头孢地嗪钠含量和有关物质的测定方法分析

目的分析头孢地嗪钠含量与有关物质测定方法。方法通过高效液相色谱法(HPLC)开展检测,色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A与流动相B分别是pH3.2的醋酸铵溶液与乙腈,流速为每分钟1.0 mL,洗脱以线性梯度呈现出来;设置检测波长为254 nm,柱温设置为35℃。结果主成分峰可与每种杂质峰全面分离,头孢地嗪钠检测限及定量限分别是0.56μg和0.22μg/mL。处于0.15～769.2μg/mL范围内的头孢地嗪钠具有良好的线性关系(r>0.999),通过处于80%、120%和180%浓度下3个平行样检测,获得RSD是0.5%。结论头孢地嗪钠成分含量检测期间,高效液相色谱法稳定性较强,而且检测结果具有较高的准确度,与检测需求相符。     

头孢米诺钠高分子聚合物的测定

目的建立分子排阻色谱法分析头孢米诺钠高分子聚合物的方法。方法色谱柱为SephadexG-10柱,内径1.6cm,柱长30cm,流动相A0.05mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B超纯水,流速1ml·min-1,检测波长254nm,进样量200μL。结果头孢米诺钠进样浓度在10~60mg·ml-1范围内与头孢米诺钠高分子聚合物的峰面积呈良好的线形关系(r=0.9992)。头孢米诺钠进样浓度在25~500μg·mL-1的范围内与头孢米诺钠缔合物的峰面积也呈良好的线性关系(r=0.9997)。结论该方法能较好地分离头孢米诺钠与其聚合物,且精密度、准确度均能满足质量控制的要求。     

经典恒温加速法和多元线性模型预测头孢米诺钠水溶液的稳定性

目的研究头孢米诺钠水溶液的稳定性,并预测其有效期。方法采用高效液相色谱法测定含量,用经典恒温加速法和多元线性模型研究温度对头孢米诺钠水溶液稳定性的影响。结果头孢米诺钠水溶液的降解符合一级动力学过程,测得有2种主要降解物,用经典恒温加速法和多元线性模型预测头孢米诺钠水溶液的有效期分别为3.70、4.17d。结论头孢米诺钠水溶液的热稳定性差,2种方法预测得到的有效期基本一致。     

HPLC法测定注射用头孢地嗪钠中MMTA的含量

目的建立HPLC法测定注射用头孢地嗪钠中MMTA的含量。方法以Inertsil ODS-SP(4.6×250mm,5μm)为分离柱,磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾0.87 g与无水磷酸氢二钠0.22g,加水溶解并稀释至1000mL,摇匀)-乙腈(920∶80)为流动相;检测波长为220nm;流速1.0mL·min-1。结果本方法更方便、有效的测定了注射用头孢地嗪钠中的MMTA的含量,在0.00245μg～0.02946μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999)。结论本方法准确、重现性好,可用于注射用头孢地嗪钠中MMTA的含量测定。     

高效分子排阻色谱法分析头孢米诺钠

目的 建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法分析头孢米诺钠聚合物等杂质.方法 采用高效凝胶色谱柱（TSKgel G2500 PWxL7.8 mm×300 mm）;流动相为pH 7.0的0.005 mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.005 mol·L-1磷酸氢二钠-0.005 mol·L-1磷酸二氢钠（61∶39）];流速为0.5 mL· min-1;检测波长为254 nm;进样量为10μL.结果 头孢米诺的线性范围为2.02～40.36ug·mL-1 （r=0.9999）;定量限为0.8 ng;样品测定的线性范围为0.4～2.5 mg·mL-1 （r=0.9995）.结论 该方法能够较好地分离头孢米诺钠和聚合物等杂质,简便快速、定量准确、重复性好,可用于头孢米诺钠中聚合物等杂质的检验.     

HPLC法测定注射用头孢尼西钠含量及有关物质

目的:用 HPLC 法测定注射用头孢尼西钠的含量及其有关物质。方法:采用 Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-0.2 mol·mL~(-1)磷酸二氢铵(21:74:5)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm;柱温:40℃。结果:头孢尼西钠与其相邻杂质峰能完全分离,头孢尼西钠在22～132μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。结论:该法简便、准确、专属性好,可以用于注射用头孢尼西钠的含量测定及有关物质检查。     

高效分子排阻色谱法测定头孢米诺钠聚合物的含量

目的建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定头孢米诺钠聚合物。方法采用高效凝胶色谱柱(TSKgel G2500 PWXL 7.8mm×300mm);流动相为pH 7.0的0.005mol/L的磷酸盐缓冲液(0.005mol/L的磷酸氢二钠:0.005mol/L的磷酸二氢钠(61∶39));流速0.5mL/min;检测波长254nm;进样量为10μL;自身对照外标法定量。结果头孢米诺钠的线性范围为2.02～40.36μg/mL(R=0.9999);定量限为1ng;重复性(RSD)为1.3%(n=5)。样品测定的线性范围为0.4～2.5mg/mL(R=0.9995)。结论该方法能够较好地分离头孢米诺钠和聚合物,简便快速,定量准确,重现性好,可用于头孢米诺钠中聚合物的检验。     

注射用头孢地嗪钠有关物质方法学研究

目的：建立注射用头孢地嗪有关物质检查方法。方法：采用高效液相色谱法,以Diamonsil-C18（250mm×4.6mm×5μm）为色谱柱;流动相：磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾0.87g与无水磷酸氢二钠0.22g加水溶解并稀释至1000ml）-乙腈（90：10）;检测波长：215nm。结果：有效的分离了注射用头孢地嗪钠中的有关物质,单个最大杂质峰面积不超过对照溶液主峰面积;各杂质峰面积的和不大于对照溶液主峰面积的1.5%。结论：此方法简便、快速,可用于注射用头孢地嗪钠的质量控制。     

注射用头孢美唑钠的有关物质方法学研究

目的:建立HPLC法检查注射用头孢美唑钠有关物质的方法。方法:采用Agela XBP-C184.6mm×250mm5μm,以磷酸二氢铵溶液(5.75g磷酸二氢铵溶解在700ml水中,加25%四丁基氢氧化铵5.1ml)-甲醇-四氢呋喃(700:280:25)的混合溶液(用10%磷酸调pH4.5±0.1)为流动相,检测波长为214nm。结果:TMT和头孢美唑钠峰与相邻杂质峰分离度良好;在浓度3.2736μg/ml～4.9104μg/ml范围内,TMT浓度与峰面积呈良好的线性关系;TMT平均加样回收率为98.78%,RSD为0.12%。结论:本方法简便、快速、灵敏,可有效检测注射用头孢美唑钠中的有关物质。     

头孢西酮钠定量杂质谱研究

目的利用HPLC色谱杂质谱对头孢西酮钠中杂质进行定量分析和利用液质联用法初步推断主要杂质结构。方法采用18烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液(50 mmol·L~(-1)磷酸水溶液,用三乙胺调p H4.0)-乙腈(体积比为85∶15)为流动相,检测波长278 nm,流速1.0 m L·min~(-1),柱温35℃,进样量10μL,检测头孢西酮钠杂质谱;通过HPLC-MS初步鉴定杂质。分别用自身对照法和系统指纹定量法对统一化杂质谱的杂质数目和分布情况以及杂质总含量进行评价。结果根据头孢西酮钠合成路线和HPLC-MS测定结果初步推断5个杂质的可能结构,并测定11个杂质含量。用系统指纹定量法对杂质谱的杂质数目和分布情况及杂质总含量的评价结果基本反应了杂质总量情况。结论系统指纹定量法对杂质数目和含量分布情况及杂质总量评价具有快速便捷的特点,《药物杂质谱数字化定量评价系统》5.0软件能快速计算杂质含量。     

地塞米松磷酸钠注射液对注射用头孢地嗪钠稳定性的影响

目的考察地塞米松磷酸钠注射液在50g·L-1葡萄糖注射液中对注射用头孢地嗪钠稳定性的影响。方法观察配伍液的外观、测定不溶性微粒、pH值,采用HPLC法测定头孢地嗪钠含量。结果配伍液在室温时6h内无明显外观、pH值、含量的变化,不溶性微粒数符合规定。结论地塞米松磷酸钠注射液室温时于6h内对头孢地嗪钠稳定性无影响。     

维生素C注射液对注射用头孢地嗪钠稳定性的影响

目的考察维生素C注射液在5％葡萄糖注射液中对注射用头孢地嗪钠稳定性的影响。方法观察配伍液的外观、pH值变化，采用高效液相色谱法测定头孢地嗪钠含量。结果室温下配伍液6h内外观、pH值、含量无明显变化。结论维生素C注射液在室温下6h内对头孢地嗪钠稳定性无影响。     

维生素B_6注射液对注射用头孢地嗪钠稳定性的影响

目的考察维生素B6注射液在5%葡萄糖注射液中对注射用头孢地嗪钠稳定性的影响。方法观察配伍液的外观及pH值的变化,采用HPLC法测定头孢地嗪钠含量。结果室温时,配伍液在6 h内无明显的外观、pH值、含量的变化。结论室温时,维生素B6注射液在6 h内对头孢地嗪钠的稳定性无影响。     

胰岛素注射液对注射用头孢地嗪钠稳定性的影响

目的:考察胰岛素注射液在5%葡萄糖注射液中对注射用头孢地嗪钠稳定性的影响。方法:考察配伍液在12h内的外观及pH值变化,采用高效液相色谱法测定头孢地嗪钠的含量。结果:配伍液在室温下12h内无明显外观、pH值、含量变化。结论:胰岛素注射液在室温下12h内对头孢地嗪钠稳定性无影响。     

注射用头孢地嗪钠在10%葡萄糖注射液中的稳定性

目的观察注射用头孢地嗪钠与10%葡萄糖注射液配伍的稳定性。方法观察配伍液外观、pH值的变化,采用高效液相色谱法测定配伍液中头孢地嗪钠的含量。结果室温6h内头孢地嗪钠在10%葡萄糖注射液中含量、外观、pH值基本不变。结论室温6h内注射用头孢地嗪钠在10%茑萄糖注射液中的是稳定的。     

维生素C对几种头孢菌素和人血清白蛋白结合作用的影响

目的:研究维生素C对头孢地嗪、头孢他啶、头孢曲松、头孢米诺和人血清白蛋白(HSA)之间的结合作用的影响,为临床合理用药提供参考。方法:采用荧光光谱法测量荧光强度值,确定体系猝灭类型,并计算得出结合常数K_A。结果:这几种头孢菌素素对HSA的荧光猝灭作用属于静态猝灭;在维生素C存在条件下,头孢地嗪、头孢他啶和HSA的结合能力未发生明显改变;头孢曲松有所增强;头孢米诺显著减弱。结论:头孢地嗪、头孢他啶与维生素C配伍对药动学影响微小,稳定性良好:头孢曲松和头孢米诺则不宜与维生素C配伍使用。     

注射用头孢地秦钠与注射用氯诺昔康配伍稳定性考察

目的 考察注射用头孢地秦钠与注射用氯诺昔康在0.9％氯化钠注射液中的配伍稳定性.方法 在(25±1)℃下,采用高效液相色谱法(HPLC)测定配伍液8h内头孢地秦钠与氯诺昔康的含量变化,并观察和检测配伍液的外观、pH值及不溶性微粒变化,结果 在室温下配伍液8h内的含量、pH、不溶性微粒及外观均无明显变化.结论 室温条件下,注射用头孢地秦钠与注射用氯诺昔康在0.9％氯化钠注射液中8h内稳定.     

奥扎格雷钠氯化钠注射液中特定杂质的研究

目的：研究奥扎格雷钠氯化钠注射液中的特定杂质。方法：采用HPLC/MS和HPLC法对奥扎格雷钠氯化钠注射液中的特定杂质进行研究,并对44批样品进行测定。结果：初步确定了两个特定杂质的结构,44批样品中杂质Ⅰ的含量为0.06%～0.24%,杂质Ⅱ的含量为0～0.26%。结论：奥扎格雷钠氯化钠注射液中杂质Ⅰ与原料药的合成工艺有关,杂质Ⅱ为制剂中奥扎格雷钠的降解产物。