氢化物-发生原子荧光法测定沙棘果中硒含量

目的建立测定沙棘果中硒含量的方法。方法采用硝酸-高氯酸微波消解后,在铁氰化钾-盐酸体系中,选用最佳氢化物-发生原子荧光法测定硒含量,采用标准曲线法进行定量分析。结果该法线性范围为0～10μg/mL,检出限为0.046μg/mL,回收率为96.5%～103.0%,相对标准偏差为1.45%。结论本方法简单、准确,适合于中药材沙棘果中硒的含量测定。     

LC-MS/MS方法检测血中甲基丙二酸含量及应用分析

目的 建立一种LC-MS/MS方法 测定血清MMA,用于MMA血症的诊断以及治疗效果的监测.方法 收集2009年4-12月205份健康体检者和146份患者血清,用液-液萃取方法 萃取样本,用自制饱和盐酸-正丁醇进行衍生,采用氮气吹干,色谱柱为Discovery C18(50 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,V/V),梯度洗脱,液相分离后进入串联质谱进行分析测定,选择性反应监测模式,以标准品制作标准曲线,同位素内标法定量,以血清样本测定2、25、80μg/L3个浓度的加样回收率,以质控样本测定准确度、精密度和稳定性.检测205份健康人血清,用于临床验证.数字表法随机抽取13份血清,测定结果 与德国MDI实验室进行比对,用配对t检验分析测定数据.结果 方法 线性范围2～100μg/L,标准曲线相关系数R2＞0.995.MMA衍生物保留时间为10.5 min,在此实验条件下丁二酸与MMA不互相干扰,批内RSD≤6.4%,批间RSD≤5.0%,回收率为96.42%～103.33%,检出限为1 μg/L,分析准确度94.2%～108.2%.样本常温放置至少6 h稳定、-20℃下至少可以存放70 d稳定、冻融10次稳定,衍生物在4 ℃下至少存放5 d稳定.溶血样本组与未溶血样本组测定值中位数(四分位数)分别为102.53(13.84～302.33)μg/L和39.52(11.94～203.08)μg/L,差异有统计学意义(T=8,P＜0.05).本实验室与德国MDI实验室测定结果 中位数(四分位数)分别为32.82(24.50～100.42)μg/L和32.20(26.65～93.30)μg/L,差异无统计学意义(T=7,P＞0.05).健康成年人(18～58岁)158名,血清MMA测定值(18.46±10.49)μg/L,健康未成年人(1～17岁)47名,血清MMA测定值(22.38±11.45)μg/L.结论 成功建立了LC-MS/MS方法 准确测定血清MMA浓度,样本前处理简单,方法 灵敏度高,特异性强,可重复性好,可以用于MMA血症的筛查、诊断和治疗效果的监测.     

甲状腺体积和结节与硒营养状况的相关性研究

目的探究本地区甲状腺体积与硒的相关性及硒营养水平是否是甲状腺肿大及甲状腺结节的危险因素。方法本文使用分层抽样的方法调查了年满18周岁且在山西太原居住5年以上的居民,共计1 470人参加了调查,内容包括问卷调查、体格检查、甲状腺功能、甲状腺超声、尿碘及血硒水平,其中1 339人满足条件。本文使用了参数及非参检验分析数据。结果调查人群中尿碘的中位数是:216.4μg/L(四分位数区间:139.9μg/L,303.6μg/L),表明碘的营养情况处于超足量状态;血硒的中位数:78.21μg/L(四分位数区间:58.46μg/L,128.77μg/L);甲状腺体积的中位数7.51 ml(四分位数区间5.90 ml,9.39 ml);血硒浓度与年龄呈负相关(r=-0.088,P=0.001),与BMI、TSH不相关(r=-0.007、P=0.801;r=-0.051、P=0.063);在线性回归分析中甲状腺体积与血硒无显著相关(β=-0.007,P=0.367);硒在有无甲状腺肿大中差异并不显著(P=0.278,OR=1.173);硒在有无甲状腺结节中差异也并不显著(P=0.399,OR=1.073)。结论硒不影响甲状腺肿大的发生,也不是甲状腺结节的影响因素。     

氢化物-原子荧光法测定饮用水中硒(Se)的应用探讨

目的将氢化物-原子荧光法应用于饮用水中硒(Se)含量的常规检测。方法样品经酸消化后用原子荧光光度计测定。结果在实验条件下该方法的检出限为0.053μg/L,低、中、高三个浓度相对标准偏差的平均值为0.80%,相关系数为0.999 1,加标回收率达到95.0%~99.6%。结论该法简便快速、灵敏度高、结果可靠,适用于水样中Se的测定。     

生活饮用水中硒(Se)的价态分析研究

目的研究生活饮用水中硒(Se)不同价态的测定。方法利用氢化物-原子荧光光谱法对水中Se的不同价态进行分析。结果该方法的最低检测限为0.16μg/L,相对标准偏差为1.66%,标准曲线的相关系数为0.999 1~0.999 8,加标回收率在92.3%~107%之间。结论该方法灵敏度高,选择性强,重现性好,是测定Se的不同价态的理想方法。     

RP-HPLC法测定康妇灵片中盐酸小檗碱的含量

【目的】建立康妇灵片中盐酸小檗碱的含量测定方法。【方法】采用RP-HPLC法,VP-ODS色谱柱;乙腈-0.05 mol/L,磷酸二氢钠(磷酸调pH至3.0)-0.025 mol/L,十二烷基硫酸钠(52:24:24)为流动相;检测波长为345 nm;流速:1.0 ml/min【结果】盐酸小檗碱在0.2~1.8μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率为99.14%,RSD为1.13%.【结论】本方法简便、快速、准确,重现性好,可用于康妇灵片中盐酸小檗碱的含量测定.     

溶出伏安法检测尿碘的方法学评价

目的验证溶出伏安法测定尿碘的临床应用性能。方法采用SR-I-100尿碘专用型微量元素检测仪(溶出伏安法)测定人尿冻干粉和尿临床样本,验证溶出伏安法的正确度、精密度、线性、交叉污染、最低检测限,并与过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法进行比较。结果溶出伏安法测定低(104μg/L)、高(486μg/L)浓度人尿冻干粉的相对偏倚分别为-1.76%和3.62%;测定低(80.89μg/L)、中(210.33μg/L)、高(538.50μg/L)3个浓度尿样本的变异系数(CV)分别为9.81%、4.27%、3.64%;尿碘浓度在100~540μg/L时检测呈线性,线性回归方程为Y=88.525X-6.678 0,R~2=0.993 1;样本间不存在交叉污染;检测低限为50μg/L(CV=12.85%)。溶出伏安法与过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法的测定结果差异无统计学意义(P0.05),且相关性良好(R~2=0.97)。结论溶出伏安法测定尿碘有良好的正确度、精密度、线性和检测限,不存在交叉污染,可在临床上推广应用。     

恩施州60岁以上健康人群血硒分布情况调查分析

目的探讨恩施州低硒、适硒、高硒地区60岁以上健康老年人血硒分布情况。方法利用荧光光度计分析恩施州低硒、适硒、高硒地区60岁以上健康老年人血硒浓度,共纳入345名,其中男性193名,女性152名。结果恩施州不同性别老年人血硒浓度分布差异无统计学意义(P>0.05);低硒、适硒、高硒3个地区老年人血硒浓度比较,差异有统计学意义(P<0.05);恩施州不同地区血硒浓度95%置信区间(95%CI)为:低硒地区(55.782,60.613)μg/L,适硒地区(87.766,96.556)μg/L,高硒地区(260.795,348.935)μg/L。结论环境硒水平是人体硒水平的主要影响因素。根据不同环境硒水平建立对应区域血硒浓度参考范围更能科学体现人群体内血硒情况,为科学补硒提供了一定理论基础。     

血清铁测定——快速分光光度法

作者介绍一种适用于小型临床实验室的简快、准确,应用表面活性剂测定血清铁的分光光度法。测定条件酸性介质含还原剂.试剂:所用原试剂均不含铁,蒸馏水电阻为18MΩ。(1)释铁剂:含Tween-20 0.5%(v/v),硫脲0.5%(w/v)和抗坏血酸0.1%(w/v),共溶于0.1mol/L 盐酸液中,冰箱存放稳定4～5天。(2)     

高效液相色谱法测定空白血浆中伪麻黄碱的含量

背景:盐酸伪麻黄碱的测定方法有滴定法、分光光度法、气相色谱法、毛细管电泳法、高效液相色谱法和液质联用等方法,选取合适的方法检测药物在血液中的浓度对指导临床合理、安全用药具有十分重要的意义。目的:建立反相高效液相色谱法测定空白血浆中伪麻黄碱含量的方法。设计:单一样本实验。单位:武汉大学人民医院药学部。材料:实验于2005-05/07在武汉大学人民医院药学部实验室完成。盐酸伪麻黄碱标准品(湖北省药检所提供);空白血浆(孝感市中心血站提供)。方法:准确配制含盐酸伪麻黄碱浓度为50,100,200,500,750,1000μg/L的系列标准血浆样品,采用有机溶剂萃取血浆中的伪麻黄碱,并用高效液相的方法测定其含量。采用ZorbaxSB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:0.2%磷酸溶液-乙腈(95∶5),流速:1.0mL/min,检测波长为194nm。主要观察指标:通过制备标准曲线、精密度和回收率评价方法的准确性和可行性。结果:线性范围50～1000μg/L(r=0.9993),平均回收率79.20%。日内、日间RSD<5%,限按信噪比为2计算,盐酸伪麻黄碱的最低检测为25μg/L。结论:反相高效液相的方法简便、准确,适用于伪麻黄碱药代动力学和生物等效性研究。