液相色谱-质谱法测定辣椒制品中苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)染料

目的:苏丹红是一种非生物合成着色剂,致癌性很强,它是应用于油彩、腊、地板腊和香皂等化工产品中的一种着色剂,它一般不溶于水易溶于有机溶剂。所以不允许掺入食品中调色。目前,一些生产厂家为达到盈利目的,违法掺入辣椒制品中。测定苏丹红的方法目前有国标法和欧盟法。国标法提取样品麻烦,欧盟法出峰时间太慢。本文在欧盟法的基础上做了进一步改进,建立用高效液相色谱电喷雾质谱(ESI-MSn)测定。方法:通过多级质谱和保留时间对样品进行确证。并用此方法对部分产品进行了调查。结果:以峰面积定量,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ检出限均为0.10μg/m l。不同水平的加标回收率范围为苏丹红Ⅰ:92.3%~106.1%;苏丹红Ⅱ:91.2%~111.6%;苏丹红Ⅲ:96.1%~107.5%;苏丹红Ⅳ:91.7%~108.1%。结论:本方法具有提取样品简单、灵敏度高、选择性好、可重复性好等特点。     

食品中苏丹红的液相色谱三重串联四极杆质谱确认分析

苏丹红系列是人工合成的偶氮类染料,食品中非法添加苏丹红的主要目的是为了改善和保持色泽。由于其可能致癌的特性,现在越来越受到国内外普遍关注。自2003年4月印度出口的红辣椒制品中发现苏丹红1号之日起,苏丹红事件便屡见不鲜。据报道,辣椒（油）、鸡蛋、鸭蛋、化妆品、腐乳等多种样品中均检出苏丹红。2004年1月,欧盟将辣椒制品的苏丹红检测范围扩大到苏丹红2号、[第一段]     

高效液相色谱法测定化妆品中苏丹红染料的方法研究

目的高效液相色谱法同时测定化妆品中苏丹红染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量.方法采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈水=9010,流速为1.0 ml/min,检测波长为500 nm.结果该方法线性范围在0.5～10μg/ml,相关系数0.999,最低检出限分别为0.04、0.06、0.03、0.03μg/ml,精密度及回收率均符合要求.结论该方法能够快速准确测定化妆品中苏丹红染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ.     

食品中苏丹红1号高效液相色谱测定法的研究

目的：建立食品中致癌染色剂苏丹红1号的高效液相色谱定量测定方法.方法：对测定方法中涉及到的检测波长、流动相、操作方法以及方法的线性范围和最低检出量、精密度和准确度等方面进行实验研究.结果：选择苏丹红1号测定的最佳实验条件,建立简便、快速、灵敏、精密度好、准确度高、抗干扰能力强的高效液相色谱定量测定方法.结论：本方法可用于食品中致癌染色剂苏丹红1号的分析测定.     

食品中苏丹红染料的高效液相色谱测定方法

苏丹红是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染色剂,人如果食用含苏丹红染料的食品,会增加致癌的可能性。目前检测苏丹红的方法主要是液相色谱法和液质联用法。本文在国标方法的基础上[1],有所改进。本方法操作简便、快速,准确度和精密度都符合要求。1材料与方法1.1仪器与试剂     

LC/MS/MS法分析食品中微量苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ

目的建立快速、准确、高灵敏度的测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的分析方法.方法采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,以乙腈-0.1%甲酸进行梯度洗脱,流速0.3 ml/min,采用C18柱分离,以多反应监测(MRM)方式进行检测,分析时间仅为5 min.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ用于定量分析的离子分别为m/z 249→93、277→120、353→197、381→224.结果苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的线性范围分别为1.1616～290.4、1.2608～315.2、1.184～296.0、1.1664～291.6 ng/ml,25份食品中有3份检出苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ含量超过50 μg/kg,其余检出均微量.结论此方法选择性强,灵敏度高,可作为含各种辣椒的食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的有效分析检测方法.     

高效液相色谱二极管阵列检测器测定食品中苏丹红染料

目的：研究食品中苏丹红的高效液相二极管阵列检测法。方法：样品经提取后，中性氧化铝柱层析，C18柱分离，二极管阵列检测器检测。结果：方法线性范围在0．25～5．0μg／ml，检出限为10μg／kg（取样20．0g），相对标准偏差为5．7％～11．0％，回收率为75．2％～89．3％。结论：该方法较灵敏，准确，并可及时排除假阳性结果，可用于食品中苏丹红的常规检测。     

LC／MS／MS法分析食品中微量苏丹红I、II、Ⅲ、IV

目的：建立快速、准确、高灵敏度的测定食品中苏丹红I、II、Ⅲ、IV的分析方法。方法：采用超高效液相色谱-串联质谱联用法，以乙腈-0．1％甲酸进行梯度洗脱，流速0．3ml／min，采用C18柱分离，以多反应监测（MRM）方式进行检测，分析时间仅为5min。苏丹红I、II、Ⅲ、Ⅳ用于定量分析的离子分别为m／z249→93、277→120、353→197、381→224。结果：苏丹红I、II、Ⅲ、IV的线性范围分别为1．1616-290．4、1．2608—315．2、1．184～296．0、1．1664～291．6ng／ml，25份食品中有3份检出苏丹红I,II、Ⅲ、IV含量超过50μg/kg，其余检出均微量。结论：此方法选择性强，灵敏度高，可作为含各种辣椒的食品中苏丹红I、II、Ⅲ、IV的有效分析检测方法。     

食品中对位红和苏丹红残留量的LC-MS/MS确证方法的研究

[目的]建立食品中对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ残留量的LC-MS/MS确证方法。[方法]样品经凝胶色谱净化浓缩或直接萃取进样,采用ZorbaxSBC-18(2.1mm×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,LC-ESI/MS检测。[结果]建立了5种染料的二级质谱特征指纹图谱,该方法对对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ的最低检出限分别为0.025、0.003、0.002、0.002、0.001mg/kg(GPC净化)。[结论]采用GPC净化、LC-MS/MS确证食品中对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ残留量,方法检出限低,结果准确可靠,同时大大降低了对仪器及色谱柱的损害。     

液相色谱-质谱联用检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

目的：建立高效液相-质谱联用仪检测各类食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法。方法：采用HPl00高效液相色谱一质谱联用系统；C18柱；流动相：甲醇：0．02mol／L乙酸铵=5：95；流速：1ml／min；检测波长：230nm；质谱扫描（m／z）：50～500amu；苯甲酸、山梨酸、糖精钠选择性荷质比（m／z）为：121；111；182。结果：在质量范围内线性良好，r=0．9999，苯甲酸、山梨酸、糖精钠回收率92％～105％。结论：方法具有高度的灵敏性和专属性，能对食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行准确定性和定量检测，是可行有效的检测方法。     

LC/MS/MS法分析食品中微量苏丹红I、II、III、IV

目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定食品中苏丹红I、II、III、IV的分析方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,以乙腈-0.1%甲酸进行梯度洗脱,流速0.3 ml/min,采用C18柱分离,以多反应监测(MRM)方式进行检测,分析时间仅为5 min。苏丹红I、II、III、IV用于定量分析的离子分别为m/z249→93、277→120、353→197、381→224。结果:苏丹红I、II、III、IV的线性范围分别为1.1616~290.4、1.2608~315.2、1.184~296.0、1.1664~291.6 ng/ml,25份食品中有3份检出苏丹红I、II、III、IV含量超过50μg/kg,其余检出均微量。结论:此方法选择性强,灵敏度高,可作为含各种辣椒的食品中苏丹红I、II、III、IV的有效分析检测方法。     

液相色谱-串联质谱法测定常见食品中磺胺及喹诺酮

[目的]本试验研究建立常见17种磺胺和15种喹诺酮类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联离子阱质谱测定方法。[方法]以稳定同位素氘代磺胺邻二甲氧嘧啶、氘代磺胺间二甲氧嘧啶作为内标,采用多反应监测定量。样品经过匀浆、超声波提取、甲醇溶液涡旋溶解残留物、正己烷涡旋混合离心后进行液相色谱-质谱分析。采用C18柱,MGⅡ色谱柱,以均含0.1%甲酸的水和甲醇、乙腈为流动相进行梯度洗脱。[结果]17种磺胺和15种喹诺酮类药物的线性范围为2.0~50μg/kg,相关系数r>0.995,平均回收率为83.3%~109.9%(添加水平为2.5~10μg/kg),相对标准偏差为2.1%~8.1%。本方法最低检出限均为2.0μg/kg,最低定量限均为4.0μg/kg。[结论]所建方法简便、快速、干扰少、特异性强,是磺胺和喹喏酮残留检测的理想方法。     

液相色谱-质谱联用法同时测定食品中37种农药残留

[目的]建立一种食品中农药残留的液相色谱质谱测定方法。[方法]本法采用乙腈匀浆提取,盐析离心后,经固相萃取柱净化,用乙腈＋甲苯（3＋1）洗脱农药,根据不同检测要求用液相色谱-质谱联用法检测农药多残留组份。[结果]所有37种农药均在40 min内流出,农药标准的线性范围在0.01-1.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高浓度加标回收率均在78%-96%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001-0.04 mg/kg（S/N=3）。[结论]方法选择性强,适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可快速一次检测37种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

辣椒制品中对位红和苏丹红的高效液相色谱同时测定法

目的探讨液相色谱对辣椒制品中对位红,苏丹红I、II、Ⅲ、IV的同时检测方法。方法用乙醚提取后于旋转蒸发仪上浓缩至1ml,用甲醇定容至5ml,进液相色谱分析,以保留时间定性,峰面积定量。结果在方法选定的条件下,对位红,苏丹红（I、Ⅱ、Ⅲ、IV）不同水平加标回收率范围为：对位红为97．3％－103.0％,苏丹红I为96．8％～102．0％,苏丹红Ⅱ为96．5％～102．0％,苏丹红Ⅲ为93．5％－105．0％,苏丹红Ⅳ为92．3％－102．0％。结论该方法简便、易行,适用于辣椒制品中对位红、苏丹红的测定。     

饮用水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱/质谱测定法

目的应用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,建立外标法测定饮用水中28种挥发性有机物。方法饮用水中的有机物经氦气吹扫捕集后,被解析到气相色谱中,经过DB-624毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子模式测定。结果该方法检出限为0.005～0.15μg/L,最低定量限0.02～0.5μg/L。添加水平为0.5～5.0μg/L时,测定28种挥发性有机物加标回收率为92.4%～108.4%,相对标准偏差为2.73%～8.23%。结论该方法灵敏度高,回收率好,能够快速、准确地检测饮用水中28种挥发性有机物。     

麻痹性贝类毒素的高效液相色谱-串联质谱测定方法研究

目的建立利用高效液相色谱-串联质谱法同时分析11种麻痹性贝类毒素的确证方法，用于实际样品的测定。方法采用0．1mol／LHAc提取海洋贝类或鱼类中的麻痹性贝类毒素，经OASISHLB固相萃取小柱净化后，以甲醇-乙酸铵溶液作为流动相，在Atlantis色谱柱（150mm×2．1mm×5μm）上，采用梯度改变乙腈在流动相中的比例和流速，一次进样同时定性及定量测定试样中的上述全部毒素组分。结果11种PSP线性相关系数均大于0．995，变异系数在1．2％～9．3％之间，高、中、低不同水平的加标回收率在80．9％～119．8％之间。定量检出限5μg／kg，回收率大于90％，相对标准偏差（RSD）小于10％。结论本方法对PSP毒素具有良好的分析测定效果。     

反相高效液相色谱法测定红辣椒粉中苏丹红染料的研究

目的研究反相高效液相色谱法同时测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的优化条件,为检测食品中苏丹红提供依据。方法反相高效液相色谱法。结果在本文设定的条件下,各苏丹红染料均在0~20μg/m l范围内线性良好(r=0.9997-0.9999),样品加标回收试验的相对标准偏差RSD(%)为1.7~8.9,回收率为91.5%~101%,检测限为10μg/kg。结论本方法适合测定红辣椒粉中的苏丹红染料。     

饮用水中氯苯类化合物的吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定法

目的建立同时测定饮用水中6种氯苯类化合物的新方法。方法采用吹扫捕集法浓缩样品中的氯苯类化合物,经色谱分离后用质谱检测器测定,外标法定量。结果6种氯苯类化合物的标准曲线相关系数为0.9991～0.9998,平均加标回收率为93.0%～97.5%(n=6),RSD为2.45%～4.36%(n=6),检出限为0.007～0.05μg/L。结论该方法操作简单、重现性好、检出限低,适合于饮用水中6种氯苯类化合物的同时测定。     

食品中苏丹红一号的检测方法研究

目的：应用高效液相色谱和固相萃取技术测定食品中的苏丹红一号。方法：用固相萃取法对样品提取液进行净化处理，利用反相高效液相色谱法分析食品中的苏丹红一号，在C18色谱柱上，95％的甲醇水溶液做流动相，流速为1．00ml／min，柱温为40℃，紫外检测波长为478nm，可以较好地检测食品中的苏丹红一号，阳性样品由液相色谱一多极串联质谱联用仪确证。结果：该方法相对标准偏差在1．00％-2．36％之间，回收率在87．2％-95．0％之间。线性相关系数r〉0．9992。结论：本方法准确可靠，可应用于食品中苏丹红一号的测定。     

食品中砷和汞的微波消解——原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解原子荧光法同时测定食品中砷和汞的方法。方法采用微波消解处理样品。原子荧光法测定,并进行消解条件、精密度、回收率等试验。结果砷的检出限为0．50μg／L,汞的检出限为0．04μg／L。砷在0～100μg／L相关系数为0．9996;汞在0—50μg/L相关系数为0．9995;砷和汞的回收率,其范围分别为砷98．4％～104．1％,汞97．O％一104．3％。结论微波密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于食品中砷和汞的测定。