蒸馏法测定食品中二氧化硫残留量的改进

目的提高蒸馏法测定食品中二氧化硫残留量的回收率。方法将接收瓶由碘量瓶替换成分液漏斗。结果可以将蒸馏法测定食品中二氧化硫残留量的回收率由60%提高到90%以上。结论将接收瓶由碘量瓶替换成分液漏斗对提高蒸馏法测定食品中二氧化硫残留量的回收率实用,简便,可靠。     

3-环戊醚雌三醇的合成

3-环戊醚雌三醇为口服有效的雌三醇衍生物,能选择性地作用于阴道和子宫颈,而对乳腺和子宫内膜的作用相当小。国外于1964年合成此药,合成方法系将雌三醇与溴代环戊烷在乙醇钠存在下进行反应。我们改用碳酸钾制备,经对比试验表明,采用碳酸钾或采用乙醇钠制备,二法收率一致。实验操作:在2-l三颈瓶中,加入雌三醇30g、乙醇1500ml、碳酸钾50%搅拌加热回流半小时,滴加溴代环戊烷60g,在100℃下回流11小时,冷却,过滤,滤液经浓缩,倾入冰水中,过滤后得粗品,再用甲醇精制,用活性炭脱色。于80℃下减压干燥48小时,精品熔点为159～161℃。旋光[α]D 45°。     

油剂注射液中醋酸脱氧皮质甾酮的液相层析测定法

本文用反相分配层析从样品中分离醋酸脱氧皮质甾酮,然后加入孕甾酮作内标,用反相高压液相层析进行定量,结果稳定、可靠。反相分配层析用溶剂:取95%乙醇95份、水5份,层析用正庚烷50份,于分液漏斗中振摇,平衡后分层取上层液作固定相,下层液作流动相。高压液相用流动相:按表1的比例配制水和乙腈或水和甲醇的混合液,脱气后供用。标准储备液和内标储备液:分别精密秤定美国药典规格醋酸脱氧皮质甾酮和孕甾酮标准品约10mg,用甲醇溶解,分别定量转移至50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。高压液相用标准液:精密取标准储备液和内标储备液各5.0ml置50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。     

阿仑磷酸单钠盐三水合物的合成

关于阿仑磷酸及其钠盐的合成,文献报道较多,但一般收率都很低。我们采用有甲磺酸作溶媒来制备阿仑磷酸的方法,然后再制得阿仑磷酸钠盐。首先取一个2 5 0ml的四口反应瓶置于- 2 0℃的盐水浴中,通氮气流对反应过程实施全程氮气保护。将2 0 g(0 . 19mol)的氨基丁酸,80ml的甲磺酸和2 4g(0. 2 9mol)亚磷酸加入。混合物在中和与溶解的同时,温度上升到75℃左右,在70～75℃保温悬浮15分钟。待反应物溶解澄清后,将反应液降温到35℃,慢慢加入4 0ml(0 .4 6mol)的三氯化磷(PCl sub 3) ,控制滴加时间在30分钟以上。接下来反应温度升高到6 5℃,保温反应2 0小时。保温完毕以后,降温到2 5℃将反应液倾入去离子水中,在强酸性条件下,保持95～10 0℃回流5小时。然后溶液被冷却到2 0 ,控制在2 0℃～2 5℃之间用5 0 %的氢氧化钠溶液进行中和,调节pH值等于4 . 3。中和完毕有白色固体析出,在0～5℃放置2小时,过滤得白色固体用95 %的乙醇重结晶,然后干燥即得产物三水合4 氨基 1 -羟基丁叉- 1,1- 二膦酸单钠盐。     

羟丙基β-环糊精的制备、特性及对药物溶解度的影响

用氧化丙烯与β-环糊精(简称CyD)缩合制备羟丙基β-CyD 有五种方法和条件。方法A:将61.7g NaOH 溶解于300ml 蒸馏水中,加入β-CyD 200g,50～60℃搅拌约30min 至结晶溶解。将瓶置于水浴中搅拌,滴加95ml 氧化丙烯,用于冰-丙酮冷凝器回流3h,得淡黄色澄明溶液,室温搅     

枳实中脱氧肾上腺素的测定方法及其含量与直径的关系

样品溶液的制备及分析方法称取粉碎后样品500mg加50％甲醇40ml在水浴上回流提取1h,趁热过滤,滤液和洗液合并至50ml,取20ml通过填充了CM-(?)CH的柱(12mm×30mm),该柱用50％甲醇20ml清洗后,用0.1mol/LHCL洗脱并定容至20ml为样品溶液。内标溶液为L-肾上腺素的0.1mol/L HCI溶液(0.05mg/ml)。分析时取样品和标准溶液各1.0ml,加入内标溶液1.0ml,进样20μl。分析条件为:柱3011-C(弱酸性阳离子交换树脂4×250mm),流动相:0.1mol/L KH_2PO_4-0.3mol/L NH_4Cl-MeOH(35:35:30),流量1.0ml/min,检测220nm。在上述条件下,肾上     

薄荷脑苯酚酊的制备及质量控制

目的：建立薄荷脑苯酚酊的制备与质量控制的方法。方法：取薄荷脑、苯酚溶于乙醇中,然后缓缓加入蒸馏水,随加随搅拌使成1000ml,搅匀,即得。质量控制中采用高效液相色谱法测定薄荷脑苯酚酊中苯酚的含量。色谱柱为SUNTEK Kromasil C18柱（4．6minx200mm）;流动相为甲醇-水（65：35）,流速为1．0ml／min,检测波长为275nm,线性范围：0．3608-1．4432mg／ml,r=0．9999,平均回收率为100．2％,RSD为0．74％。结果：采用高效液相色谱法测定薄荷脑苯酚酊中苯酚的含量,测量准确,重复性好。结论：该方法可用于薄荷脑苯酚酊的制备与质量控制。     

二乙基丙二酸二乙酯合成工艺的改进

二乙基丙二酸二乙酯是合成催眠药巴比妥的重要中间体,我们在实践中认为多年沿用的方法,不但繁锁而且危险性大,因此对合成工艺进行了改进。 1 材料与方法:①试剂:无水乙醇,金属钠,丙二酸二乙酯,溴乙烷。②实验方法:在装有搅拌器,60ml滴液漏斗及球形冷凝管(顶端附有氟化钙干燥管)的干燥的250ml三颈瓶内,先加入无水乙醇75ml,分次加入金     

枸橼酸乙胺嗪经电荷转移复合物的分光光度测定法

根据碘可与碱性药物产生电荷转移复合物的原理,用分光光度法测定枸橼酸乙胺嗪片剂。方法简便、灵敏、准确,可用于常规测定。标准溶液和标准曲线制备:精密秤取枸橼酸乙胺嗪0.1g,溶于10ml 水,加4mol/L 氢氧化钠液5ml,氯     

制备滴丸的简易设备

简易滴丸设备按图1所示装置。制备时,先将基质与药物混熔,加入放有72目绢纱布的漏斗滤入分液漏斗中(间断开启漏斗上的红外线灯,以免药     

速效止血栓剂含量测定的研究

速效止血栓剂是以大黄为主要原料的中药制剂。性寒,味苦。能泻热通肠,凉血解毒,活血逐瘀。主治痔疮出血,实热便秘等。处方中君药大黄为蓼科植物掌叶大黄(Rheum Palmatum L.)、唐古特大黄(Rheum Tanguticum Maxim. ex Balf.)或药用大黄(Rheum Officinale Baill.)的干燥根及根茎,其主要有效成分是蒽醌类化合物。为确保该栓剂的质量,我们采用分光光度法,参考有关文献,测定栓剂中总蒽醌的含量,方法简便可靠。 1 材料与仪器 1.1 材料:速效止血栓(本院附属医院制剂),大黄素(中国药品生物制品检定所),醋酸镁、乙醚、甲醇等均为分析纯。 1.2 仪器:日立U-2000。 2 实验方法 2.1 供试品溶液的制备 取5粒速效止血栓剪碎混匀,精密称取1g,加入1g硅藻土研匀,转入具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称重,超声提取1h,补充损失甲醇量,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,精密吸取续滤液2ml,放人20ml具塞试管中,挥干甲醇,残渣加水1ml,30％过氧化氢1ml,浓盐酸0.2ml,置沸水浴中加热30min,立即用流水冷却,移入分液漏斗中用乙醚萃取至水层无色,合并醚液,用水洗至中性,将醚层液移至蒸发皿中,挥干溶剂,残渣加     

关于勘误“硫普罗宁肠溶片”质量标准有关内容的函

国药典化发〔2007〕60号各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局:“硫普罗宁肠溶片”标准编号为WS1-(X-054)-2002-2006Z。其标准有关内容有误,经我会核查,该品种:1、【释放度】项下将“……每1ml碘滴定液(0.005mol/L)相当于0.816mg的C5H9NO3S,……”更正为“……每1ml碘滴定液(0.005mol/L)相当于1.632mg的C5H9NO3S,……”。2、【含量测定】项下将“……用碘滴定液(0.1mol/L)迅速滴定至溶液显浅蓝色,……。每1ml碘滴定液(0.lmol/L)相当于16.32mg的C5H9NO3S”更正为“……用碘滴定液(0.05mol/L)迅速滴定至溶液显浅蓝色,……。每1ml…     

聚维酮碘的溶剂法制备

聚维酮碘系美国药典第21版法定药物,(本刊1987,18:74)曾介绍固相制备法,现报道用氯仿或乙醇为溶剂的制备法。在附有搅拌器、回流冷凝器的三颈烧瓶中加入聚乙烯吡咯烷酮(K值30,C.P.,水份小于5%)50g,氯仿150ml,搅拌回流使溶,     

口服固体药用高密度聚乙烯瓶异常毒性检验方法的探讨

目的：探讨口服固体药用高密度聚乙烯瓶异常毒性检验方法。方法：取试瓶，洗净，将适量的氯化钠注射液平均加入每只试瓶内，11O℃湿热灭菌30分钟，取出放冷备用，同时以同批氯化钠注射液同法作对照液。结果：本方法与原方法结果相同。结论：本方法适用于口服固体药用高密度聚乙烯瓶异常毒性检验。     

关于更正七宝美髯口服液标准的函

国家药典委员会国药典发〔2006〕27号中国药品生物制品检定所、各省(自治区、直辖市)药品检验所:七宝美髯口服液收载于国家新药转正标准第34册,标准编号:WS3-141(Z-47)-2002(Z)。原【鉴别】(1)项下“取本品【含量测定】项下供试品溶液作为供试品溶液”有误,现更正为“精密量取本品10ml,加甲醇10ml,加盐酸1ml,水浴加热回流30分钟,放置室温,定量转移至分液漏斗中,有乙醚提取5次,每次20ml,合并乙醚提取液,低温挥去乙醚,残渣加甲醇适量使溶解,移置2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作用供试品溶液。特此更正关于更正七宝美髯口服液标准的函$国家药…     

有机合成文摘

饱和的脂肪和芳香醛或酮与 NaBH_4在乙酸乙酯中回流,能方便地将还原生成的醇进行乙酰化,一锅制备乙酸酯类。6例收率67.5～89.2%。     

碘酊配制方法的改进

按中国药典(1977年版)二部所载碘酊外方.笔者以下述方法制备碘酊获得满意效果。配制方法:①取处方量乙醇和450ml 蒸馏水倒入1000ml 广口磨塞玻瓶中混匀。②将处方量碘和碘化钾稍加混合,倒入网目约80～100目尼龙丝网袋中浸入溶媒,袋口翻出瓶外     

液化苯酚配制方法的一点改进

苯酚是医疗单位常用的消毒药品 ,其包装为 5 0 0 g的小口棕色瓶 ,但由于其为结晶性固体 ,使用时量取很不方便。一般在使用前先将其配成液化苯酚 ,以便量取。过去我们配制液化苯酚方法是 :先将苯酚的瓶内、外盖取下 ,并在每瓶瓶内加入蒸馏水 5 5 .5 ml后 ,放入水浴上加热使之溶解后混合均匀即成。本法配制缺点是 :在水浴上加热每次只能配制数瓶 ,费时、费事 ,不适应大量配制。为了提高工作效率 ,我们改为在消毒柜上加热溶解配制具体做法是 :首先将苯酚 5 0 0 g/瓶的内、外盖取下 ,并放入消毒柜的消毒车上 ,再将消毒车推进消毒柜内 ,并关好消…     

细胞工厂在乙型脑炎减毒活疫苗生产中的应用

目的  采用40层细胞工厂（CF40）替代15 L转瓶工艺制备乙型脑炎（乙脑）减毒活疫苗。方法  分别采用CF40和15 L转瓶工艺制备乙脑减毒活疫苗,通过显微镜观察和细胞计数来考察细胞质量。病毒收获时观察细胞病变情况,并对2种工艺制备的原液、半成品以及成品进行病毒滴度检测对比,成品37 ℃放置7 d考察成品热稳定性。结果  两种工艺相比,细胞工厂内单位面积内细胞数量差异存在统计学意义（P＜0.05》）,生长一致性和单只地鼠制备的细胞数量均优于15 L转瓶;CF40和15 L转瓶制备的单一病毒收获液平均滴度分别为7.59 lgPFU/ml和7.56 lgPFU/ml,没有显著差异(P＞0.05),但CF40单一病毒收获液收率一致性更好;两种工艺制备的原液、半成品、成品滴度以及7 d后37 ℃热稳定性均符合企业注册标准规定。结论  使用CF40制备乙脑减毒活疫苗是可行的,并且在产品收率和一致性方面优于15 L转瓶工艺。     

麝香注射液含量测定的探讨

我院从1970年开始依文献提供的方法采用水蒸气蒸馏提取麝香中挥发性成分制备麝香注射液。处方及操作为:麝香:2g,水蒸气蒸馏,收集馏液1000ml;苯甲醇:0.5g 吐温-80:10ml加入上液混合,搅匀,过滤,灌封,每支安