艾附暖宫软胶囊的质量标准研究

目的:为确保艾附暖宫软胶囊的安全、有效、稳定,建立其简便易行的质量控制方法。方法:采用TLC法对制剂处方中当归、川芎、吴茱萸、黄芪、续断、白芍6味中药进行定性分析;采用HPLC法对制剂中芍药苷、川续断皂苷Ⅵ进行定量研究,芍药苷的色谱条件为Venusil XBP C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1%磷酸(14∶86),流速1.0 m L·min~(-1),检测波长230 nm;川续断皂苷Ⅵ的色谱条件为ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-水(28∶72),流速1.0 m L·min~(-1),检测波长212 nm。结果:定性鉴别的斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;芍药苷进样量在0.141 1~2.822 7μg呈良好线性关系,加样回收率为99.19%(RSD=1.91%)。川续断皂苷Ⅵ进样量在0.304 6~6.092 5μg呈良好线性关系,加样回收率为99.65%(RSD=1.00%)。结论:艾附暖宫软胶囊的质量标准制定合理,能有效控制其质量。     

当归配方颗粒与当归饮片质量比较研究

目的通过测定当归配方颗粒中阿魏酸含量、水分和浸出物含量,为评价及控制其质量提供可靠方法,并对当归配方颗粒及当归饮片的质量进行比较研究。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1.0 mL/min;检测波长:316 nm;柱温:28℃;流动相:乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱系统。结果阿魏酸在0.033~0.165μg(r=0.999 8)之间有良好的线性关系,平均加样回收率为98.78%,RSD=0.99%。当归配方颗粒在各项含量指标上符合质量要求,阿魏酸含量高于当归饮片。结论当归配方颗粒中阿魏酸含量测定方法操作简单、可靠,重复性好,可作为当归配方颗粒质量控制的有效方法。     

阿归养血片质量标准的研究

目的:建立阿归养血片(当归,党参,白芍等)的质量标准。方法:采用TLC法鉴别处方中的黄芪、甘草和熟地黄;用HPLC法测定当归和川芎中阿魏酸的含量以及白芍中芍药苷的含量。其中阿魏酸的含量测定采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-0.085磷酸(22∶78),检测波长322nm,流速1mL/min,柱温35°C;芍药苷的含量测定采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-0.1磷酸(15∶85),检测波长229nm,流速1mL/min,柱温25°C。结果:TLC鉴别色谱特征斑点明显。阿魏酸进样量在0.0129~0.1548μg范围内呈良好线性关系。平均加样回收率为99.32,RSD=1.74(n=9);芍药苷进样量在0.1068~1.6020μg范围内呈良好线性关系。平均加样回收率为98.68,RSD=0.98(n=9)。结论:所建立的TLC和HPLC方法专属性强,重复性好,可用于阿归养血片的质量控制。     

苏氏接骨胶囊中当归和川芎的TLC鉴别及阿魏酸的HPLC测定

目的 建立苏氏接骨胶囊中当归和川芎的定性鉴别和总阿魏酸的定量检测方法.方法 采用薄层色谱法对苏氏接骨胶囊中的当归和川芎进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对阿魏酸进行定量测定.色谱柱为Thermo C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-1%醋酸溶液(20:80),体积流量1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长320 nm.结果 薄层色谱清晰,分离良好,阴性无干扰.阿魏酸在0.42～2.24 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.26%,RSD为1.27%.结论 所建立的方法准确、快速、简便、重现性好,可作为苏氏接骨胶囊的质量控制方法.     

芎归红花液的质量标准研究

目的建立芎归红花液的质量控制方法。方法采用TLC法对处方中当归、川芎、陈皮、赤芍进行定性鉴别;建立HPLC法测定芎归红花液中羟基红花黄色素A含量,采用色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26∶2∶72),检测波长为403nm。结果 TLC鉴别分离度良好,专属性强;羟基红花黄色素A含量在6.375~102μg/ml范围内,线性关系良好,R2=0.999 9,平均加样回收率为100.37%,RSD为1.79%。结论该方法简便、准确、重复性好,可有效控制芎归红花液的质量。     

康精丸质量标准研究

目的 完善康精丸质量控制方法,建立康精丸中阿魏酸的含量测定方法.方法 显微镜下观察康精丸中当归、桑寄生、白芍、杜仲、川芎的显微特征;采用薄层色谱法对康精丸中熟地黄、赤芍、白芍、当归、川芎进行定性鉴别;采用HPLC法测定康精丸中阿魏酸含量,色谱柱为InertSustain C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(15:85),流速1.0 ml/min.检测波长316 nm.结果 康精丸中当归、桑寄生、白芍、杜仲、川芎的显微特征明显;所建立熟地黄、赤芍、白芍、当归、川芎薄层色谱法中斑点清晰且阴性对照无干扰.阿魏酸在0.067~0.168μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.84%,RSD为1.22%.结论 建立的方法定性专属性强,定量准确度高,适用于康精丸的质量控制.     

HPLC法测定新生化颗粒中阿魏酸的含量

目的:选择阿魏酸为定量指标,测定新生化颗粒中当归、川芎中的总阿魏酸.方法:采用高效液相色谱法测定,Hy-persilODS-C18(250min×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-5%冰乙酸(25:75);检测波长:323 nm,流速为1.0mL·min-1.结果:阿魏酸在0.045-0.403 μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率99.79%,RSD%为1.0%(n=5).结论:该方法操作简单,重现性好,适用于新生化颗粒的质量控制.     

当归、川芎、红花及其合并提取液中阿魏酸的含量测定

目的:测定当归、川芎、红花及其合并提取液中阿魏酸的含量。方法:用HPLC法,色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇:0.05%磷酸水溶液=35∶65(v/v),流速为0.8 ml/min,检测波长为313nm。采用水煎或甲醇提取法制备上述药材作为供试品。结果:阿魏酸在0.4~10.0μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.9997)。平均回收率为96.9%,相对标准偏差为5.8%。当归水提液中阿魏酸含量为0.2332%;当归、当归/红花、川芎、川芎/红花及当归/川芎/红花醇提液中阿魏酸含量分别为0.0805%、0.0816%、0.2607%、0.2417%及0.3110%。结论:本法对于当归等药材制剂的质量控制可提供参考。     

补脑软胶囊质量标准的研究

目的建立补脑软胶囊(当归、川芎、黄芪、赤芍等)的质量标准。方法 TLC法鉴别胶囊中的当归、川芎和补骨脂,HPLC法对芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含有量进行测定。分析采用Waters C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸(16∶84);体积流量1.0 m L/min;检测波长230 nm;柱温室温。结果当归、川芎和补骨脂可以被准确地鉴别。芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷分别在157.5~787.5μg/m L(r=0.999 6)、10.9~54.5μg/m L(r=0.999 6)、8.9~44.5μg/m L(r=0.999 5)范围内线性关系良好,平均回收率分别98.87%、98.56、98.91%(RSD分别为1.7%、2.4%、2.5%,n=5)。结论该方法操作简便,专属性强,重复性好,能有效控制补脑软胶囊的质量.     

产妇安软胶囊中阿魏酸的定性定量研究

目的 建立产妇安软胶囊定性定量分析方法.方法 采用薄层色谱法(TLC)对当归、川芎中的阿魏酸进行定性鉴别;采用HPLC法测定制剂中阿魏酸的含量,选用Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5 μm)C_(18)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-1.0%冰醋酸溶液(24:4:72);流速1.0 ml/min;检测波长为321 nm.结果 薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;阿魏酸在进样量为0.073～2.92 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为99.44%,RSD为0.98%.结论所建立的分析方法简便可行,专属性强,可用于产妇安软胶囊的质量控制.     

妇科十味胶囊的质量标准研究

目的:完善妇科十味胶囊质量标准,控制并提高药品的质量。方法:采用薄层色谱法(TLC)对妇科十味胶囊中当归进行定性鉴别。采用高效液相色谱法(HPLC)测定阿魏酸的含量。结果:鉴别效果满意;当归、川芎中阿魏酸在0.01052μg~0.09468μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率98.68%,RSD=0.63%(n=5)。结论:本方法简便、快速准确;可作为该制剂质量控制方法。     

复方虎杖颗粒质量控制方法研究

目的:对复方虎杖颗粒进行质量标准研究,建立该制剂的定性、定量检测方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对复方虎杖颗粒中主要药味虎杖、黄柏、茵陈、五味子进行定性分析;采用高效液相色谱法(HPLC)对方中君药虎杖中虎杖苷进行含量测定,色谱条件为色谱柱:Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水溶液(20∶80),流速:1.0 m L·min~(-1),柱温:35°C,进样量20μL,检测波长306 nm。结果:TLC定性鉴别中,虎杖、黄柏、茵陈、五味子的薄层鉴别分别在对应位置斑点清晰,阴性无干扰,专属性强。HPLC含量测定中,虎杖苷在0.070~0.700μg范围内,峰面积与进样量有良好的线性关系(r=0.999 5);平均加样回收率为99.90%(RSD=1.2%,n=6)。结论:所建立的定性、定量方法操作简单、重复性好、专属性强,可用于复方虎杖颗粒的质量控制。     

丹路口服液质量标准研究

目的:建立丹路口服液质量标准。方法:采用TLC法对丹路口服液中丹参、当归、川芎、红花进行定性鉴别;以HPLC法对其赤芍中的芍药苷进行含量测定。色谱柱:Symmetry C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1‰磷酸水溶液(19∶81);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:230 nm;柱温:30℃。结果:在TLC色谱中检出丹参、当归、川芎、红花;芍药苷进样量在6.14-61.40μg mL-1范围内线性关系良好,r=0.9998;平均加样回收率101.0%,RSD%为2.5%。结论:所建立的方法简便可行,重现性好,为丹路口服液质量控制提供了方法。     

川芎 红花 丹参及其合并提取液中亚油酸含量测定

目的:测定红花、川芎、丹参及其合并提取液中亚油酸的含量。方法:采用气相色谱法,使用HP-INNOWAX(30.0m×250μm×0.25μm)柱,Agilent6890N色谱工作站,采用外标一点法进行测定。结果:亚油酸甲酯在0.6～3.7μg内,进样量与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9996,精密度、稳定性、重复性、回收率试验的RSD值均小于2%,平均回收率为101.57%,红花中亚油酸含量为1.004%,丹参为0.00066%,川芎为1.803%,红花/川芎为1.40%,红花/川芎/丹参为1.060%。结论:该法对于川芎等药材制剂的质量控制可提供参考。     

HPLC法测定大理马厂当归中阿魏酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定马厂当归中阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(30∶70),加样流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm,柱温为30℃。结果:阿魏酸在0.0364~0.364μg范围内,线性关系良好,回归方程为A=4.6×106C-1.2×104,r=0.9999,平均回收率为101.55%,RSD为0.21%。结论:本法操作简便、准确、重现性好,可用于马厂当归中阿魏酸含量的测定。     

复方沙塔干口服液质量标准研究

目的建立复方沙塔干口服液的质量标准。方法采用薄层色谱法对该制剂中的君药川芎进行专属性鉴别;采用高效液相色谱法对川芎中有效成分阿魏酸进行含量测定。色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-1%冰醋酸,梯度洗脱(0~5 min,35%甲醇;5~8 min,35%→23%甲醇;8~22 min,23%甲醇);检测波长:322 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:5μL。结果阿魏酸进样量在0.039 4~0.630 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=7),平均加样回收率为98.22%,RSD=2.62%(n=6)。结论本研究所建立的质量标准结果准确,灵敏度高,重复性良好,可用于复方沙塔干口服液的质量控制。     

UPLC波长切换法同时测定脑安颗粒中9种化学成分的含量及其化学模式识别分析

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)波长切换法同时测定脑安颗粒中洋川芎内酯A、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯H、川芎嗪、绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、羟基红花黄色素A和藁本内酯9种成分含量的方法。方法:采用Zorbax Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),流动相为乙腈-0.4%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min~(-1);检测波长为285、320、304 nm;柱温为30℃;进样量为2μL;并采用SPSS 22.0统计软件对含量测定结果进行主成分分析与聚类分析。结果:洋川芎内酯A、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯H、川芎嗪、绿原酸、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、羟基红花黄色素A和藁本内酯线性范围分别为5.17～82.68(r=0.999 5)、5.01～80.08(r=0.999 6)、4.84～77.48(r=0.999 4)、2.03～32.62(r=0.999 3)、3.47～55.56(r=0.999 7)、3.16～50.62(r=0.999 8)、3.63～58.04(r=0.999 5)、3.12～49.88(r=0.999 4)、8.56～136.96μg·mL~(-1)(r=0.999 3);平均加样回收率为98.70%～100.01%,RSD均小于1.11%(n=6)。主成分分析与聚类分析均可将不同生产厂家的脑安颗粒很好地分类,且分类结果一致。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于脑安颗粒的质量控制。     

痹痛膏灸质量标准研究

目的:建立痹痛膏灸的质量标准。方法:薄层色谱法定性鉴别痹痛膏灸制剂中的川芎、当归;采用高效液相色谱法测定该制剂中阿魏酸含量,C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%冰醋酸(22∶78);流速:1.0mL/min;检测波长:323nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:痹痛膏灸的TLC图斑点清晰,分离度好,与川芎、当归对照药材TLC图相应位置上,显相同荧光斑点;阿魏酸在2μg/mL～10μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为99.61%(n=6),相对标准偏差RSD为1.18%。结论:该方法操作便捷,准确度高,重复性好,可用于痹痛膏灸的质量控制。     

复方当归注射液中羟基红花黄色素A和阿魏酸的含量测定

目的 运用高效液相色谱法测定复方当归注射液中的羟基红花黄色素A和阿魏酸的含量.方法 色谱柱为依利特Hypersic ODS2(4.6 mm×200 mm,5 μm),测定阿魏酸的流动相为甲醇-0.4%醋酸水(30∶70),其检测波长322 nm;测定羟基红花黄色素A所用流动相为甲醇-0.6%醋酸水(15∶85),其检测波长403 nm.柱温25℃,流速1 ml/min.结果 阿魏酸在4.44～ 266.4 μg/ml之间与峰面积呈线性关系;羟基红花黄色素A在4.508～ 360.64 μg/ml之间与峰面积呈线性关系;测得阿魏酸平均回收率为104.34%,RSD为2.77%;羟基红花黄色素A平均回收率为99.26%,RSD为2.20%.结论 该方法简便快捷,重复性好,可用于复方当归注射液中羟基红花黄色素A和阿魏酸的含量测定.     

健胃胶囊质量标准的研究

目的:制定健胃胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中的栀子、香附、苍术、川芎进行TLC鉴别;采用高效液相色谱法测定复方制剂中的栀子苷含量,色谱柱为ZORBAXRX-C18(4.6mm×250mm,5μm),采用乙腈-水(10∶90)为流动相;检测波长为238nm;柱温35℃,流速1.0mL·min^-1。结果:栀子苷在0.19～0.95μg范围内线性良好,r=0.9997,平均回收率100.4%,RSD为1.25%。结论:该法分离好,快速、简便,可作为该复方制剂的质量控制方法。