色谱-质谱联用法测定人体内血浆中头孢克肟含量

目的探讨色谱-质谱联用法测定人体内血浆中头孢克肟的含量。方法应用岛津气相色谱-质谱联用仪测定受试者体内血浆中头孢克肟含量,色谱柱为Rtx.5MS毛细管柱,流速为1.0 mL/min,质谱条件离子源温度200℃,EI电离方式。结果方法最低检测限为0.5μg/L,标准曲线方程:Y=2.4870X+0.3578,r=0.9978,精密度较高,回收率在80.0%左右,平均误差均<8%。结论色谱-质谱联用法测定人体内血浆中头孢克肟含量具有精密度好和回收率高等诸多特点,符合方法学的要求。     

高效液相色谱质谱联用法测定泪液葡萄糖浓度

目的:建立以高效液相色谱质谱联用(HPLC-MS)法测定人泪液中葡萄糖浓度的方法.方法:色谱柱为Waters Xbridge Amind柱(2.1 mm×100 mm,3.5 μm),以0.1%甲酸水-乙腈(15 ∶85)为流动相,6,6-脱氧D-葡萄糖为内标,流速0.2 ml·min-1,柱温20 ℃.电喷雾离子化(...     

LC-MS分析穿心莲内酯的降解产物

目的:通过LC-MS分析穿心莲内酯的降解产物.方法:液相条件:色谱柱:Aglient ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;流速:0.2 mL·min-1;柱温:25℃;检测波长为230 nm;进样量:2μL.质谱条件离子源:电喷雾离子源;检出模式:正离子模式;扫描范围:m/z 50～1000.结果:显示穿心莲内酯与强制破坏试验产生的降解产物分离良好,初步鉴定了11种杂质.结论:LC-MS分析穿心莲内酯的降解产物快速可靠.     

基于HPLC-Q-TOF-MS技术分析红景天颗粒的化学成分及大鼠口服后的入血成分

目的:借助高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用技术(HPLC-Q-TOF-MS)分析红景天颗粒的主要化学成分以及大鼠口服红景天颗粒后的入血成分.方法:采用HPLC-Q-TOF-MS分析技术,选用反相ODS色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子模式及IDA扫描模式采集质谱数据,采用Peak...     

固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法测定蔬菜、水果中多菌灵

目的:建立一种新的蔬菜、水果中多菌灵的超高效液相色谱-质谱/质谱测定方法.方法:多菌灵通过Oasis HLB固相萃取柱分离浓缩后,采用超高效液相色谱-质谱/质谱仪的正离子模式电离和多反应离子检测模式进行测定,同时对诸如流动相的种类、色谱柱类型、锥孔电压和碰撞能量等参数进行了研究.结果:多菌灵在0.005～1.000 mg/L范围内对响应值具有良好线性关系;样品的加标回收率为87.3%～105.6%,相对标准偏差小于15%(n=6);方法检出限为1.0μg/L.结论:该方法测定特异性好、灵敏度高,定性定量准确,可用于实际样品测定.     

黄芩药材中黄酮类成分的HPLC-MS研究

目的:探讨利用液相色谱-质谱联用技术鉴定黄芩药材质量的方法。方法:选用XDB-C18柱(2.1mm×150mm,3.5μm,Eclipse),以乙腈与1%冰醋酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长276nm,体积流量0.2ml/min,柱温25℃,在电喷雾串联质谱正负离子扫描方式下,对色谱图中19个色谱峰进行一级和二级质谱数据采集。结果:确定19个化学成分并采集了19个成分的质谱数据。结论:该方法使黄芩药材的质量标准更加完善,质量鉴定更加准确。     

HPLC-MS法同时测定钩藤药材中四种生物碱含量

目的:建立钩藤药材中四种生物碱的高效液相色谱-质谱联用含量测定方法。方法:色谱条件:HaloC_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),1%乙酸-水(氨水调pH=5.5)-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,流量0.3 mL·min~(-1),柱温35℃。质谱条件:电喷雾离子源,正离子检测方式,多反应监测模式,干燥气温度350℃,干燥气流量9 L·min~(-1),雾化器压力35 psi,毛细管电压4 000 V。结果:钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱含量分别为355.5μg·g~(-1)、143.9μg·g~(-1)、93.3μg·g~(-1)、202.7μg·g~(-1)。结论:该方法结果准确,重现性好,可用于测定钩藤药材中的生物碱含量。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析藜芦中化学成分

[目的]采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对藜芦中的化学成分进行研究.[方法]采用CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速为0.3 mL/min.质谱采用电喷雾(ESI)...     

高效液相色谱-质谱-质谱联用法测定Beagle狗血浆中石杉碱甲

目的:建立狗血浆中石杉碱甲的液质联用测定法.方法:血浆样品经液液萃取,用高效液相色谱-质谱-质谱联用法检测.色谱柱为Nucleocil ODS柱,50×2.0 mm I.D.,5 μm,流动相为乙腈-甲醇-水-甲酸(20∶40∶40∶0.1,v/v).采用多反应监测,用于定量的离子为m/z 243→210(石杉碱甲)和m/z 257→226(内标N-甲基石杉碱甲).结果:线性范围为0.1～12 ng/ml,最低定量浓度为0.1 ng/ml,可以检测到Beagle狗静注和口服100 μg石杉碱甲后12 h的血药浓度.结论:该方法灵敏度高,简便快速,可用于药代动力学研究.     

马齿苋水提物中生物碱成分β-咔啉分离鉴定

目的:研究马齿苋(Portulaca oleracea L.)中的生物碱类化学成分。方法:采用薄层色谱、聚酰胺柱色谱、ODS柱色谱、葡聚糖柱色谱等技术进行分离纯化,根据超高效液相色谱、核磁共振和高分辨质谱等相关技术进行结构鉴定。结果:1D NMR,2D NMR及HR-ESI-TOF-MS检测结果与有关文献对照,确定所得化合物为β-咔啉。结论:本实验首次在马齿苋中分离得到单体生物碱β-咔啉,纯度经超高效液相色谱法测定达98%以上。     

高效液相色谱法对止咳中药制剂中添加醋酸泼尼松的测定

目的:建立高效液相色谱法测定止咳类中药制剂中添加成分醋酸泼尼松,以控制中成药及保健食品的质量。方法:色谱柱:Diamonsil:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-甲酸铵溶液(22.5∶22.5∶55);流速:1mL.min-1;检测波长:225 nm。结果:醋酸泼尼松在40.80～367.18μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.6%,RSD=1.1%。结论:本法准确、分离度好、回收率高、专属性强,可作为止咳类中药制剂中添加成分醋酸泼尼松的检测方法。     

HPLC法检测抗风湿类中成药中添加的尼美舒利和吡罗昔康

目的：建立HPLC法检测抗风湿类中成药中非法添加化学物质尼美舒利和吡罗昔康的检验方法.方法：采用Diamonsil C18色谱柱,流动相：甲醇-1.36g/L磷酸二氢钾溶液（54∶46）,流速：1.0 ml/min,柱温：25 ℃,检测波长：338 nm.结果：尼美舒利对照品线性范围150.06～400.16 μg/ml,r=0.999 9;吡罗昔康对照品线性范围42.24～112.64 μg/ml,r=0.999 9.平均回收率分别为98.74%,99.04%,RSD分别为0.7%,0.9%（n=6）.结论：本方法灵敏度高,操作简便、准确,可用于定性和定量检测抗风湿类中成药中非法添加的化学物质尼美舒利和吡罗昔康.     

UPLC/S/MS法检测保健食品中的咖啡因、酚酞和西布曲明

目的建立快速、准确、灵敏的检测减肥保健食品中非法添加咖啡因、酚酞和西布曲明的分析方法。方法采用ACQUITY BEH C18色谱柱（2.1×150mm,1.7μm）,0.03mol.L-1乙酸铵溶液（含0.1%的乙酸）（A）-甲醇（B）梯度洗脱,流速0.25 mL.L-1,检测波长225nm;进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。结果在检测的样品中检测到有咖啡因、酚酞及西布曲明。结论此方法灵敏准确,可用于不同减肥保健食品中非法添加咖啡因、酚酞和西布曲明的同时检测。     

中成药非法添加盐酸西布曲明的快速检测方法研究

目的：建立中成药中非法添加盐酸西布曲明的快速检测的方法。方法：采用簿层色谱法和HPLC定性检测法。结果：采用建立的中成药中非法添加盐酸西布曲明的快速检测方法对实验样品进行了检测,TLC和HPLC法能快速有效地检测出实验样品是阳性样品还是阴性样品。结论：本方法简便,快速,分离效果好,准确度高,可作为中成药中非法添加西布曲明的检测方法。     

某中药制剂中掺加物盐酸普罗帕酮的鉴定及其含量测定

目的对某中药制剂中掺加物盐酸普罗帕酮进行分离鉴定，并对其进行含量测定。方法用柱层析法分离纯化掺加物盐酸普罗帕酮，用化学方法、色谱法及光谱法进行鉴定，采用高效液相色谱法确定其掺加量。该液相色谱法采用ApolloC18色谱柱，以甲醇-0．01mol·L^-1磷酸氢二氨溶液（3：1）为流动相，流速1.0ml·min^-1，检测波长248nm。结果该中药制剂中含有盐酸普罗帕酮成分，每g含盐酸普罗帕酮4mg。结论用化学方法、色谱法及其光谱法多种方法确证了该中药制剂中掺加了盐酸普罗帕酮，用高效液相色谱法确认其含量，亦为药品打假提供有益思路及方法上的借鉴。     

降糖类中成药中疑似非法添加格列本脲的快速筛查

目的建立快速筛查降糖中成药中非法添加西药格列本脲的方法。方法首先采用紫外扫描图谱初步判断中成药中是否非法添加格列本脲,然后利用磺酰脲类降糖药试管反应法、薄层色谱法进一步验证。结果在该中成药的紫外图谱中发现格列本脲的特征吸收,试管反应法中该中成药反应呈阳性,薄层色谱法中供试品和对照品的比移值相同。结论所建立的中成药中非法添加西药格列本脲快速筛查的方法简单可行。     

高效液相色谱法测定中药制剂中西地那非和他达拉非含量

目的建立高效液相色谱法测定补肾壮阳类中药制剂中非法添加西地那非、他达拉非的方法.方法采用Waters Xttra C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以0.01mol/L的醋酸铵溶液-甲醇（35：65）为流动相,流速为1.0mL/min,紫外波长254nm.结果在选定的色谱条件下,2种非法添加的化学药物成分有很好的分离,2批补肾壮阳类中药制剂中检测出西地那非或他达拉非成分.结论该方法灵敏准确,可作为补肾壮阳类中药制剂的质量检验监督.     

上市中成药治疗2型糖尿病随机对照试验方法学系统综述

背景：临床疗效和特异性作用是治疗2型糖尿病选择用药的重要影响因素,而随机对照试验（randomized controlled trial,RCT）是评价临床疗效的有效方法。随着治疗2型糖尿病上市中成药种类的增多,其临床疗效定位及疗效评价的RCT的方法学值得探索。目的：调查治疗2型糖尿病上市中成药种类及其上市后对其进行临床疗效评价的RCT的方法学质量。检索策略：手工及电子检索《新编国家中成药》、《中华人民共和国药典临床用药须知中药卷》、国家食品药品监督管理局网站、中华人民共和国人力资源与社会保障部网站,查找治疗2型糖尿病的中成药;电子检索中文医学文献数据库：中国知网数据库、重庆维普中文科技期刊数据库、中国生物医学文献数据库网络版和万方数据。所有数据库检索时间从建库截止至2011年8月。纳入标准：筛选干预时间≥3个月的上市中成药治疗2型糖尿病的RCT报告。资料提取与分析：由两名系统评价员独立提取并筛选研究信息。以偏倚风险评价研究质量,资料提取表内容包括RCT的设计与方法、中成药种类、药品说明书报告的适应证、药品的功能主治。结果：检索出149种具有2型糖尿病治疗作用的中成药,其中以治疗阴虚热盛、气阴两虚、气阴两虚兼血瘀证候的中成药种类为主,各为48种（32％）、58种（39％）、22种（15％）。获得41篇符合纳入标准的RCT研究文献,无多中心RCT研究。偏倚风险分析显示,81％的研究只交代了使用随机分组方法但未报告随机数字产生的方法;98％的研究未报告随机序列隐藏的方法;5％的研究报告使用安慰剂;10％的研究报告了结局损耗;无1项研究报告使用意向性治疗分析;98％的研究报告了2型糖尿病诊断标准,研究对象主要是门诊为主无明显并发症的2型糖尿病患者（76％）;报告的样本量为（106±60）人,最小样本量为40人,最大样本量300人;纳入研究中未见终点结局报告。结论：纳入的RCT研究报告的研究对象、诊断标准、纳入和排除标准以及临床结局指标等研究内容未能体现中成药上市后对其进行临床疗效评价的目的,也未能反映中医辨证论治特色。建议尽快制定上市中成药临床疗效评价的设计、实施及报告规范,改善对上市中成药进行临床疗效评价的方法,促进中成药的合理使用。     

止咳平喘类中成药中9种非法添加化学成分的定性定量检验方法研究

【目的】建立检测止咳平喘中成药中9种非法添加化学成分的定性定量检验方法。【方法】采用超高效液相色谱—四级杆—飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF)联用技术对止咳平喘类中成药中非法添加的9种化学成分进行定性筛查,经筛查为阳性的样品用高效液相色谱法(HPLC)对止咳平喘中成药中非法添加的9种化学成分进行含量检测。色谱柱采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈及甲酸铵缓冲液(p H 3.65),梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为225 nm和280 nm。【结果】通过对5批止咳平喘类中成药进行检测,检出1批样品含有磷酸可待因,含量为0.84 mg/m L。【结论】本法简便准确,灵敏度高,适用于止咳平喘类中成药中9种非法添加化学成分的检测。     

顶空进样GC法测定α-生育酚溶剂残留

目的：建立α-生育酚残留溶剂的检查方法。方法：用顶空气相色谱法对α-生育酚中乙醇、乙酸乙酯、苯残留溶剂进行检测,采用rtx-5（5%苯基-95.0%二甲基聚氧硅烷）（30m×0.32μm×0.32mm）,程序升温,顶空进样,进样体积1mL。结果：精密度RSD均小于2%,峰面积与浓度均有良好的线性关系,最低检测限在67ng·mL-1以下,回收率均符合要求。结论：该方法稳定、简便、准确,可用于α-生育酚3种有机溶剂残留物检测。