提供了依据.     

浸提消解法前处理松花蛋中7种元素的方法研究

GB/T5009.12.14-1996蛋中铅、锌等元素测定的火焰原子吸收法前处理为干灰化法[1],该法费电、费时且重现性差,回收率偏低;化学法,前处理为硝酸一高氯酸法,耗时长,用酸量大,产生大量的二氧化氮污染环境,并有爆炸的危险.本法用浸提消解法前处理松花蛋,用火焰原子吸收法测定铅、铜、锰、铁、锌、镉、铬等7种元素,简便安全,易操作,重现性好,灵敏度高.现报告如下.     

茵陈多糖的提取及含量测定

目的提取茵陈中的多糖,并进行含量测定。方法采用水提醇沉法提取茵陈多糖,以葡萄糖标准液绘制标准曲线,用苯酚-硫酸法、紫外分光光度法于484nm波长处测定茵陈多糖的含量。结果多糖在484nm有最大吸收峰,求得其回归方程为y=8．6125x＋0．0652,相关系数r=0．9998;平均回收率为98．4％,RSD1．4％（n=5）。结论茵陈多糖含量为0．47％,该方法操作简便、重现性好、准确、可靠,可作为检测茵陈多糖含量的优选方法,为茵陈的质量控制提供了依据。     

原子荧光光谱法测定牛奶中砷和锑

目前,砷的测定方法主要有原子吸收法、Ag-DDC法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)和原子荧光法[1],原子吸收法有较高的灵敏度,但重现性差,Ag-DDC比色法操作繁琐,所用试剂需纯化并有毒性;锑的测定方法主要有孔雀绿分光光度法和石墨炉原子吸收法[1],前者操作繁琐,条件严格,而且还需要毒性很大的苯进行提取,使该方法难以推广,后者灵敏度较低。氢化物发生-原子荧光光谱法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点。近年来,在环境、卫生领域得到广泛应用[2~5]。本文研究了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定牛奶中砷和锑的含量,方法简便、快速、可靠。…     

分光光度法测定消毒剂中的甲醛

用乙酰丙酮分光光度法测定消毒剂中的甲醛。结果表明 ,甲醛的线性范围在 0～ 10μg/ml之间 ,检测下限为 0 .0 8μg/ml,不同浓度样品的精密度小于 3.9% ,加标回收率为 10 0 .2 %～ 10 8.2 % ,与容量法相比较差异无显著性。与其它分光光度法相比 ,该法具有操作简便、重现性好、灵敏度高、选择性好等优点 ,适合测定用容量法有干扰时消毒剂中的甲醛。     

土人参根多糖提取及含量测定

目的:提取土人参根的多糖并进行含量测定。方法:采用水提醇沉法提取土人参根多糖,以葡萄糖标准液绘制标准曲线,用苯酚—硫酸法,分光光度法在484 nm波长处测定土人参根多糖的含量。结果:回归方程为y=7.4625x-0.0484,相关系数r=0.9999,平均回收率98.9%,RSD=0.31%(n=5)。结论:土人参根多糖含量为3.7%,方法操作简便、重现性好、准确、可靠,可作为检测土人参根多糖含量的优选方法。     

血清中的尼古丁和可替宁固相萃取-液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱测定法

目的建立了血清中尼古丁和可替宁的固相萃取-液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱测定方法,并测定血清中尼古丁和可替宁的含量。方法样品选用尼古丁和可替宁的d3同位素内标,经C18固相萃取小柱净化、富集后,经WatersSymmetry C18色谱柱分离,以甲醇0:.2%甲酸水溶液(体积比55:45)为流动相,流量为150μl/min。以氦气为碰撞气,正离子扫描方式测定血清中尼古丁和可替宁的含量。结果方法的线性范围为0.5～200.0 ng/ml,相关系数均为0.999 3,检出限均为0.50 ng/ml。样品加标回收率80.4%～103%,可替宁、尼古丁RSD分别为1.92%,0.64%(n=5)。结论本方法适用于血清中的尼古丁和可替宁的测定,具有分离效果好,稳定性强,操作简便、快捷,回收率高,重现性好等特点。     

用抗坏血酸作还原剂测定空气中的钼

<正> 空气中微量钼的测定多用氯化亚锡—硫氰酸盐比色法,由于生成的橙红色络合物在水溶液中不稳定,退色较快,影响测定的重现性。为了克服这一缺点,采用有机溶剂提取法,将橙红色络合物提取进有机溶剂中。但是操作步骤麻烦。Tamhina等用抗坏血酸代替氯化亚锡作为还原剂,用α-苯胺甲苄磷酸辛酯(mono-octyl α-anilinobenzyl phosphonate氯仿溶液提取比色,作了反应条件的研究。本文用抗坏血酸作还原剂,而未用提取法研究了空气中的测定条件,建立了快速,简单,重现性好的分光光度法。