碱水解高效液相色谱法测定尿中1—羟基芘

多环芳烃(PAH)广泛存在于生活和工作场所,内含多种强致物。流行病学研究结果表明PAH与众多职业肿瘤有关,也是造成近年来城市居民尤其是吸烟人群肺癌发病率上升的重要因素。准确监测人体接触PAH水平可为环境治理及及疾病预防提供依据,在这方面,生物监测的价值正受到重视。先期提出的PAH生物监测     

高效液相色谱法测定尿样中的1-羟基芘

目的建立尿样中1-羟基芘的高效液相色谱法(HPLC)测定方法。方法样品经酶避光水解后,通过C18固相萃取小柱,甲醇洗脱后,使用反相C18柱分离,液相色谱-荧光器检测器检测。以乙腈∶水=75∶25为流动相,流速为0.8mL/min,荧光检测器λex=275nm,λem=430nm。结果在给定浓度范围内1-羟基芘的峰面积与浓度有良好的线形关系,r=0.9997,添加一定浓度的1-羟基芘标准品测定其加标回收率为100%～126%,相对标准偏差为4.61%(n=6)。结论该方法可以快速的测定尿样中痕量的1-羟基芘,具有操作简便、快捷,回收率高,重现性好等特点。     

尿液中1-羟基芘的高效液相色谱紫外检测器测定

目的 建立在带有紫外检测器的高效液相色谱仪上测定尿中1-羟基芘的方法.方法 用ZORBAX ExtendC18液相色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d,5μm),以60%A泵(100%甲醇)和40%C泵(60%水+40%甲醇)组成流动相,等浓度洗脱,在流速0.8 ml/min、波长240nm下进行检测.结果 方法检出限为0.0014μg/L,在1～200μg内呈良好线性关系,线性回归方程为Y=1.738 3X-0.106 73,相关系数r为0.999 9,加标回收率为95.8%.结论 该方法可用于测定接触多环芳烃人群的尿液中1-羟基芘含量,具有快速简便、准确可靠的特点.     

液相色谱-质谱联用快速测定尿中游离1-羟基芘和1-羟基芘葡萄糖的研究

目的 建立以液质联用仪/离子阱(HPLC-MS/Trap)测定人尿中游离1-羟基芘(1-OHP)和1-羟基芘葡萄糖(1-OHP-G)的快速检测方法.方法 尿样经过固相微萃取(SPE)法处理,二甲基亚砜复溶、离心取上清液分析;优化仪器的各种参数,10 min内完成整个分析过程;1-OHP在m/z 217.0～199.0离子对的跃迁和1-OHP-G在m/z 413.3～301.2离子对的跃迁灵敏度最高.结果 本方法能最低检测到8.4 μg/L的游离1-OHP和12.5 μg/的1-OHP-G;尿样中的游离1-OHP和1-OHP-G含量:焦化工人分别为0.23和3.15 μmoL/molCr,普通居民分别为0.05和0.38 μmol/molCr,接触组与对照组之间差异有显著性(P<0.05).结论 本方法分析时间短,HPLC-MS/Traps分析目标物受干扰少、特异性高,可作为一种评价多环芳香烃内负荷接触程度的有效方法.     

尿中1—羟基芘测定方法的研究

对尿中１－羟基芘（１－ＯＨ芘）的测定方法进行了研究与改进。采用ＰＴ－Ｃ１８小柱对水解后的尿样富集，再以甲醇洗脱，减压浓缩后通过反相就压液相色谱（ＨＰＬＣ）分离，荧光分光光度法测定。１－ＯＨ芘检出限为０．０５ｎｇ，方法回收率可达９７．６％－９８．８％，测定结果用尿比重法校正。     

南方某市儿童尿中1-羟基芘水平检测

目的 探讨中国南方某市<6岁儿童尿液中1-羟基芘的暴露水平。方法 采集某幼儿园80名4～6岁儿童晨尿,尿液经过酶解、固相萃取(SPE)富集、净化,采用高效液相色谱-荧光检测器检测1-羟基芘含量。结果 在所有样品中均检测出1-羟基芘,浓度范围0.10～1.64μmol/mol肌酐,浓度中位数为0.38μmol/mol肌酐;儿童尿液中1-羟基芘浓度水平不仅均高于国内背景人群,也高于国外儿童,其中>75%儿童尿液中1-羟基芘的浓度高于一般人群暴露限值;该人群体内多环芳烃(PAHs)来源和暴露途径复杂。结论 南方某市<6岁儿童可能处于较高PAHs暴露风险。     

高效液相色谱法测定尿中除草醚

除草醚(Nitrofen),化学名2,4—二氯—4—硝基二苯醚,是芽前、芽后选择性除草剂。八十年代,由于动物实验证实其具有致畸、致癌作用,美国等西欧国家已禁止使用,但在我国目前仍是一种使用量较大的除草剂。为对生产接触人员尿中该除草剂含量进行监测,需要建立简便准确的测定方法。有文献报道用GC—ECD(气相色谱法—电子捕获检测器)方法检测人尿中除草醚含量,方法较为复杂。使用高效液相色谱法(HPLC)测定尿中除草醚,在国内外未见报道。     

高效液相色谱法测定尿酚

空气中的苯或苯酚被人体吸收后以酚及同系物的形式排出,排出的酚以结合态和游离态存在于尿中。因此,测定尿中酚的含量对于评价人体对空气中的苯和苯酚的吸收具有一定的意义。     

高效液相色谱测定尿中苯并（a）芘的方法应用

高效液相色谱测定尿中苯并（ａ）芘的方法应用广东省职业病防治院（广州市怡乐路，５１０２６０）梁丹涛，黄春英苯并（ａ）芘（ＢａＰ）是多环芳烃类化合物，是一种强致癌物质￣［１］，广泛存在于大气、水、土壤、动物及植物中，是人类生存环境中主要的污染物之一。为深...     

尿中芘代谢物—1—羟基芘的鉴定

尿中1—羟基芘是有希望的多环芳烃生物监测指标之一。本文首次对正常人及接触者尿碱水解后所得1—羟基芘做了定性研究。尿样经碱水解、溶剂提取及硅胶柱净化后,用高效液相色谱仪纯化,纯化液作荧光光谱及气相色谱/质谱分析;结果证实正常人尿中存在1—羟基芘,尿样碱水解后所得产物确为1—羟基芘。     

人尿肌酐的高效液相色谱快速测定法

目的建立一种快速测定人尿肌酐的高效液相色谱测定方法。方法尿样用10 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(体积比为95:5)稀释100倍,过0.45μm滤膜,经Atlantis dC18色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液作为流动相进行等度洗脱,紫外检测器于吸收波长为230 nm时测定,标准曲线定量。结果在0.08~100μg/ml的线性范围内,所得肌酐的回归方程为y=28.05x+9.391,r=0.999 9。该方法的检出限为0.022μg/ml,定量下限为0.072μg/ml;当对尿液样本进行100倍稀释处理时,尿液中肌酐的检出限为2.2μg/ml,定量下限为7.2μg/ml。该方法的回收率为93.61%~104.09%,RSD为2.06%~4.57%。结论该方法具有线性范围宽、操作简便、灵敏度高、稳定性好的特点,适用于快速测定人尿中肌酐浓度。     

液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的不确定度评定

目的对液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的不确定度进行评定。方法对液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的测定过程进行分析,通过建立数学模型计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。结果在土壤中吡虫啉含量的测定中,吡虫啉含量为171.8μg/g,其扩展不确定度为5.16μg/g（置信度95%,k=2）。结论液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的测定过程所产生的不确定度主要来源于精密度的检测这个步骤,其他因素的影响相对较小。     

高效液相色谱法检测尿乳果糖/甘露醇排出比值及成人正常值

目的:观察尿中乳果糖/甘露醇能否反映肠黏膜的通透性.方法:建立用高效液相色谱-示差检测器测定尿中乳果糖、甘露醇含量的方法.尿样经过超滤、离子交换处理后在Lichrosher NH2柱(4.6 mm×250 mm,5μm)上,以乙腈、水(体积比72:28)为流动相,示差检测器检测.结果:乳果糖、甘露醇的回收率分别为(97.86±3.55)%与(99.19±3.14)%,相对标准偏差分别为2.12%与2.04%.测定18例正常人口服乳果糖10 g和甘露醇5 g,6 h后测定尿中乳果糖、甘露醇含量,乳果糖/甘露醇比值为(0.027 5±0.011 3).结论:尿中乳果糖/甘露醇排出比值能正确地反映肠黏膜通透性.     

反相高效液相色谱法同时测定广州部分地区肉类4种抗生素的残留量

〔目的〕高效液相色谱法同时测定肉类中磺胺嘧啶 (SD)、磺胺二甲基嘧啶 (SMZ)、土霉素 (OTC)、磺胺甲恶唑(SN2 )抗生素的残留量。〔方法〕色谱柱为ODS -C1 8,以 2mmol L醋酸铵 :乙腈 :80 :2 0 (pH =2 .0 3 )为流动相 ,流速 0 .8ml/min ,486紫外检测器 ,检测波长为 2 70nm。〔结果〕该方法各抗生素的线性范围均为 0 .0 1～ 1.0 μg/ml ,相关系数均为 0 .99以上 (n =5 ) ;最低检测限为 0 .0 1μg/ml;回收率均为 95 .6%～ 10 6.0 % ;日内、日间变异系数均在允许范围内 (小于 15 % )。〔结论〕该方法操作简便 ,是动物性食品残留抗生素的快速而准确的检测方法。     

高效液相色谱法同时测定调味品中7种鲜味剂

目的 建立同时测定调味品中7种鲜味剂(胞苷酸、L-茶氨酸、腺苷酸、L-4,5-乳清酸、尿苷酸、鸟苷酸和肌苷酸)的高效液相色谱法。 方法 样品采用 75%(v/v)甲醇水溶液脱蛋白后,离心取上清液进样分析,用C18 色谱柱分离,甲醇和含2 mmol/L四丁基硫酸氢铵的10 mmol/L 磷酸二氢钾水溶液(pH 3.0)为流动相等度洗脱,外标法定量。 结果 在优化后的液相色谱条件下,7种鲜味剂分离效果良好。在质量浓度为0.10~5.0 mg/L质量浓度范围内,7种目标化合物的线性关系良好,相关系数≥0.9990,方法检出限为0.1~0.5 mg/kg,回收率为99.4%~101%,相对标准偏差≤5.1%。 结论 建立的方法简单、快捷,准确度好,适合调味品中胞苷酸、L-茶氨酸、腺苷酸、L-4,5-乳清酸、尿苷酸、鸟苷酸和肌苷酸的同时测定。     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的7种性激素

目的：建立一种简单、准确、灵敏、同时测定化妆品中7种性激素（雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚）的高效液相色谱检测方法。方法：样品经甲醇提取、净化后，在XTerra RP18色谱柱（5μm，4．6mm&#215;150mm）上，以桕甲醇／乙腈（50：30：20，v／v／v）为流动相，利用二极管阵列检测器进行检测，雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚的检测波长为197nm，睾酮、甲基睾酮、孕酮的检测波长为240nm。结果：7种性激素分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰。样品的平均回收率范围为92．0％～95．2％；相对标准偏差为1．60％～2．65％；检出限为0．15～1．0mg／L。结论：该方法简便、准确并可同时测定化妆品中的7种性激素。     

高效液相色谱法快速测定血浆中维生素A方法研究

目的:建立血浆中维生素A的高效液相色谱快速测定方法。方法:在避光条件下,血浆加入内标后振荡混匀,经正己烷萃取后离心,取上清液氮气吹干,加入无水乙醇溶解,HPLC测定。结果:在0.034μg/ml～0.68μg/ml的浓度范围内线性关系良好,r=0.9998,方法回收率88.2%～111.8%,最低检出限0.6 ng。结论:该方法操作简便、快速、准确,能够满足日常大批量快速分析要求。     

高效液相色谱仪基本原理、应用及常见故障

本文介了高效液相色谱仪的系统组成、工作原理、应用及岛津LC-10AT高效液相色谱仪常见故障维修。     

高效液相色谱法测定消毒剂中的醋酸洗必泰

在C1 8 柱上 ,以乙腈 - 0 0 2mol L磷酸二氢钾水溶液 (pH 2 5) (40∶60 )为流动相 ,用高效液相色谱法测定了消毒剂中的醋酸洗必泰。结果表明 ,当醋酸洗必泰的含量小于 1 0 0g L时 ,吸光度符合比尔定律 ,检测下限为 8mg L ,不同浓度标准溶液的精密度小于 4 0 % ,加标回收率在 99 8%～ 1 1 5 2 %之间。与其它液相色谱法相比 ,该法具有线性范围宽、灵敏度高、分析速度快、流动相简单等特点 ,而与高氯酸滴定法及紫外分光光度法相比 ,该法的干扰小 ,能测定复方制剂中的醋酸洗必泰     

高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮含量的方法改进

目的建立以改进的高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮含量的方法。方法固体样品经70%乙醇超生提取30 min,过滤膜后进行液相色谱测定,液体样品过滤后直接进行液相色谱测定。色谱柱：Agilent ZORB-AX SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇和1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速：1.0 ml/min;柱温：30℃;二极管阵列检测器,定量波长254 nm。结果大豆苷、大豆黄素、染料木苷、大豆素、大豆黄苷、染料木素6种组分的回收率在97.5%～105.0%之间,RSD在0.46%～3.33%之间,6种组分检出限分别为0.60、0.57、0.26、0.28、0.55、0.27μg/ml。结论该方法简便、快速、重现性好。