气相色谱-质谱法同时测定氟乙酰胺及毒鼠强方法研究

运用气相色谱－质谱法（ＧＣ－ＭＳ）同时测定氟乙酰胺及毒鼠强,对其分离条件、提取方法、定性定量方式进行了研究。氟乙酰胺及毒鼠强的线性范围分别为５￣４０和０．５￣２０．０μｇ／ｍｌ,２种化合物在不同的样品中（固体、液体、油样）的回收率分别为５２．２５％￣９４．３０％和６１．８５％￣９２．５０％。该法快速、灵敏、准确。     

毒鼠强快速化学检测方法研究

〔目的〕 研究毒鼠强快速化学定性、定量检测方法。〔方法〕 采用苯、或丙酮提取样品中的毒鼠强,以硫酸－变色酸或盐酸苯肼法定性,硫酸－变色酸法定量。〔结果〕 检测下限达０．５μｇ／５．０ｍｌ,线性范围为０．５￣１０μｇ／５．０ｍｌ,相关系数ｒ＝０．９９９４,相对标准偏差ＲＳＤ为１．０￣４．９％,党风阴阳离子不干扰,回收率达９５％以上。〔结论〕 该法简便、快速、准确、灵敏度高,经济、实用性强、是一种较为理想的毒鼠强检测方法。     

食品中牛磺酸测定方法的研究

根据日立８３５－５０型氨基酸自动分析仪共用柱（４．０ｍｍｘ１５０ｍｍ）６０ｍｉｎ程序蛋白水解液分析法以及牛磺酸的特性建立了测定食物中牛磺酸的２５ｍｉｎ短程序法。经过精密度和准确度试验，重现性好，变异系数小。在牛磺酸浓度０．２ｍｏｌ／Ｌ时，峰位置和峰面积的变异系数（ＣＶ值）分别为０．１６％和１．８５％（ｎ＝１０），明显低于规定技术指标（１．０％和２．５％）。对０．１、０．２、０．３、０．４ｍｏｌ／Ｌ浓度的牛磺酸加标回收试验，回收范围为９５％～１０８％（ｎ＝１２）。用本法与原法同时测定１６种不同食品的牛磺酸含量，结果基本一致。表明本方法准确、可靠、快速、简便、经济，适于对海产食品、谷类、豆类、蔬菜、水果以及坚果类等食物样品的牛磺酸测定。通过样品前处理方法（提取法和水解法）的比较，两法结果接近，相关系数ｒ＝０．９９９２，呈高度相关，因此可应用于食物分析．     

GC/MS法快速检测中毒食物中的毒鼠强

目的：建立中毒食物中毒鼠强的气相色谱-质谱联用快速检测方法。方法：用乙酸乙酯：正己烷（1：1）提取中毒样品中的毒鼠强，经毛细管柱气相色谱分离，采用选择离子监测（SIM）的质谱扫描方式进行检测。结果：方法的加标回收率为91．2％-94．6％，相对标准偏差小于6％。结论：本法快速、简便、准确，可以满足毒鼠强中毒快速检测的要求。     

食物中维生素C的流动注射分析法

本文介绍了测定食物样品中维生素Ｃ（ＶＣ）的一种自动分析方法一流动注射分析法。用本方法测定了一些蔬菜和水果样品中ＶＣ的含量。结果表明，ＶＣ的标准溶液的直线回归方程为：Ｙ＝一０．００４＋ｌ，５３５×ｌ０－６ｘ（ｒ＝０．９９９５）。本方法线性好，线性范围在０．０２２７～０．２２７ｍｍｏｌ／Ｌ之间，最低检出量为０．０８μｇ。以标准参考物测定的回收率在９０％～１１０％之间，变异系数＜１０％；本方法测定结果与标准荧光法进行了比较，结果一致。本方法系自动化测定方法，操作简便，适用于测定食物中的ＶＣ。     

间接竞争抑制性酶联免疫吸附试验测定豚毒鱼类中河豚毒素的研究

将河豚鱼样品的组织匀浆用０．１％乙酸溶液煮沸２次，合并滤液用乙醚脱脂２次，将水相用０．０５ｍｏｌ／ＬＰＢＳ稀释后（调ｐＨ６．５～７．０）供ＥＬＩＳＡ检测之用。结果表明，本法的最低检出浓度为１．０×１０－３ｍｇ／Ｌ（０．１ｎｇ／检测孔），线性范围为０．０１～１．０ｍｇ／Ｌ，方法的加标回收率为７３．８％～１１７．４％。用传统的小鼠生物试验比较了方法的准确性。测定结果表明，两种方法之间在统计学上无显著性差异（配对ｔ检验，Ｐ＞０．２），并具有良好的相关性（ｒ＝０．９１６）。     

气相色谱法测定车间空气中的甲醛

采用气相色谱法测定车间空气中甲醛的含量。样品经分离柱分离后,用ＳＰ２３０８－１型转化炉转化为甲醇,用氮焰离子化检测器检测。本法较其它方法简便,快速、灵敏度高。甲醛检测限为７．５＊１０＾－４μｇ／ｍｌ,线性范围１．５＊１０＾－３－２．８＊１０＾－２μｇ／ｍｌ,变异系数３．７７％（ｎ＝１０）,ｌｋｄ ｎｈ ｙｘ １０２．０％－１０４．０％。     

5-Br-PADAP-IO3-SCN-三元离子缔合物测定微量IO3-的研究

本文研究了２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（５──Ｂｒ─ＰＡＤＡＰ）在酸性介质中质子化,与ＩＯ_３~－和ＳＣＮ－形成三元离子缔合物的最佳条件,其最大吸收波长在５５０ｎｍ处,表观摩尔吸光系数为５．８×１０~ ４Ｌ·ｍｏｌ~（－１）·ｃｍ~（－１）,缔合物的组成比为 ５－Ｂｒ──ＰＡＤＡＰ： ＩＯ_３~－： ＳＣＮ~－＝２：１： ４。提供了测定微量ＩＯ_３~－的新方法,用于加碘食盐及海带等样品中含碘量的测定,回收率为９７．３％～９８．０％,相对标准偏差为０．９３％～１．７０％,结果令人满意。     

苯基萤光酮－十八烷基二甲基氨基乙酸比色法测定水中铬

本文研究了铬（Ｖ１）－苯基萤光酮（ＰＦ）－十八烷基二甲基氨基乙酸（ＯＤＭＡＡ）体系的分光光度特性和最适宜的显色条件，在两性表面活性剂ＯＤＭＡＡ存在下，于ｐＨ５．５～７．０的缓冲介质中铬（Ｖ１）与苯基萤光酮形成紫红色络合物，显色体系在５８０ｎｍ处有最大吸收，摩尔吸光系数为１．３２×１０５Ｌ．ｍｏｌ１．ｃｍ１，标准曲线回归方程为Ａ＝０．１０１３Ｃ＋０．０００５３，变异系数为１．１７～４．８０％，回收率为９７．０～１０３．０％。方法简便稳定，灵敏度高，精密度、准确度好．混合掩蔽剂存在下．可直接测定水中铬（Ｖ１）．本法与二苯碳酸二肼比色法同时测定样品中铬（Ｖ１）．结果无显著性差异。     

健康成人对食物碳水化合物吸收率的研究

用氢呼气试验（ＢＨＴ），测定了１３例健康成人对不同食物碳水化和物的吸收率。以乳果糖吸收率为０计，测定结果为：肉末米饭１００％、大米９８％、馒头８５％、玉米５８％、红薯３０％；食物碳水化合物吸收率与口－结肠转运时间（ＯＣＴＴ）及氢峰值出现的时间（ＰＨＴ）呈正相关（ｒ分别为０．８７９０和０．６７４５）；与最高氢峰值（ＰＨＶ）及产氢阳性（Ｈ２＞１．８ｍｇ／ｍ３）率呈负相关（ｒ分别为－０．６４６８和－０．８６７９）。氢呼气试验因安全、无创伤性、重现性好，可以比较准确地测定食物碳水化合物的吸收率。