吹扫捕集气质联用法测定饮水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气质联用(PT-GC/MS)方法测定《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中规定的12种挥发性有机物(VOCs)。方法饮用水中的微量有机物经吹扫捕集提取后,HP-VOC毛细管色谱柱进行程序升温分离,质谱选择离子监测方式分析检测饮用水中12种挥发性有机物,外标法定量。结果 12种挥发性有机物的线性范围为0.4μg/L~100.0μg/L,浓度范围内的线性相关系数为0.998~0.999,检出限为0.011μg/L~0.196μg/L,相对标准偏差(RSD)2.37%~6.29%(n=11),加标回收率为78.0%~119.5%。结论该方法适用于饮水中12种挥发性有机物的同时测定。     

固相萃取气质联用仪检测生活饮用水中环氧氯丙烷

目的建立生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法,满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求以及实际水质检测的需求。方法生活饮用水中环氧氯丙烷经过固相萃取浓缩后,高弹石英毛细管柱分离,气质联用仪测定。结果该方法RSD均<10%,加标回收率91%～104%,最低检出限为0.02μg/L。结论经上述方法检测的生活饮用水中环氧氯丙烷,比国家标准方法中经填充柱分离,FID检测器检测的结果灵敏度高,特异性好,能满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求以及实际水质检测的需求。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中27种挥发性有机物

目的采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法建立同时测定27种生活饮用水中挥发性有机物的方法,为制定相应的国家标准提供实验参考。方法利用吹扫捕集-气相色谱-质谱法联用技术,全扫描方式(SCAN)进行质谱定性,选择离子(SIM)内标法定量,测定生活饮用水中27种挥发性有机物。通过色谱条件优化,并对吹扫、解吸和烘焙等样品前处理条件的考察,建立了饮用水中27种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定方法。结果各待测组分的线性范围在0~40μg/L之间,相关系数r0.996,相对标准偏差(RSD)在2.85%~13.5%之间,样品平均加标回收率为91.5%~117.3%,检出限为0.04μg/L~0.50μg/L,定量限为0.14μg/L~1.7μg/L。结论该方法简单快捷,灵敏度高,回收率好,各分析组分之间无干扰,且用于实际水样的检测结果令人满意,适用于27种生活饮用水中挥发性有机物的同时检测。     

管网水中环氧氯丙烷的吹扫捕集气质联用分析

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用方法检测管网水中环氧氯丙烷,以满足GB 5749—2006生活饮用水卫生标准中对环氧氯丙烷限值的检测要求。方法采用自动吹扫捕集系统将样品导入后经过吹脱、吸附、烘烤、吹扫后,用气相色谱质谱联用仪进行环氧氯丙烷定量和定性测定,并对方法的精密度和回收率进行试验。结果采用自动吹扫捕集系统气质联用法检测管网水中环氧氯丙烷,采用与挥发性有机物分析相同的DB-VRX(20 m×0.18 mm×1.0μm)色谱柱及色谱条件,柱温40℃保持3 min,10℃/min升至100℃,保持0 min;25℃/min升至225℃,保持3 min,分流比50∶1,环氧氯丙烷峰形良好,出峰时间短,分析效率高,在0.00~10.00μg/L范围内方法线性良好,检出限为0.05μg/L,相关系数为0.999 6,RSD为2.7%~4.0%,平均回收率为96.5%~104.0%。结论本方法用于检测管网水中环氧氯丙烷,能够满足《GB 5749—2006生活饮用水卫生标准》中环氧氯丙烷卫生限值的检测要求,方法操作简便,精密度较好。     

岛礁反渗透海水淡化水的水质检测及卫生学探讨

目的:分析岛礁反渗透海水淡化水的水质,从卫生学探讨长期饮用岛礁反渗透淡化水对人们健康的可能影响。方法:按照GB/T5750-2006《生活饮用水标准检验方法》进行水质分析,比较岛礁反渗透海水淡化水质与GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》、GJB1335-92《低矿化度饮用水矿化卫生标准》的差异。结果:岛礁反渗透海水淡化水中硼0.68 mg/L,是GB5749-2006限值的1.38倍,其它水质指标符合GB5749-2006;镁6.30 mg/L、钙5.65 mg/L、硫酸盐5.52 mg/L、重碳酸盐4.0 mg/L,低于GJB1335-92的适宜浓度范围,属于典型的软水。结论:长期饮用岛礁反渗透海水淡化水对人们健康可能有影响,建议对岛礁反渗透海水淡化水进行调质处理,使其符合GB5749-2006、GJB1335-92,更好地保护人们的身心健康。     

武汉市 2003-2012 年生活饮用水总 α/β 放射性水平的动态分析

目的了鳃武汉市2003—2012年生活饮用水的总 α和总β放射性水平动态,为日常及核应急情况下饮用水放射性监测提供科学依据。方法水样的检验方法依据GB／T5750．2006（生活饮用水标准检验方法》,检测结果按GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》进行评价。结果共检测水样189份,总 α/β放射性水平合格率100．00％。结论武汉市自来水中的总∥B放射性水平较低,检测结果符合GB5749-2006（生活饮用水卫生标准》要求。     

2010年西平县农村生活饮用水水质卫生学监测结果分析

目的 了解2010年西平县农村居民生活饮用水的卫生状况.方法 根据供水方式及饮用人口按照随机整群抽样原则设立监测点,集中式供水采集末梢水,分散供水采集农户家中储水器水样,水样检验按GB/T5750-2006<生活饮用水卫生标准检验方法>,检测结果按GB/T5749-2006<生活饮用水卫生标准>进行评价.结果 全年共检...     

2009年桂林市城郊农村生活饮用水微生物指标分析

目的 了解桂林市郊区农村生活饮用水水质卫生状况,为全面实施和评估农村饮水安全工程提供科学依据.方法 采集桂林市城郊各监测点丰水期和枯水期的水样检测其水质微生物卫生状况,检验方法按照《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750-2006)进行.饮用水水质分析结果按《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)进行评价....     

都匀市2008年农村部分饮水安全工程水质监测结果分析

[目的]了解都匀市农村饮水安全工程水质情况,探讨农村饮水安全工程建设及卫生管理策略。[方法]2008年对农村部分饮水安全工程水质随机抽样,依GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》检测,GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》评价。[结果]都匀市农村饮水安全工程水质合格率低,分析显示水质的感观指标和理化指标超标率较低,微生物指标超标率较高。[结论]农村饮水安全工程水质微生物超标严重,存在传播介水传染病的隐患,建议加强水源保护和饮水消毒工作。     

北京市2011—2013年水中总α、总β放射性测量分析

[目的]针对2011年3月11日日本福岛核事故,于2011—2013年采取相应的技术措施监测北京地区河、湖水与饮用水放射性污染水平,即该两类水中总α、总β放射性水平,确保饮用水的放射性污染水平不超过国家相关标准限值要求,为将来河、湖水的放射性水平可能发生的变化提供基础数据。[方法]制定采集计划,每年分别在枯水期和丰水期采集河、湖水和饮用水,样品的采集覆盖北京市16个区(县),依据GB/T 5750.13—2006《生活饮用水标准检验方法》和GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》进行采集,采用相对比较测量法对水样总α、总β放射性进行测量分析。[结果]河、湖水样品中,总α放射性水平算术平均值范围为0.06~0.15 Bq/L,总β放射性水平平均值范围为0.20~0.25 Bq/L;饮用水样品中,总α放射性水平算术平均值范围为0.09~0.11 Bq/L,总β放射性水平平均值范围为0.08~0.10 Bq/L。[结论]2011—2013年北京地区河、湖水及饮用水在枯水期和丰水期的放射性水平均未超过国家生活饮用水卫生标准指导值。     

工作场所空气中28种挥发性有机物的气相色谱快速测定法

目的建立工作场所空气中28种挥发性有机物的快速测定方法。方法用活性炭采集工作场所空气中挥发性有机物,经二硫化碳解析后用毛细管气相色谱法测定。结果 28种挥发性有机物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.995,相对标准偏差为0.4%～6.5%,最低检出限远低于职业化学中毒现场剂量水平,目标组分平均解吸效率在77.3%～105.8%。结论方法准确度高,操作简便,灵敏快速,适用于工作场所空气中挥发性有机物的快速测定。     

GC-MS选择分析粘合剂中挥发性有机化合物

［目的］建立了ＧＣ－ＭＳ联用直接分析粘合剂中挥发性有机化合物。［方法］采用全扫描法分析了其组成,并用选择离子扫描及内标标准曲线法选择定量分析了粘合剂中１,２－二氯乙烷、苯、甲苯、乙苯、二甲苯。［结果］１,２－二氯乙烷浓度在０.002-0.50mg/g,苯在０.001-0.18mg/g,甲苯、乙苯在0.01-0.69mg/g,二甲苯在０.02-0.69mg/g范围内呈现良好的线性关系。方法的最低检出浓度：１,２－二氯乙烷为０.002mg/g,苯为０.001mg/g,甲苯、乙苯为０.01mg/g,二甲苯为０.02mg/g,变异系数为０.5%-5.7%。［结论]该方法准确快速。     

热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定工作场所空气中50种挥发性有机物

目的 建立快速测定工作场所空气中50种挥发性有机物的分析方法。方法 优化热脱附参数，采用优化后的热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法对工作场所空气中50种挥发性有机物进行分析，验证方法性能指标，并应用于实际样品的检测。结果 目标化合物在5～200 ng范围内线性关系良好，相关系数r>0.995,方法检出限为0.02～0.65μg/m³(以采样体积为2 L计算),加标回收率为81.3%～105.0%,相对标准偏差为1.3%～9.8%(n=7);采用该方法对某厂两个工段的场所空气进行了采集与检测，共检出了9种目标化合物，浓度范围为2.2～50.7 mg/m³。结论 该方法处理简单，线性良好，灵敏度高，精密准确，可实现对工作场所空气中50种挥发性有机物的快速准确分析。     

间隔流动注射分析仪测定鱼中挥发酚的实验研究

目的探讨用间隔流动注射分析仪测定鱼中挥发酚的方法及不同鱼体中的污染情况研究。方法鱼体经氢氧化钠溶液浸泡过夜后蒸馏，收集馏出液过滤后稀释，经间隔流动注射分析仪测定。结果挥发酚的质量浓度在100μg／L以内与吸光度之间保持线性关系，最低检出限为1．0μg／L，校正曲线为Y=2．59×10^3X-0．057，r=0．9992，工作曲线线性关系良好，样品回收率在82．0％-105．5％之间。结论该方法稳定准确，灵敏度高，经测定，海水鱼中挥发酚平均质量浓度显著高于淡水鱼，其中25．7％超标，主要集中在银鲳鱼和沙尖鱼，淡水鱼无一例超标。     

水中14种挥发性有机污染物的吹扫捕集气相色谱质谱联用测定法

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中14种挥发性有机物的方法。方法采用吹扫捕集方法对样品进行吹脱,吸附,烘烤,吹扫后,用气相色谱质谱联用仪进行定性定量测定。结果利用吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中14中挥发性有机物,最低检出限0.002～0.01μg/L,回收率97.9%～106.3%,相关系数均大于0.998,相对标准偏差2.26%～9.09%。结论该方法能同时分离水中14中挥发性有机物,线性良好,具有操作简便,快捷,灵敏度高等优点。     

自动顶空-气相色谱法测定饮用水中多种挥发性卤代烃

[目的]建立顶空-毛细管气相色谱快速分析饮用水中多种挥发性卤代烃的方法。[方法]对平衡温度、平衡时间、气液相比等顶空条件及色谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。[结果]9种挥发性卤代烃平均加标回收率在89．5％～117．2％之间,相对标准偏差为1．7％～6．3％,最低检出浓度为0．01～2．80μg／L。[结论]所建立的方法操作简单、快捷,具有较好的灵敏度和准确度,适用于生活饮用水中多种挥发性卤代烃的分析。     

食品中苏丹红系列和对位红的测定方法研究

[目的]参照欧盟和我国国家标准测定方法,建立食品中苏丹红系列化合物和对位红的液相色谱测定方法。[方法]样品中色素化合物经有机溶剂提取、氧化铝吸附、梯度洗脱得以测定,并采用光谱与色谱方法重点对洗脱剂强度与萃取活性关系、色谱优化条件等进行研究。[结果]采用本文方法同时完成食品中苏丹I、II、III、IV、及Red7B、BlackB、ParaRed等的测定,苏丹OrangeG作为干扰色素不影响本测定,整个测定过程能达到快速、半自动化运行,最低检测限均可达到0.010mg/kg,符合有关法规的要求。[结论]本方法通过对国家标准方法的研究和改进,使对苏丹红的检测在检测范围、速度等方面均有所扩展和提高,适用于一般实验室开展日常食品监测和检测。     

饮用水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱/质谱测定法

目的应用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,建立外标法测定饮用水中28种挥发性有机物。方法饮用水中的有机物经氦气吹扫捕集后,被解析到气相色谱中,经过DB-624毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子模式测定。结果该方法检出限为0.005～0.15μg/L,最低定量限0.02～0.5μg/L。添加水平为0.5～5.0μg/L时,测定28种挥发性有机物加标回收率为92.4%～108.4%,相对标准偏差为2.73%～8.23%。结论该方法灵敏度高,回收率好,能够快速、准确地检测饮用水中28种挥发性有机物。     

在线渗析-离子色谱法测定医疗机构污水中的铵氮

[目的]建立一种简便、快速分析医疗机构污水中铵氮的离子色谱测定方法。[方法]取一定量的水样用超纯水稀释定容后,通过在线渗析技术对试样溶液进行前处理并直接进行分析。[结果]铵氮在0．20-20mg／L内具有良好的线性,相关系数（r）〉0．9999,方法的检出限NH4^＋N为0．018mg／L,相对标准偏差（RSD）〈3．0％,加标回收率为96．2％-100．1％。[结论]在线渗析的前处理方法能有效去除复杂水样中的有机等干扰物,较好地净化试样溶液,该方法用于医疗机构污水中铵氮测定,快速简便,结果令人满意。     

工作场所空气中乙胺的顶空毛细管气相色谱测定法

目的从样品预处理及标准曲线的测定方法两方面对现有的毛细管气相色谱法测定工作场所中乙胺的方法加以改进,以解决实际检验工作中常遇到的乙胺峰形差、方法线性差的问题。方法省略超声、离心、调控pH等繁琐的解析步骤,直接采用顶空进样,经Rtx-35毛细管柱分离,FID检测器进行测定。结果乙胺的线性范围0~85.71μg/ml,相关系数为0.999 5,检出限为2.12μg/ml,解析效率为95.1%~98.0%,方法加标回收率为99.9%~105.3%,精密度为1.25%~3.15%（n=6）。结论该方法预处理操作简单,准确度高,灵敏度高,具有较低的检出限,能满足基层实验室对工作场所空气中乙胺含量的检测。