液-液萃取稳定同位素内标法测定酒中氨基甲酸乙酯

目的建立液-液萃取稳定同位素稀释测定酒中氨基甲酸乙酯含量的方法。方法以氘代同位素D5-氨基甲酸乙酯为内标,用液-液萃取法稳定同位素稀释,气相色谱-质谱选择离子法测定。结果氨基甲酸乙酯的检出限为1.1μg/kg,回收率为90.7%-106.3%,RSD为2.6%。测定市售10种葡萄酒、15种白酒和20种黄酒,氨基甲酸乙酯含量分别为：葡萄酒5.57-20.7μg/kg、白酒5.8-297μg/kg、黄酒79.8-498μg/kg。结论液-液萃取法精密度和准确度高,简便快速,适用于酒中氨基甲酸乙酯的测定。     

青岛市市北区居民主要饮用酒中氨基甲酸乙酯的暴露评估

目的通过分析青岛市市北区居民主要饮用酒中氨基甲酸乙酯含量水平及相应消费量,评估青岛市市北区居民日常饮用酒中氨基甲酸乙酯的暴露水平及对人体健康的潜在风险。方法利用酒中氨基甲酸乙酯的平均含量,并结合青岛市市北区居民酒的平均消费量,使用点估计法对居民通过饮用酒摄入的氨基甲酸乙酯进行风险评估。结果本研究共采集样品(啤酒、葡萄酒和白酒)样品共200份,其中检出氨基甲酸乙酯的样品共44份,总检出率为22.0%,其中白酒检出率最高为77.5%,其次为葡萄酒,啤酒中氨基甲酸乙酯含量很低,均低于检出限。青岛市居民每日氨基甲酸乙酯平均暴露量为0.02164μg/kg BW,总暴露限值(MOE)为13 863。青岛市市北区20岁以上一般人群白酒氨基甲酸乙酯平均暴露量为0.0320μg/kg BW,暴露限值MOE为9 375。结论青岛市居民主要饮用酒中氨基甲酸乙酯的平均暴露水平,未超过公共卫生关注度界点,对居民的健康风险较低。但对于青岛市市北区20岁及以上全部人群,白酒中氨基甲酸乙酯暴露量对健康损害的风险较高。     

固相萃取结合GC/MS法测定酒中氨基甲酸乙酯

采用固相萃取法提取酒精饮料中氨基甲酸乙酯 ,然后进行GC MS法测定。比较了 7种净化柱提取除杂效果 ,选择Cle SLE柱作为酒精饮料中氨基甲酸乙酯的萃取柱。本方法氨基甲酸乙酯最低检测浓度为 2 0 μg L ,加标 2 0 0、2 0 0 0 μg L回收率为 90 0 %～ 10 1 3% ,变异系数分别为 2 0 %、1 1%。采用本方法测定市场中 7种黄酒、8种葡萄酒 ,氨基甲酸乙酯含量黄酒为 88 2～ 2 4 0 8μg L、葡萄酒为 15 3～ 2 4 5 μg L     

2011年昆明市市售酒中氨基甲酸乙酯的检测与分析

目的建立固相萃取GC-MS法测定酒中氨基甲酸乙酯(EC),并对昆明市市售酒中EC含量进行检测。方法固相柱萃取净化后,5%乙酸乙酯/乙醚洗脱浓缩,GC-MS法对36个市售酒样中氨基甲酸乙酯进行定量分析。结果该方法检出限为2.0μg/kg,回收率83.95%～91.78%,RSD5%。市售酒的EC含量范围为31.31～1 618.19 g/kg;其中,白酒(26件)中EC含量最高的是瓶装糯谷香酒,含量达1618.19 g/kg;含量最低的是瓶装大麦酒,含量31.31 g/kg。结论 36个样品中均检测出EC,制定我国酒类中EC的限量标准很有必要。     

2010年杭州市售发酵性食品中氨基甲酸乙酯调查与分析

目的 调查2010年杭州市售发酵性食品中氨基甲酸乙酯含量.方法 2010年在杭州大、中、小型3家超市采集237份发酵性食品,包括黄酒、白酒、葡萄酒、啤酒、料酒、酱油、食醋、腐乳等8类食品,采用D5-氨基甲酸乙酯核素稀释技术,硅藻土固相萃取净化样品,然后用气相色谱-质谱法测定样品中氨基甲酸乙酯.结果 237份发酵性食品中氨基甲酸乙酯检出率为100%,含量范围为2.0 ~515.0 μg/kg,氨基甲酸乙酯含量平均值(中位数)从高到低依次为红腐乳[182.2 μg/kg(161.2 μg/kg )]、黄酒[159.6 μg/kg(121.0 μg/kg)]、料酒[86.8 μg/kg(95.6 μg/kg)]、白酒[72.0 μg/kg(60.5 μg/kg )]、酱油[47.2 μg/kg(40.7 μg/kg)]、食醋[26.7 μg/kg(31.8 μg/kg )]、葡萄酒[15.7 μg/kg(16.8 μg/kg )]、啤酒[2.2 μg/kg(2.3 μg/kg)].结论 2010年杭州市发酵性食品中均存在氨基甲酸乙酯,尤以红腐乳、黄酒中氨基甲酸乙酯含量为高.

Abstract：

Objective To observe the ethyl carbamate concentrations in different commercial fermented foods in Hangzhou in 2010.Methods In 2010,237 commercial fermented food samples of eight categories,including yellow wine,white spirit,wine,beer,cooking wine,sauce,vinegar and fermented bean curd,were purchased from 3 different size markets respectively in Hangzhou.The ethyl carbamate was measured by gas chromatography-mass spectrometry in selection ion mode,after the samples were coupled with D5-ethyl carbamate,and purified by diatomite solid phase extraction column.Results The results showed that ethyl carbamate was detected in all samples analyzed (100%) with the range from 2.0 μg/kg to 515.0 μg/kg.The ethyl carbamate average(median)levels in 8 food catergories were descending with fermented red bean curd (182.2 μg/kg (161.2 μg/kg)),yellow wine (159.6 μg/kg (121.0 μg/kg)),cooking wine (86.8 μg/kg (95.6 μg/kg)),white spirit (72.0 μg/kg (60.5 μg/kg)),soy sauce (47.2 μg/kg(40.7μg/kg)),vinegar (26.7 μg/kg (31.8 μg/kg)),wine (15.7 μg/kg (16.8 μg/kg)) and beer (2.2 μg/kg (2.3 μg/kg)).Conclusion The ethyl carbamate was detected in all fermented foods in Hangzhou in 2010,and the levels of ethyl carbamate in red bean curd and yellow wine were higher than others.     

酱油中氨基甲酸乙酯和氯丙醇含量调查与分析

目的:调查本地市售酱油中氯丙醇和氨基甲酸乙酯含量。方法:在本市大、中、小超市及农贸市场采集135份酱油,采用d5-3-氯-1,2-丙二醇、D5-氨基甲酸乙酯同位素稀释技术,硅藻土固相萃取净化样品,然后用GC/MS测定样品中氯丙醇和氨基甲酸乙酯。结果:135份酱油中氨基甲酸乙酯检出率100%,含量范围为1.6μg/kg～80.8μg/kg;氯丙醇检出率为32.05%,含量范围为5.8μg/kg～379.10μg/kg。结论:本次调查显示酱油中均存在氨基甲酸乙酯,氯丙醇检出含量也不低,为开展酱油中氨基甲酸乙酯和氯丙醇的风险评估提供了基础数据。     

高效液相色谱-荧光法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯的含量

目的建立葡萄酒中氨基甲酸乙酯(EC)含量的高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定方法。方法葡萄酒样品经9-羟基吨衍生后,采用高效液相色谱-荧光法测定,以Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,乙腈-0.02mol/L乙酸钠溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器的激发波长为233 nm,发射波长为600 nm,衍生化反应时间30 min,外标法计算含量,并与GC-MS方法比较,评价HPLC-FLD方法可靠性。结果 EC在10~500μg/L范围内呈良好的线性关系,平均加标回收率为93.7%~106.0%,相对标准偏差为1.4%~2.8%,定量限为15μg/L。HPLC-FLD和GC-MS两种方法对葡萄酒的EC含量测定结果无明显差异。结论HPLC-FLD适合于葡萄酒中EC含量的快速测定。     

直接进样气相色谱-质谱法快速测定酒中氨基甲酸乙酯

目的建立直接进样气相色谱-质谱检测法(GC-MS)测定白酒中氨基甲酸乙酯方法。方法采用1.0μl直接进样,DB-WAX毛细管柱程序升温分离,SIM模式检测,定量离子(m/z)62,内标标准曲线法定量。结果本法在0.02~15.0μg/ml的范围内线性关系良好(r=0.999),日内和日间精密度分别为0.480%和2.60%,方法的加标回收率在97.0%~107%之间,方法的检出限和定量限分别5.00μg/L和20.0μg/L。结论所建立的方法快速、准确、灵敏,能满足白酒中氨基甲酸乙酯的常规分析。     

蒸馏酒和发酵酒中氨基甲酸乙酯的监测与危害控制

[目的]了解我国蒸馏酒和发酵酒中氨基甲酸乙酯（EC）的污染状况,阐述EC的形成与控制,为风险评估和制定限量标准提供基础数据。[方法]应用气质联用仪及选择离子（SIM）技术进行样品定量分析,检测市售白酒、黄酒、葡萄酒样品中的EC。[结果]我国酒类中EC均表现为较高含量,其中黄酒最高,葡萄酒最低,白酒居中。[结论]除个别白酒外,黄酒中EC含量最高。黄酒中90%的EC是由发酵过程中产生的尿素和乙醇反应生成的。今后需加强对黄酒生产过程和贮存条件的管理,尽量缩短贮存时间,以减少EC含量。     

市售饮料酒中锌铜铬含量调查分析

对市场销售饮料酒中人体必需微量元素锌、铜、铬含量进行了调查分析 ,结果发现酒中 ,特别是中国黄酒、进口干葡萄酒中锌、铜含量非常丰富。黄酒中锌、铜含量分别为 1 5 99、0 394mg/kg ;葡萄酒中锌、铜含量分别为 1 4 71、0 119mg/kg ,显著高于面粉、大米、水果中锌、铜含量[1] 。KaisenPemnanente等对 30～ 70岁人群研究表明每天消费 2份酒的人发病、死亡率要低 4 0 %左右[2 ] 。所以酒是一种功能食品 ,适量饮酒 (黄酒、干葡萄酒 )对健康有益。     

烟台市发酵性调料中氨基甲酸乙酯污染状况调查

目的:探讨烟台市发酵调料中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)污染状况,对本地区发酵性调料的食品安全性进行调查与评估。方法:随机选取2011年烟台市超市及食品供销部的158份发酵食品,应用基质固相分散萃取(MSPD)技术GC/MS定量分析各类发酵调料食品中EC的含量。结果:(1)158份发酵性调料食品中阳性样品数为117份,阳性率为74.05%,其中黄酒及料酒中EC阳性率最高,平均含量分别为73.1μg/kg、66.4μg/kg,酱油和食醋中EC的含量相对较低,平均含量为40.3μg/kg、29.1μg/kg,腐乳EC平均含量为27.5μg/kg;(2)EC阳性腐乳样品数为36份,其中红腐乳19份,白腐乳17份,两组间EC含量水平无显著差异性。结论:烟台市发酵调料食品中普遍存在EC,其中黄酒及料酒中EC阳性率最高,且EC含量最高值为100.2 mg/L,发酵调料的食品安全问题应进一步加强监管、严格调控。     

微波消解氢化物原子荧光光谱法测定福建宁德大黄鱼中的硒

目的:建立宁德大黄鱼中硒的微波消解氢化物原子荧光光谱测定方法。方法:样品经微波消解,在铁氰化钾—盐酸体系中,用硼氢化钾作还原剂,采用氢化物原子荧光光谱法测定。结果:硒浓度在0~50μg/L的范围内线性良好,相关系数r=0.9998,方法检出限为0.15μg/L,样品检出限0.019 mg/kg,相对标准偏差0.91%~4.22%,回收率94%~104%。结论:方法灵敏度高,准确度好,精密度高,干扰少,简便适用,适合大黄鱼中硒的测定。     

葡萄酒中游离白藜芦醇的气相色谱质谱测定法

目的 :　建立葡萄酒中游离白藜芦醇的气相色谱 -质谱测定方法。方法 :　样品经过除乙醇 ,用乙酸乙酯提取出游离白藜芦醇 ,然后用 BSTFA+1 % (φ) TMCS衍生 ,氮气吹干后用甲苯溶解 ,采用 GCMS对顺式、反式白藜芦醇同时进行定性、定量分析。结果 :　葡萄酒中添加0 .2 5～ 1 .2 5 mg/L浓度水平的白藜芦醇 ,方法回收率在 85 .6%～ 1 1 0 .5 % ,相对标准偏差为 8.2 %～ 1 1 .5 % ,在 0 .5 0～ 1 0 .0 0 mg/L浓度范围内测定线性相关系数 r为 0 .995 ,葡萄酒中游离白藜芦醇的最低检测限为 0 .0 0 5 mg/L;对 1 5种国产葡萄酒进行白藜芦醇含量检测 ,顺式白藜芦醇含量范围为 0 .0 2～ 0 .5 6mg/L,反式白藜芦醇含量范围为 0 .1 5～ 1 .2 8mg/L,总的游离白藜芦醇含量范围为 0 .2 6～ 1 .48mg/L。结论 :　本研究建立的气相色谱质谱法能准确地对葡萄酒中游离白藜芦醇进行定性、定量分析     

蔬菜、水果中16种有机磷和氨基甲酸酯农药残留检测方法研究

目的建立一种快速测定蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯16种农药残留的方法。方法应用石英毛细管气相色谱法,利用高灵敏氮磷检测器,用乙腈和丙酮提取样品进行检测。结果该方法检测16种农药残留的线性范围为5.0～1 000.0μg/kg,相关系数≥0.999 0,最低检出浓度为0.1～0.5μg/kg,样品加标回收率为66.0%～84.0%,RSD为4.8%～9.5%。结论该方法能同时测定蔬菜、水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药,具有灵敏度高、分离效果好、回收率高、变异系数小、检出限低的特点。     

工作场所空气中异丙醇等6种化学物质溶剂解吸气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯气相色谱同时测定的方法。方法采用活性炭管吸附空气中异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯,二硫化碳解吸后进气相色谱（FID）测定。结果异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯的保留时间分别为1．470、3．074、3．778、4．998、5．477和6．595min,线性范围分别为39．50—790．0、44．55～891．00、8．75-175．00、43．30～866．00、43．78～875．60和43．30～866．00μg／ml,检出限分别为1．8、2．3、0．7、0．9、1．7和0．9μg／ml,最低检出浓度分别为1．2、1．5、0．5、0．6、1．1和0．6mg／m^3（采样体积1．5L计）,解吸效率分别为95．46％-96．43％、96．12％～96．80％、96．11％-97．61％、94．83％-97．05％、94．91％～96．98％和95．03％～95．48％。结论该方法适合工作场所空气中异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯气相色谱同时测定。且方法简单、迅速、重珊性好,适合一般实验室应用。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定鱼粉中镉

目的建立一种快速准确的电感耦合等离子体发射光谱法用于测定鱼粉中镉的含量。方法采用湿法消解对样品进行前处理,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定鱼粉中镉的含量。结果镉浓度范围在0～10μg／L之间,线性关系良好,相关系数为0．9999,检出限为0．09μg／kg,样品的相对标准偏差（RSD）为3．35％,加标回收率为94．0％～98．6％之间。结论该方法简便快速、准确灵敏,适用于测定鱼粉中镉的含量。     

工作场所空气中2种有机物同时测定的毛细管气相色谱法

目的建立工作场所空气中乙酸乙酯、丙烯酸甲酯2种有机物同时检测的气相色谱测定方法。方法用活性炭管采集工作场所空气中的乙酸乙酯、丙烯酸甲酯2种有机物,二硫化碳溶剂解吸后进样,经DB—FFAP毛细管气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果乙酸乙酯、丙烯酸甲酯两种有机物的检出限分别为0．38和0．87μg／ml,线性范围在200—3000、50～500μg/ml范围内,相关系数均大于0．998,加标回收率为89％-98％。结论方法准确快速、灵敏度高,适用于工作场所空气中乙酸乙酯、丙烯酸甲酯的同时测定。     

非发酵性豆制品中柠檬黄、胭脂红和日落黄的测定

目的:建立准确简便的用于非发酵性豆制品中柠檬黄、胭脂红和日落黄含量检测的高效液相色谱分析方法。方法:将样品粉碎均匀,加入乙醇+氨水+水(7+2+1)的提取液直接提取样品中的色素,采用反相高效液相色谱法,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果:柠檬黄、胭脂红、日落黄三种色素在浓度范围为0.1μg/ml～50μg/ml线性良好,样品加标回收率为84.1%～104.4%,方法相对标准偏差RSD<5%,方法最低定量限为柠檬黄0.15 mg/kg、胭脂红0.30 mg/kg、日落黄0.25 mg/kg。结论:该方法前处理简单、检测灵敏度高、重现性好。