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相似文献
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1.
目的 采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术对僵蚕水溶性物质中化学成分进行定性分析,建立僵蚕的指纹图谱和共有峰识别的分析方法.方法 采用Acclaim PA 25 μm C18色谱柱(4.6 mm×250.0 mm),流动相A和B分别为0.2%磷酸溶液和乙腈,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为265 nm.采用电喷雾离子源正负离子模式,检测LC-MS/MS获得的特征峰的分子量和分子碎片,并进行特征峰结构指认.结果 僵蚕水溶性成分的指纹图谱发现19个共有峰,通过LC-MS/MS识别出其中10个共有峰.10批不同产地的僵蚕药材指纹图谱的相似度评价结果显示,相似度值为0.985~1.000.结论 本研究建立的基于LC-MS/MS的僵蚕指纹图谱分析方法具有选择性好、专属性强和灵敏度高等优点,可以为僵蚕药材的质量评价提供技术参考.  相似文献   

2.
目的:建立丹蛭降糖胶囊UPLC指纹图谱,为其质量控制提供评价方法.方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)柱进行分离,乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长230nm,流速0.25ml/min,柱温为30℃.结果:对10批丹蛭降糖胶囊样品进行检测,建立UPLC指纹图谱并标定出7个共有指纹特征峰,各共有峰相对保留时间的变化RSD值均在3%之内.结论:所建立的指纹图谱特征性、重复性较好,对丹蛭降糖胶囊的质量评价有重要参考价值.  相似文献   

3.
目的:建立清热散结胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为该产品的质量控制提供参考。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,流动相A为乙腈,流动相B为0.05%磷酸水溶液,流速为1.0 ml/min,柱温为25~35℃,检测波长0 min∶220 nm,15 min∶280 nm,30 min∶325 nm,40 min∶360 nm,采用梯度洗脱HPLC法建立清热散结胶囊的指纹图谱,并对不同批次的清热散结胶囊的HPLC色谱指纹图谱的相似度进行分析。结果:建立了清热散结胶囊HPLC色谱指纹图谱,该方法精密度、重现性、溶剂稳定性良好,色谱图谱共有12个特征峰,不同批次的清热散结胶囊产品的指纹图谱相似度大于0.90。结论:本研究所建立的清热散结胶囊HPLC指纹图谱与对照品图谱的相似度均大于0.90,说明该方法能有效表征清热散结胶囊的质量,本研究所建立的HPLC指纹图谱可为清热散结胶囊的质量控制提供依据。  相似文献   

4.
目的:建立莲子心的HPLC指纹图谱,为莲子心的品质评价提供可靠的方法。方法:采用Agilent HC C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%三乙胺溶液(10∶90)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为284 nm,柱温为30℃,建立莲子心的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价。结果:10个产地的莲子心在指纹图谱的相似度上达0.90以上,说明这10个产地的莲子心其主要化学成分基本一致。结论:该方法能较好地反映莲子心的化学成分信息,且操作简单,重复性好,为科学评价莲子心品质提供了参考。  相似文献   

5.
目的:研究"细辛-干姜"药对配伍前后指纹图谱及指标成分含量变化,探讨药对的配伍机理.方法:分别建立10批细辛单煎液、干姜单煎液以及"细辛-干姜"药对混煎液的HPLC指纹图谱,标定共有峰,获得对照指纹图谱.对配伍前后的指纹图谱的共有峰进行归属分析.测定指标性成分细辛脂素、芝麻脂素、6-姜酚和6-姜烯酚的含量,比较配伍前后指标性成分的含量变化.结果:细辛单煎液的HPLC指纹图谱确定了 9个共有峰,干姜单煎液的HPLC指纹图谱确定了 13个共有峰.药对混煎液的HPLC指纹图谱确定了 17个共有峰,其中12个来源于干姜,5个来源于细辛.药对混煎液中的指标性成分6-姜酚、芝麻脂素、细辛脂素和6-姜烯酚浓度和药材单煎液中的浓度相当.结论:"细辛-干姜"药对配伍前后指纹图谱和指标性成分溶出度未见明显变化,药对的配伍机理有待进一步研究.  相似文献   

6.
目的:建立地耳草HPLC指纹图谱鉴定方法。方法:用RP—HPLC法,梯度洗脱,测定地耳草及其混伪品细叶金丝桃的指纹图谱,并作相似度比较分析。结果:地耳草不同样品指纹图谱相似度较好,而地耳草与细叶金丝桃的指纹图谱具有一定差异。结论:HPLC指纹图谱具有重现性好、特征性强、方法简便等特点,可用于地耳草药材的鉴别。  相似文献   

7.
目的:建立莲子心的HPLC指纹图谱,为莲子心的品质评价提供方法。方法:采用Agilent HC C18( 4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%三乙胺溶液(10∶90)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长284 nm,柱温30℃,建立莲子心的HPLC 指纹图谱,并对莲子心进行相似度评价。结果: 10个产地莲子心的指纹图谱的相似度在0.90以上,其主要化学成分基本一致。结论:该方法能较好地反映莲子心的化学成分信息,且操作简单,重复性好,为科学评价莲子心品质提供了参考。  相似文献   

8.
目的:建立以黄芪为参照的新风胶囊指纹图谱。方法:采用TLCS法,以黄芪对照药材为参照,展开剂条件分别为:低等极性(环己烷-乙酸乙酯(8∶2))、中等极性(三氯甲烷-乙醚(8∶2))和高等极性(三氯甲烷-甲醇(9∶1)),检测波长分别为:300nm、285nm和250nm,参比波长为650nm。结果:在3种不同极性条件下的薄层色谱峰中,新风胶囊在与黄芪对照药材相同的R f值上都出现了对应峰;且与对应峰的峰面积相对比值都在一定范围之内。不同极性条件下的薄层色谱峰都得到较好分离,获得了较理想的薄层色谱指纹图谱。结论:该方法简便、快速,且稳定性好,为进一步研究新风胶囊的指纹图谱奠定基础。  相似文献   

9.
高效液相色谱法测定山茱萸中没食子酸的含量   总被引:5,自引:0,他引:5  
目的建立山茱萸药材中没食子酸的含量测定方法,以控制其质量。方法采用高效液相色谱法,以D iscovery C18(5μm,250 mm×4.6 mm)为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(8∶92)为流动相,检测波长271 nm。结果没食子酸的进样量在0.040~0.400μg范围内与其峰面积值有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.78%,RSD为1.64%。结论该方法简便易行,准确可靠,可用于山茱萸药材中没食子酸的质量控制。  相似文献   

10.
目的:建立以高效液相色谱法测定菟丝育长合剂中淫羊藿苷的含量,以控制制剂质量。方法:Agilent ZORBAX SB-C18液相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(25:75)等度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为270nm;柱温为25℃;进样量为10μL。结果:淫羊藿苷在0.1036~2.072μg内呈现良好的线性关系,相关系数R2为0.9998,平均加样回收率为100.6%,相对标准偏差RSD为2.08%。结论:高效液相色谱法简便、准确、重现性好,可作为菟丝育长合剂的质量控制方法。  相似文献   

11.
目的建立肾衰泄浊颗粒中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定大黄素、大黄酚的含量,用YWG-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃。结果大黄素在0.04-0.40μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.36%,RSD为0.82%;大黄酚在0.048-0.480μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为102.45%,RSD=1.05%。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂含量测定方法。  相似文献   

12.
目的建立八味冠心宁胶囊中羟基红花黄色素A水平的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Thermo C18柱(4.6mm×250.0mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26∶2∶72,v/v),检测波长403nm,柱温30℃,流速1.00mL/min。结果羟基红花黄色素A在0.026 3~0.420 0μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 99),平均回收率为98.78%,相对标准偏差(RSD)为0.59%。结论本研究所建立的方法简便、准确,可用于八味冠心宁胶囊中羟基红花黄色素A水平的测定。  相似文献   

13.
目的建立菊明降压片中大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为PhenomenexODS柱(4.6mm×250mm,5μm)分析柱,流动相为甲醇-水(90∶10),检测波长为254nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃。结果本法精密度高,稳定性好,大黄酚进样量在0.091 2~0.456 0μg.mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.999 6),平均加样回收率为101.1%,RSD=1.72%(n=9)。结论本方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。  相似文献   

14.
目的建立用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定人血浆中齐拉西酮质量浓度的办法。方法以Acclaim~(TM)12 C_(18)反相柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.2%三乙胺-甲醇(15∶85);流速:1.1mL/min;柱温:35℃;检测波长:230nm,以乙酸乙酯为萃取剂。结果齐拉西酮在8.0~300.0ng/mL质量浓度范围内,其质量浓度与峰面积呈良好线性关系;齐拉西酮低、中、高质量浓度(8.0、80.0、350.0ng/mL)相对回收率均大于95%;提取回收率均大于90%。日内、日间相对标准偏差均低于10%(n=5)。分析方法的检测限为5.0ng/mL;齐拉西酮的曲线方程:Y=1.193 X+0.013,r=0.999 7(n=7)。结论该法灵敏、简单、准确、快速,可用于临床齐拉西酮血药浓度的监测。  相似文献   

15.
目的分析狼毒水提液抑制癌细胞增殖凋亡的作用机理。方法观察狼毒抑制肿瘤细胞在小鼠体内的转移能力,放射线照射引起的正常肝细胞彗星电泳尾长度,肝肿瘤细胞表面绒毛状突起消失及由环磷酰胺引起的微核率增高降低情况。结果能显著的抑制B16-F10肿瘤细胞在小鼠体内的转移,彗星电泳尾缩短改变,肿瘤细胞恶性表型降低,能够降低由环磷酰胺引起的微核形成率。结论狼毒可通过多种机制抑制肿瘤的生长或转移,不仅是一种抗肿瘤药物,而且还具有良好的放射防护和免疫调节功能。  相似文献   

16.
目的建立高效液相色谱法测定美沙拉嗪结肠靶向微丸中美沙拉嗪含量的方法。方法色谱柱为HypersilC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(10∶90,磷酸调pH 3.2),检测波长为304 nm。结果美沙拉嗪浓度线形范围为1.0~32.0μg/m l,峰面积对浓度有良好的线性关系(r=0.9999),精密度试验日内RSD≤0.85%,日间RSD≤1.09%,低中高浓度平均回收率为99.08%,100.43%,99.91%。结论高效液相色谱法简便、快速、专属性强、灵敏准确,该方法适用于美沙拉嗪结肠靶向微丸的含量测定。  相似文献   

17.
目的通过实验测定胸水中异烟肼的浓度,提高胸水中的药物浓度,增强抗结核作用。方法于2009年2月-6月采用反相高效液相色谱法测定异烟肼在结核患者胸水中的浓度。色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(5μm,4.6 mm×2.5 mm),进样20μL;柱温:室温;柱压200×105 Pa;流动相:甲醇(色谱纯)︰高纯水=20︰80;流速:1 mL/min;紫外检测波长:254 nm。结果异烟肼的检测浓度在0.25~10.00μg/mL范围内线性关系良好(r=0.998 9);其低、中、高3种浓度(0.5、5.0、10.0μg/mL)的回收率分别为97.95%、100.64%、102.84%;日内相对标准偏差(RSD)分别为3.49%、1.45%、2.03%,日间RSD分别为3.85%、5.68%、4.15%。结论采用反相高效液相色谱法测定异烟肼在结核患者胸水中的浓度准确、灵敏度高、重现性好。  相似文献   

18.
目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚含量的方法。方法采用Dia-monsil TM C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(70∶30)为流动相;检测波长为274 nm;流速1.0 ml/mi n;柱温:室温。结果丹皮酚含量在8.24~164.8μg/ml范围内具有良好线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为98.92%,相对标准偏差(RSD)=1.70%(n=6)。结论以HPLC法测定六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量,方法简便快捷,精密度高,重现性好,可用于药品质量的控制。  相似文献   

19.
目的 以延胡索酸为指标,建立能反映七叶莲药材质量的定量分析方法.方法 采用高效液相色谱法,选用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(5:95),检测波长210 nm.结果 在0.1024~3.067 2 μg范围内,延胡索酸对照品浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),样品平均回收率为99.05%,RSD为0.55%.结论 该方法简便、灵敏、结果 准确,可用于七叶莲药材的质量控制.  相似文献   

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