直接稀释—原子吸收法测定血中钙

测定血中钙含量一般用火焰原子吸收法 ,其中血液前处理是测定的重要步骤 ,目前采用的方法有湿法消化和灰化法。湿法消化由于所用消化剂ＨＮＯ浓度大对测定有干扰 ,因此测钙样品不宜用湿法消化 ;而干法灰化操作繁琐 ,耗时长 ,不适用于大批量样品测定。我们在大量实践的基础上 ,大胆采用血液直接稀释法 ,在稀释液中加入掩蔽剂和保护剂 ,血液经稀释后直接导入原子化器 ,与标准比较定量。该方法灵敏度、准确度和精密度均达到测定要求 ,并且操作简单 ,特别适用于大批量样品的测定。1　材料与方法1.1　原理血液经稀释处理后 ,导入火焰原子化器中原…     

石墨炉原子吸收法测定尿铝时两种样品处理方法的比较

石墨炉原子吸收法测定尿铝时两种样品处理方法的比较山东医科大学卫生化学教研室（济南２５００１２）崔刘萍王淑娥高代全测定尿铝常选用石墨炉原子吸收法［１～３］，本文对测定时两种样品处理方法进行了对照，结果证明稀释直接进样法较之湿法消化测定结果准确度高、严...     

原子吸收分光光度法测定黄褐斑患者RBCZn的含量

目的：建立直接稀释火焰原子吸收光度法测定红细胞锌的方法，测定黄褐斑患者红细胞锌的含量。方法：采用去离子水直接稀释后漩涡振荡红细胞破膜，直接火焰原子吸收光度法测定红细胞中锌的含量，对其方法精密度、准确度和干扰离子进行了实验，并应用于黄褐斑患者RBC锌的含量测定。结果：该法锌的最低检出限为0．003mg／L；RBC样品测得的回收率为99．56％；与常规的酸湿消化法测得的结果十分吻合。成功地应用于黄褐斑患者RBC锌的含量测定。替代常规的样品酸湿消化方法，避免了用湿法消化引起的污染和锌丢失问题。结论：直接稀释火焰原子吸收光度法测定RBC锌的含量方法简便、准确度高，可用于临床和卫生分析中红细胞样品中锌的测定。     

微分电位溶出法直接稀释测定尿铅的研究

目的：探讨微分电位溶出法直接稀释测定尿铅的方法。方法：一份作消化处理，另一份加水直接稀释同时测定。结果：消化与不消化的测定结果均无显著差异。结论：本法操作简单，灵敏准确，污染少，有机物不干扰测定，检测接触铅者和驱铅者都适用。     

湿法消化方法探讨

湿法消化方法探讨山东省东营市卫生防疫站（２５７０００）武红果湿法消化是应用最广泛的微量元素测定方法。湿法消化有３种：直接消化、回流消化和压力密封消化。压力密封消化是最先进的消化方式之一，消化彻底，试剂消耗少，污染少。但使用寿命短，密封要求高，价格昂贵...     

微分电位溶出法测定尿铅方法探讨与质量控制

微分电位溶出法(DPSA)测定尿铅,灵敏度高,重现性好,尿样不必消化处理而直接测定,因而具有快速、准确、低成本,操作简单等优点,是其它方法无法比拟的,本文就该法使用中的问题及质量控制进行实验,结果如下。仪器与试剂DPSA—3型微分电位溶出仪,山东电讯七厂生产,玻璃碳电极,铂电极,甘汞电极。铅标准液10μg/ml;镀尿液1mg/ml Hg~(2-) 5%硝酸 0.02%重铬酸钾;4mol 盐酸。测定方法预镀汞膜:将已抛光好电极,用浸有1:1乙醇的     

肝豆状核变性病患者尿中铜、锌、钙、镁火焰原子吸收光谱测定中3种前处理方法的研究

目的 研究肝豆状核变性病患者尿中铜、锌、钙、镁含量的测定方法.方法 通过对湿法消化、经硫酸酸化和直接进样法(包括钙和镁用氯化锶溶液稀释后进样)3种样品前处理方法的比较,选择合适的前处理方法,用火焰原子吸收法检测铜、锌、钙、镁含量.结果铜、锌、钙、镁直接进样与湿法消化测定的结果相关性好,测定结果之间差异均无统计学意义(P＞0.05);铜和锌直接进样与经硫酸酸化后进样测定的结果相关性好,测定结果之间差异均无统计学意义(P＞0.05);钙和镁直接进样与经硫酸酸化后进样测定的结果之间有相关性,但测定结果之间差异有统计学意义(P＜0.01).铜、锌、钙、镁直接进样法的线性范围分别为0～2.4、0～1.6、0～2.5、0～2.5 mg/L,检测限分别为0.0060、0.0027、0.0098、0.015 8mg/L,精密度测定相对标准偏差分别为0.59％～1.37％、0.39％ ～ 2.04％、0.87％ ～1.80％、1.17％ ～3.40％,加标回收率测定分别为93.0％ ～ 95.0％、90.0％～94.0％、96.0％～101.0％、96.0％ ～ 104.0％.结论直接进样法准确、灵敏、精确度高,而且简便、快速,可直接用于尿中元素含量的测定,结果满意可靠.     

DPAS法直接测定卫生纸中铅

ＤＰＡＳ法直接测定卫生纸中铅杨怀文微电位溶出法测定固体试样中铅，一般都要消化处理，本文对市售２５种卫生纸采用湿法消化与直接酸化测得的铅含量进行了比较。１材料与方法１．１仪器与试剂ＭＰ－１型溶出分析仪、玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极（均为山东电讯七厂产...     

原子吸收光谱法测定血清中锌、铜、铁、钙和镁的方法研究

原子吸收光谱法测定血清中锌、铜、铁、钙和镁的方法研究张娟丁焦忠李和人体血清中锌、铜、钙、镁和铁元素的检测，对多种疾病的预防和治疗具有重要意义。利用原子吸收光谱法测定是常用的手段，样品的前处理有直接稀释法、干法灰化法和湿法消解法。直接稀释法由于存在基体...     

原子荧光光谱法检测食品中铅的方法改进

目的原子荧光法检测食品中的铅,使用干法消化样品代替国标中的湿法消化。方法用内控样品分别采用干法消化和湿法消化,进行验证。结果干法消化结果在允许范围内,湿法消化结果不平行,相差太大。结论干法消化结果可靠,回收率高,可替代国标方法中的湿法消化。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定紫菜粉中总砷的几种前处理方法

目的通过测定经不同前处理方法处理的紫菜粉样品中的砷含量,比较各种前处理方法的消化效果,选择最优消化条件。方法紫菜粉分别用湿法消化(不同混酸)、干灰化法、微波消化后,采用氢化物发生-原子荧光光度法测定砷含量,通过对结果的比较,选择最佳消化方法。结果在灯电流为30mA,负高压为280V,载流为5%盐酸时,砷的浓度在0~80μg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 9。不同的消化方法测定结果不同,湿法消解法相对于干灰化法、微波消解法更适用于紫菜粉中砷的测定,结果更接近真值。湿法消化的回收率为91.90%~101.30%,相对标准偏差为3.38%~4.01%。常见干扰元素锑、铅、镉、铜、锌对测定没有影响。结论湿法消化更适合氢化物发生-原子荧光光度法测定紫菜粉中的砷,采用8.00ml HNO3+2.00ml HClO4+0.60ml H2SO4的混酸比例,测定结果最理想。微波消解和干灰化法由于消解不完全导致测定结果偏低。     

前处理方法对测定食用植物油中砷的影响

目的：研究不同的前处理方法对测定食用植物油中砷的影响.方法：采用湿法消化、干法消化和微波消解对样品进行前处理,用氢化物原子荧光仪进行测定,计算不同前处理方法的回收率和相对标准偏差.结果：微波消解效果好,回收率高,精密度好,样品处理操作简便、省时;干法处理过程繁琐,易产生误差,方法重现性差;湿法效果差,样品易炭化,消解不完全.结论：测定食用植物油中的砷,微波消解是较好的前处理方法.     

湿法消化—原子荧光法测定海产品中的总砷

目的通过对3种不同消解处理海产品的方法,来寻找一种快速准确消解方法,测定海产品中砷的含量。方法通过利用氢化物发生原子荧光法中3种常用的消解处理方法:微波消化法、湿法消化法、干灰化法,以原子荧光法对海产品中总砷含量的测定。结果通过对不同消化处理方法所得出的相对标准偏差、与中位值的偏差及回收率等等检测结果的比较。结论认为采用湿法消化—氢化物发生原子荧光法测定海产品中总砷的方法,具有灵敏度高、线性范围宽、稳定性好等优点,十分适用于海产品中总砷的检测。     

微波消解-原子荧光法测定食用植物油中的总砷

砷是食品卫生监督检验中的一项重要指标,测定植物油中砷,样品前处理方法为湿法消化和法干灰化.这两种方法耗时长、易损失,对环境污染严重.微波消解样品则具有分解迅速、过程易控制、操作环境整洁等优点.本文以微波消解仪消化食用植物油样品,用原子荧光光度计测定其中的砷含量,与湿法敞口消化进行对比实验,得到满意结果.     

食品湿法消化中几个问题的探讨

食品湿法消化中几个问题的探讨吴大亮，杨开友食品湿法消化法是指硝酸—高氯酸—硫酸法或硝酸—硫酸法。它是食品金属指标检测中一种重要的前处理方法。掌握正确的消化方法，才能确保检测的准确性，缩短消化时间，减少试剂、电力的消耗量。作者认为应把握住消化中的下述几...     

微波消解-原子荧光法测定食用植物油中的总砷

砷是食品卫生监督检验中的一项重要指标，测定植物油中砷，样品前处理方法为湿法消化和法干灰化。这两种方法耗时长、易损失，对环境污染严重。微波消解样品则具有分解迅速、过程易控制、操作环境整洁等优点。本文以微波消解仪消化食用植物油样品，用原子荧光光度计测定其中的砷含量，与湿法敞口消化进行对比实验，得到满意结果。     

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝及前处理方法探讨

目的建立起较完善的样品前处理方法,以及各种因素对塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝的影响。方法样品经干法灰化、湿法消化、微波消解不同前处理方法处理后,用塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝。结果测定的最佳波长为257.4nm,线性范围0～400μg/L,相关系数r为0.9990,方法检出限为5mg/kg,方法回收率为83%～95%,精密度（RSD）2.6%～5.7%。结论干法灰化法温度选择在700～750℃结果最好,湿法消化法结果偏低,微波消化加入硝酸和氢氟酸消化且设定足够消化时间、让样品能完全消化,能得到比较满意的结果。适当提高石墨炉灰化温度和原子化温度能提高测定结果的准确度。     

消化血铅的微分电位溶出分析法

用国产的微分电位溶出仪进行微分电位溶出分析(DPSA)测定血铅,已有推荐方法-预镀汞膜法[1],即测定前先在工作电极上预镀3次汞膜,使其达到一定厚度,可连接工作4 h,然后按选定的条件将Pb2+、Hg2+富集在汞膜上,用静态方式让汞齐溶出,根据溶出曲线的峰高定量,样品可不消化直接测定.在多年的工作中,我们发现未经消化的血样连续在同一汞膜上富集溶出,其中的有机物会污染汞膜,改变灵敏度,影响测定的准确度.傅晖蓉等[2]报道的同位镀汞的微分电位法测定血铅,保证汞膜清洁,样品间不干扰,测得结果更准确、稳定.但是该法每测定一个样品测定前和加标测定前都需对电极进行抛光清洁.本文用HCl-KMnO4消化血样、抗坏血酸还原剩余的Mn2+,进行DPSA法测定血铅,方法灵敏度更高,重现性较好,现介绍如下.     

无机物分析时联合使用湿法和干法消化生物材料

通常消化的方法有在氧等离子体中温灰化,高温灰化以及在酸中低温湿消化。但这些方法均不完善。在氧等离子体中低温灰化的设备昂贵。且多数灰化器一次只能处理少量样品。另外当盐含量高时,低温灰化很费时间。据报道在高温灰化时,一些无机物由于挥发或吸附在器壁而损失以及来自灰化器的污染。当要彻底消化样品中的脂类时,广泛采用用高氯酸湿法消化,还有产生爆炸的可能性。湿法消化时,有时需用大量的酸并要求操作者密切监视。在湿法消化中大量使用硫酸,特别是分析钙时干扰了原子吸收分析。本文所述的方法对七种生物学上的重要元素不产生损失且所需时间少,使用试剂少而降低了污染和空白。能更准确地分析低含量的样品。     

对食用植物油测砷湿法消化的探讨

对食用植物油测砷湿法消化的探讨胡卫华（葛洲坝预防保健中心，宜昌４３０００２）食用植物油测砷样品的前处理通常采用灰化法［１］。但是，经常会发生样品溢出坩埚，产生少许碳粒及因结晶而不便溶解的现象，同时灰化法采用的温度过高易使砷因挥发而大量损失。湿法消化植...