气相色谱-质谱法测定车间空气中的26种挥发性有机物

目的：建立能同时测定车间空气中26种挥发性有机物的GC—MS方法。方法：采用气相色谱-质谱联用法，选用DB-5MS毛细管分离柱，用活性炭采集车间空气中挥发性有机物，经二硫化碳解析，用GC—MS仪全扫描方式进行检测。结果：能简便、快速、有效地分离检测车间空气中的26种挥发性有机物。方法的相关性好（r〉0．9982），线性范围宽、检出限低，准确度、精密度高（RSD％〈2．67），样品加标回收率好（87．8％～104．6％）。结论：本法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便，对多种空气样品适应性好，适合车间空气中的26种挥发性有机物的同时检测分析。     

GC/MS/MS法同时测定海产品中4种雌激素残留

目的：建立海产品中己烯雌酚（DES）、雌酮（E1）、雌二醇（E2）、雌三醇（E3）的GC／MS和GC／MS／MS分析方法。方法：以氯仿-水为提取溶剂，经均质、超声、石油醚去脂、C18固相小柱净化处理，目标物用N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺衍牛化后，用GC／MS和GC／MS／MS方法分析。结果：4种雌激素的平均回收率在75％～96．7％之间，GC／MS方法榆出限为0．15～0．50μg／kg，方法相对标准偏差为3．32％-5.54％；GC／MS／MS方法检出限为0．05—0．15μg／kg，方法相对标准偏差为6．1％～10．3％。结论：GC／MS／MS方法灵敏度高、特异性强、检出限低、定性确证性强，适用于海产品中4种雌激素残留的微量分析。     

水中邻-氨基苯甲醚气相色谱/质谱分析

目的：建立用GC／MS测定水中邻-氨基苯甲醚的分析方法。方法：采用乙酸乙酯为萃取剂，通过液-液萃取水中微量邻-氨基苯甲醚，经DB-1石英毛细管柱分离，质谱检测器检测，m／z80，108，123为检测离子，实现水中微量邻-氨基苯甲醚的定性和定量测定。结果：本方法的最小检测浓度0．025mg／L。加标回收率在90％～105％，RSD〈5％。结论：本方法准确性好、灵敏度高、简便、快速，为水中邻-氨基苯甲醚监测分析提供可参考的分析方法。     

GUMS法检测保健食品-大蒜油中大蒜素

目的：建立大蒜油中大蒜素的GC／MS分析方法。方法：样品用正己烷溶解定容后直接进样，大蒜素经HP—FFAP石英毛细管柱分离，用气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）进行定性、定量分析。结果：大蒜素浓度在0.050-2．00mg／ml范围内，线性关系良好，相关系数r=0．9990；高、中、低3种浓度的加标样品，平均回收率分别为103％，95．1％，100％；相对标准偏差（RSD）分别为2．83％，1．94％，2．09％；本方法最低检出限为0．005g/100g。结论：本方法简便快速，结果准确可靠，适用于大蒜油中大蒜素的检测。     

气相色谱-质谱法测定番茄酱中甲霜灵、苯霜灵、恶霜灵的残留量

目的：建立了番茄酱中甲霜灵、苯霜灵、恶霜灵残留量的气相色谱-质谱（GC—MS）测定方法。方法：番茄酱经乙腈提取盐析，样液浓缩后丙酮溶解定容。净化液用GC—MS测定，外标法定量。结果：4个添加水平的平均回收率在76．5％～103．2％之间，相对标准偏差在2．1％～7．8％之间。3种农药的最低检出限（LOD）分别为：甲霜灵、苯霜灵0．01mg／kg；恶霜灵0．05mg／kg。结论：该法简便、快速、灵敏、准确，各项技术指标均满足农药残留检测的要求。     

一起不明成分挥发性有机物的GC／MS快速鉴定法

目的应用气相色谱／质谱联用（GC／MS）技术快速鉴定不明成分挥发性有机物。方法采用顶空分析法分离样品中挥发性有机物，用气相色谱／质谱联用仪鉴定。结果检测出苯酚、二氯甲烷、甲苯3种成分，其中苯酚占86．28％，二氯甲烷占13．65％，甲苯占0．07％。结论该法对苯酚、二氯甲烷、甲苯3种成分可实现快速定性和成分定量。     

复合食品包装袋中二氨基甲苯的毛细管柱气相色谱方法的研究

目的：建立了毛细管柱气相色谱法测定复合食品包装袋中二氨基甲苯的含量。方法：样品用沸水浸提，在碱性条件下甲苯萃取，七氟丁酸酐衍生后用HP-5石英毛细管柱分离，电子捕获检测器检测。结果：二氨基甲苯的浓度在0．0005～0．008mg／L范围内呈良好的线性关系，线性方程为：Y：2799＋45628689X（r=0．9997）。最低检测浓度为0．0005mg／L，加标回收率在93．0％-104．3％，相对标准偏差在3．4％-7．7％。结论：方法快速、灵敏、准确，可满足复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定需要。     

In—Tube SPME—GC／MS测定血浆中丁丙诺啡

目的：建立血浆中丁丙诺啡的毛细管固相微萃取（in—Tube SPME）GC／MS测定方法。方法：将含有丁丙诺啡的血浆经DB-5的毛细管萃取后GC／MS（SIM）分析。结果：血浆中丁丙诺啡回收率为21．2％,检测限为10ng／ml,相对标准偏差11．2％（n=5）。结论：方法简便、快速,可用于实际临床案例中丁丙诺啡的检测。     

气相色谱质谱联用快速确证氯美扎酮中毒

[目的]研究建立气相色谱-质谱联用（GC／MS）检测确证氯美扎酮中毒的分析方法。[方法]采用多阶程序升温的色谱分离方法。分别对血样、尿样、呕吐物、洗胃液等中毒样品中氯美扎酮的提取、富集、净化、分离、检测等进行了实验研究。并采用建立的GC／MS方法进行中毒样品实际测定和加标样品回收率测定。[结果]标准系列在0．1000ng范围内线性良好，在100μg/kg加标水平样品回收率范围70．3％～90．2％之间，同一样品平行测定7次相对标准偏差7．6％，选择离子检测方式最低检测量（S／N=10）为42．50ng。[结论]该方法定性、定量准确，能适应于氢美扎酮快速中毒检测的要求。     

水中微量毒鼠强的GC/MS/MS测定法

目的：本文研究应用GC／MS／MS法(气相色谱／质谱检测法)测定水中微量毒鼠强。方法：用苯萃取，过无水硫酸钠柱脱水、活性炭脱色净化。GC／MS／MS法测定。结果：本方法的精密度变异系数(CV)为3．9％～5．4％，平均回收率为92．0％～94．8％，最低检测限为1．0ng／L。结论：本法操作方便、灵敏度高、准确性好，不但能快速准确检定水中微量毒鼠强的要求，而且能满足中毒患者血液、尿液、胃液样品中的痕量毒鼠强。     

液液萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中19种有机磷农药

目的:建立测定饮用水中19种有机磷农药(治螟磷,甲拌磷,内吸磷,二嗪磷,乙拌磷,异稻瘟净,氧化乐果,甲基对硫磷,皮蝇磷,甲基嘧啶磷,杀螟硫磷,马拉硫磷,毒死蜱,倍硫磷,对硫磷,久效磷,溴硫磷,甲基异柳磷,稻丰散)液液萃取-气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。方法:二氯甲烷液液萃取(LLE)水样后,浓缩提取液至1 ml后,采用气相色谱-质谱(GC-MS)的选择离子监测(SIM)模式同时定性定量分析。结果:19种有机磷农药的峰面积与其浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998;最小检测量为0.14μg/L～0.64μg/L;样品加标回收率为85.2%～97.9%,相对标准偏差为1.9%～9.8%。结论:该方法可对饮用水中有机磷农药同时定量与定性,具有方法简便、准确、可靠等优点。     

液液萃取-气相色谱法测定油墨中苯系物

目的:探讨建立一种气相色谱法测定油墨样品中苯系物的测定方法。方法:采用乙腈(1+1)—正己烷液液萃取,将苯系物从碱化后的样品中提取出,气相色谱定性定量苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯。结果:6种苯系物(上机液)的线性范围为10μg/ml～3000μg/ml,最低检出限为0.1 g/kg(实际样品),精密度RSD为4.3%～7.6%,加标回收率为89.2%～104.4%。结论:方法已成功应用于油墨样品的苯系物测定,结果较令人满意。     

Acute and long-term effects of nine chemicals on the Japanese medaka (Oryzias latipes)

Ninety-six-hour acute and 28-day larval survival and growth tests were conducted with nine organic chemicals, using the Japanese medaka (Oryzias latipes) as the test organism. The nine tested chemicals were allyl isothiocyanate, aniline, benzyl acetate, 4-chloroaniline, 2-chloroethanol, 2,4-diaminotoluene, 1,2-dibromoethane, 2,4-dichlorophenoxyacetic acid (2,4-D), and phenol. The derived 96-h LC50 values for medaka for all chemicals ranged from 0.077 mg/L for allyl isothiocyanate to 2,780 mg/L for 2,4-D. The chronic values for six of the nine chemicals tested ranged from 0.013 mg/L for allyl isothiocyanate to 42.5 mg/L for 2,4-D. Acute-to-chronic ratios for these six chemicals ranged from 1.4 for 2-chloroethanol to 70.9 for 2,4-D. Growth of medaka was significantly reduced in the lowest exposure concentration during 28-day larval tests with aniline, 4-chloroaniline, and 2,4-diaminotoluene. The estimated maximum acceptable toxicant concentration was reported as less than the lowest exposure concentration of 4.6, 2.2 and 40.3 mg/L for tests with aniline, 4-chloroaniline and 2,4-diaminotoluene, respectively. Chronic values for 2-chloroethanol and medaka were 12.6 mg/L during an embryo-larval test and 22.1 mg/L during the 28-day larval test.     

气相色谱-质谱法测定饮用水中19种农药残留及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯

目的 建立饮用水中19种农药残留及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的气相色谱-质谱测定方法。方法 水样用 1∶1正己烷-二氯甲烷混合溶剂萃取、旋蒸浓缩后进样分析。以保留时间、特征离子定性,外标法定量。结果 方法线性范围为0.05～5 mg/L,相关系数为0.9953～0.9998,检出限为0.0009～0.007 mg/L,回收率为86.4%～101.9%,相对标准差为1.8%～8.5%。结论 本方法操作简单、准确快速、灵敏度高、精密度高,满足饮用水中农药和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯残留的测定要求。     

气相色谱-质谱联用同时测定饮用水中30种半挥发性有机化合物

目的 建立气相色谱-质谱联用同时测定饮用水中30种半挥发性有机化合物的方法。 方法 水中的半挥发性有机化合物通过二氯甲烷萃取浓缩后,直接利用气-质联用进行分析,通过获得的目标组分相对保留时间以及质谱图比较定性。 结果 在优化的条件下,30种半挥发性有机物均能较好的分离且在特定浓度范围内线性关系良好,相关系数≥0.998,检出限在0.02～0.3 μg/L之间。水样加标回收率为79.8%～118%,相对标准偏差≤7.6%。 结论 该法具有提取效率高,检测成本低,准确度和精密度高的特性,能一次性解决水中30种常见半挥发性有机物的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定脱水洋葱中11种农药残留量的研究

目的:建立了气相色谱-质谱法同时测定脱水洋葱中11种农药残留的分析方法。方法:本方法采用乙腈加磷酸缓冲溶液提取,盐析,过胺基炭黑复合柱净化、采用DB1701P毛细管柱和气相色谱质谱检测器测定,外标法定量。结果:乙腈加磷酸缓冲盐提取,过胺基炭黑复合柱净化能够降低基质增强效应,回收率符合2002/657/EG中70-110%的规定。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、准确,灵敏,各项技术指标均满足农药残留检测的要求,适合洋葱制品及其具有复杂基质蔬菜、水果中部分农药残留量的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定食品用纸容器中的16种多环芳烃

目的:建立食品用纸制容器中16种多环芳烃的气相色谱-质谱联用的检测方法。方法:采用水、4%乙酸、20%乙醇、正己烷四种模拟食品溶剂浸泡一次性纸杯,用二氯甲烷超声提取浸泡液中的多环芳烃,气相色谱-质谱联用法进行定性定量分析。结果:16种多环芳烃在25 min内流出,分离良好,在0.01 mg/L～10.0 mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数为0.9985～0.9999,方法的检出限为0.24μg/L～3.80μg/L(S/N=3),样品的加标回收率为75.9%～123.1%,相对标准偏差为1.17%～13.9%。结论:该方法操作简便,准确度高,适于食品用纸质容器中多环芳烃的迁移研究及检测。     

人尿中柯铁宁含量的气相色谱-质谱测定法

目的建立利用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术准确测定人尿中柯铁宁含量的方法。方法用β-葡萄糖苷酸酶水解共轭存在的三羟基柯铁宁（THOC）及柯铁宁（COT），以n-丁基乙酸及二氯甲烷混合液（2：1）萃取尿中的柯铁宁成分。应用HP-5MS交联石英毛细管柱进行分离，用GC-MS测定其含量。结果该方法检出限为0．02μg/L，回收率〉90％，平均相对标准偏差为4．30％。结论GC-MS法可以准确测定人尿中柯铁宁含量，满足痕量分析的要求，并具有背景值少、快速、准确可靠等特点，已应用于广州生物库老年人队列大样品量的人尿中柯铁宁的研究。     

气相色谱-质谱法测定白酒中3种吡嗪类化合物

摘要:目的　建立白酒中3种吡嗪类化合物的气相色谱-质谱测定方法。方法　采用直接进样和二氯甲烷提取浓缩后进样,以DB-WAX毛细管柱为分离柱,SIM模式质谱检测,内标标准曲线法定量。结果　直接进样,方法的检出限为8 μg/L;样品经浓缩后进样,方法的检出限为0.4 μg/L。方法的相对标准偏差为1.58%～2.56%,回收率为84.0%～110%。结论　方法简便快捷,灵敏准确,可用于白酒中吡嗪类化合物含量的测定。实际样品测定结果表明,不同白酒中的吡嗪类化合物含量有较大差异,与香型无关。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定饮用水中2,4-滴和灭草松

目的 建立在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定饮用水中2,4-滴和灭草松的方法。 方法 水样加入内标后,经微孔滤膜过滤,按水样:纯水=1∶3比例混匀后直接进样,采用在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱系统进行富集浓缩并测定。样品利用C₁₈固相萃取柱富集浓缩,利用C₁₈色谱柱分离待测物,采用乙腈-水-甲酸为流动相梯度洗脱,负离子模式下,多反应监测模式检测。 结果 2,4-滴在5.00～200 ng/L范围内,灭草松在 10.0～400 ng/L范围内均有良好的线性关系,线性相关系数(r)>0.9990。检出限分别为2 ng/L和3 ng/L,加标回收率分别为91.2%～95.4%和96.0%～104%。 结论 该方法操作简单,灵敏快速、准确可靠,适用于饮用水中2,4-滴和灭草松的痕量分析。