ICP-MS测定调味粉中镉的两种前处理方法比较

目的比较酸消解法和干灰化法两种前处理法对ICP-MS技术检测调味粉中镉含量的影响,为合理选择ICP-MS技术测定食品样品中镉的前处理方法提供参考。方法分别采用湿法酸消解法和干灰化法处理调味粉质控样品,并用ICP-MS法测定其中的镉含量,通过对两种前处理方法的空白值、碰撞模式、加标回收率、内标因子的比较,对结果进行统计学判定。结果采用干灰化法比湿法消化处理样品测镉的回收率高,基质干扰小,检出限低,结果准确可靠。结论对于ICP-MS法检测此类食品样品中镉的前处理应择优选择干灰化法。     

婴幼儿配方乳分中锰的测定能力验证3种前处理方法结果比较

目的用ICP-AES测定婴幼儿配方乳粉中锰的含量,比较3种不同前处理方法对结果的影响。方法依据GB 5009.268-2016第二法电感耦合等离子发射光谱法,采用微波消解、湿消解和干灰化3种前处理方法,对不同样品进行精密度和准确度实验。结果 17-Y341微波消解、湿消解、干灰化法结果分别为:224、202、207μg/100g;17-G283微波消解、湿消解、干灰化法结果分别为242、204、211μg/100g;婴幼儿配方乳粉标准样品中锰的微波消解、湿消解和干灰化法结果分别为:72.8 g、64.2、67.1μg/100 g,均在证书(79.66±22.84)μg/100g范围内,回收率RSD分别为2.2%、3.0%、2.8%。结论通过比较,微波消解法更适用于奶粉类基质的测定,具有称样量少、前处理步骤少的优势。     

固体食品中总砷测定样品前处理方法探讨

国家标准中规定食品总砷测定样品前处理采用湿式消解法和干灰化法 [1 ] ,这两种方法消解时间长 ,耗能大 ,污染严重。采用压力溶弹消解样品具有简便 ,耗能少 ,减少环境污染的优点。方法的精密度 RSD>5 % ,平均回收率为 94%～ 97%。     

不同前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷结果的影响

目的了解不同前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷结果的影响。方法对氢化物-原子荧光法测定食品中总砷的前处理方法进行研究,探讨干法灰化法、湿法消解法、微波消解法、硝酸预处理-干灰化法4种前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷测定结果的影响。结果在最佳条件下,分析方法的RSD为1.2%~3.8%(n=11),线性范围为0~150μg/L,相关系数r=0.999 9;在取样量为2.0g时,方法的检出限为0.004 7mg/kg。结论硝酸预处理-干灰化法适用于食品特别是富含有机砷的食品中总砷的测定,传统干灰化法、微波消解和湿消解法适用于样品中砷存在形式比较简单的食品样品。     

化妆品中锑的干灰化消解-氢化物原子荧光光度测定法

目的 建立干灰化法消解样品、氢化物原子荧光光度法测定化妆品中锑的方法.方法 采用正交试验确定干灰化法的样品前处理条件,再用氢化物原子荧光光度法测定样品中锑的含量.结果 经试验研究最终的干灰化法样品处理条件为:氧化镁0.5g、六水硝酸镁0.5 ml、灰化温度450℃、灰化时间4h.该方法检出限为0.14 μg/L;标准曲线的线性范围为2～20μg/L,相关系数≥0.9992;平均回收率为83.8％～113.0％,相对标准偏差为2.1％～8.3％.结论 该方法精密度好,准确度高,适用于化妆品中锑的日常测定.     

食品中总砷测定方法探讨

目的:对食品中总砷测定方法及相关因素进行探讨。方法:按GB/T5009.11-2003食品中总砷的测定,比较湿消解法与干灰化法处理样品效果;确定干灰化法适用样品的种类;观察标准溶液的稳定时间;样品处理定容后的稳定时间及1%硼氢化钾的稳定性。结果:干灰化法处理样品优于湿消解法。干灰化法适用于固体、液体等类样品。标准溶液至少可以稳定5个月。样品处理定容后至少可以稳定5 d。1%硼氢化钾可以稳定30 d。结论:干灰化法操作简单容易控制,精密度好,准确度高;所用标准溶液、试剂稳定时间较长。     

不同消解方法对食品样中Pb、Cd等重金属测定的影响

目的探讨不同消解方法对食品样品中Pb、Cd等重金属测定的影响。方法采用不同的消解方法,对国家标准物质和实验室样品中的Pb、Cd等重金属含量进行测定与对比。结果干灰化法标准物质的测定结果与样品加标回收率均偏低,湿式消解法测定结果的相对标准偏差(RSD)较大,密闭微波消解法测定结果较好。结论 3种前处理方法均能满足常规食品检验对Pb、Cd等重金属检测,结果的精密性与准确性符合要求,但各有利弊,应根据实际情况选择最佳消解方法。     

原子荧光光谱法测定粉底液中砷前处理方法的探讨

[目的]确立原子荧光光谱法测定粉底类化妆品的最佳前处理方法。[方法]对粉底液分别采用HNO3-H2SO4-HClO4湿式消解、干灰化法和HNO3-H2O2微波消解3种方法前处理,原子荧光测定。[结果]采用HNO3-H2SO4-HClO4湿式消解获得的结果接近中位值,RSD<2%,回收率97.2%～103.2%,干灰化法和HNO3-H2O2微波消解获得的结果偏低。[结论]HNO3-H2SO4-HClO4湿式消解准确度高、稳定性好,适合粉底类化妆品砷测定的前处理。     

面制食品中铝测定前处理方法的研究与改进

目的通过对食品中铝测定3种不同前处理方法的比较,找出最佳的方法。方法采用干法、湿法、微波消解3种前处理方法对相同面食样品进行处理,分光光度法测定其铝的含量,分别进行加标回收试验和精密度试验。结果湿法消解、干法消解和微波消解的回收率依次为:95%~105%、97%~102%、98%~102%,精密度依次为0.8%~1.5%、0.3%~0.8%、0.2%~0.6%。结论 3种方法的回收率和精密度没有太大区别,均能满足实验要求。但是在实验过程中,微波消解法具有操作简单,试剂用量少,取样量少等诸多优点。微波消解法为较优的前处理方法。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定紫菜粉中总砷的几种前处理方法

目的通过测定经不同前处理方法处理的紫菜粉样品中的砷含量,比较各种前处理方法的消化效果,选择最优消化条件。方法紫菜粉分别用湿法消化(不同混酸)、干灰化法、微波消化后,采用氢化物发生-原子荧光光度法测定砷含量,通过对结果的比较,选择最佳消化方法。结果在灯电流为30mA,负高压为280V,载流为5%盐酸时,砷的浓度在0~80μg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 9。不同的消化方法测定结果不同,湿法消解法相对于干灰化法、微波消解法更适用于紫菜粉中砷的测定,结果更接近真值。湿法消化的回收率为91.90%~101.30%,相对标准偏差为3.38%~4.01%。常见干扰元素锑、铅、镉、铜、锌对测定没有影响。结论湿法消化更适合氢化物发生-原子荧光光度法测定紫菜粉中的砷,采用8.00ml HNO3+2.00ml HClO4+0.60ml H2SO4的混酸比例,测定结果最理想。微波消解和干灰化法由于消解不完全导致测定结果偏低。