HPLC法测定华山参滴丸中东莨菪碱、阿托品及东莨菪内酯的含量

目的:建立HPLC法测定华山参滴丸中东莨菪碱、阿托品及东莨菪内酯的含量。方法:采用资生堂CAPCELL-PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-磷酸氢二钠缓冲液(15∶4∶81)为流动相,流速1.0 mL·min-1,东莨菪碱、阿托品检测波长210 nm(0～15 min),东莨菪内酯检测波长为344 nm(15.1～30 min),柱温30℃。结果:东莨菪碱、阿托品及东莨菪内酯的线性范围分别为0.04～3.95,0.04～4.10,0.05～0.54μg(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为97.58%(RSD=1.3%),98.65%(RSD=1.3%),98.42%(RSD=1.8%)。结论:本文方法简便、准确,可以用于华山参滴丸中东莨菪碱、阿托品及东莨菪内酯的含量测定。     

离子对色谱法测定颠茄及莨菪制剂中的三种有效成分

本报道了离子对色谱法(以安宫黄体酮为内标)测定莨菪烷类的三种生物碱(东莨菪碱．山莨菪碱，阿托品)的含量．样品回收率：东茛菪碱100.3%(n=5)，RSD=1．3%；山茛菪碱98．8%(n=5)，RSD=1．2%；阿托品99.2%(n=5)、RSD=0.93%；     

高效液相色谱法测定天仙子中茛菪碱及东茛菪碱的含量

目的测定天仙子中东莨菪碱及莨菪碱的含量.方法采用高效液相色谱法.色谱柱为C18(150 mm×4.6 mm,5μm);以水-乙腈(72.527.5)并用磷酸调pH 2.0为流动相,流速0.8 mL·min-1;紫外检测波长210 nm;柱温25℃.结果天仙子中东莨菪碱及莨菪碱同其他成分分离度良好.线性范围东莨菪碱0.19～0.56μg;莨菪碱0.25～0.74μg.平均回收率分别为98.7%,98.5%.结论该法简便快速,灵敏度高,结果准确.     

高效液相色谱法测定天仙子中莨菪碱及东茛菪碱的含量

目的:测定天仙子中东莨菪碱及莨菪碱的含量.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为C18(150 mm×4.6 mm,5μm);以水-乙腈(72.5:27.5)并用磷酸调pH 2.0为流动相,流速:0.8 mL·min-1;紫外检测波长:210 nm;柱温:25℃.结果:天仙子中东莨菪碱及莨菪碱同其他成分分离度良好.线性范围:东莨菪碱0.19～0.56μg;莨菪碱0.25～0.74μg.平均回收率分别为98.7%,98.5%.结论:该法简便快速,灵敏度高,结果准确.     

中国茄科植物中莨菪烷生物碱的薄层分离和含量测定

本文报道用不含粘合剂的氧化铝薄层,以二甲苯-丙酮-无水乙醇-二乙胺(50:40:10:0.6)为展开剂分离茄科植物中的莨菪碱、东莨菪碱、山莨菪碱、樟柳碱及红古豆碱等五种莨菪烷生物碱,用改良Dragendorff试剂-Wagner试剂(1:1)显色,定量收集莨菪碱、东莨菪碱及山莨菪碱的斑点,莨菪碱和东莨菪碱用氨甲醇洗脱,蒸干洗脱液后分别用pH 5.6及pH 4.5的溴甲酚绿溶液作比色测定;山莨菪碱用4％醋酐氯仿洗脱,蒸干洗脱液后用pH 5.6的溴甲酚绿溶液作比色测定。本法需要样品量小,提取方法简便,测定方法灵敏稳定、重现性好,适用于多种茄科植物样品及其制剂的分析。     

中国茄科植物中莨菪烷生物碱的薄层分离和含量测定

本文报道用不含粘合剂的氧化铝薄层,以二甲苯-丙酮-无水乙醇-二乙胺(50:40:10:0.6)为展开剂分离茄科植物中的莨菪碱、东莨菪碱、山莨菪碱、樟柳碱及红古豆碱等五种莨菪烷生物碱,用改良Dragendorff试剂-Wagner试剂(1:1)显色,定量收集莨菪碱、东莨菪碱及山莨菪碱的斑点,莨菪碱和东莨菪碱用氨甲醇洗脱,蒸干洗脱液后分别用pH 5.6及pH 4.5的溴甲酚绿溶液作比色测定;山莨菪碱用4%醋酐氯仿洗脱,蒸干洗脱液后用pH 5.6的溴甲酚绿溶液作比色测定。本法需要样品量小,提取方法简便,测定方法灵敏稳定、重现性好,适用于多种茄科植物样品及其制剂的分析。     

高效液相色谱法测定天仙子中莨菪碱及东莨菪碱的含量

目的:测定天仙子中东莨菪碱及莨菪碱的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为C18(150mm×4.6mm,5μm);以水-乙腈(72.5∶27.5)并用磷酸调pH2.0为流动相,流速:0.8mL.m in-1;紫外检测波长:210nm;柱温:25℃。结果:天仙子中东莨菪碱及莨菪碱同其他成分分离度良好。线性范围:东莨菪碱0.19~0.56μg;莨菪碱0.25~0.74μg。平均回收率分别为98.7%,98.5%。结论:该法简便快速,灵敏度高,结果准确。     

分光光度法测定颠茄合剂中莨菪碱的含量

目的建立颠茄合剂中莨菪碱的含量测定方法.方法用分光光度法,以原料颠茄酊为对照,在418 nm处测定莨菪碱的含量.结果莨菪碱在0.9%～2.1%(mg·L-1)浓度范围内,浓度和吸收度线性关系良好;样品回收率及RSD良好.结论该方法可以准确测定颠茄合剂中莨菪碱的含量.     

混合物中莨菪和东莨菪碱的微量测定法

已知酸-染料法(Acid-dye technique)用于测定微量的莨菪烷类生物碱时,只要对介质中的pH和所用染料作适当选择,就不需预先分离即可测得各个生物碱。作者曾于pH3时用麝香草酚蓝测定阿托品,托品无干扰。本文研究在不作预先分离的条件下,莨菪碱和东莨菪碱的微量测定中,pH和染料选择的影响。结果表明,在各个不同的pH值下,莨菪碱和东莨菪碱均与溴麝香草酚蓝生成复合物。但在pH5.6时用溴麝香草酚蓝测定莨菪碱的标准曲线,与PH 6.6时用溴甲酚紫测定莨菪碱的标准曲线几乎完全重叠,两曲线斜率分别为2.564和2.578,取其平均值为2.57。为了便于计算,在使用溴麝香草酚     

用新型HPLC法分析古柯叶中古豆碱

古豆碱(hygrine)是一种存在于许多植物如曼陀罗、莨菪、烟草和古柯中的生物碱。最近,发现该吡咯烷(pyrrolidine)生物碱是莨菪烷(tropane)生物碱莨菪碱和东莨菪碱的前体,这两种物质广泛用于许多药物制剂。植物组织中的古豆碱可用通用的色谱技术如薄层色谱(TLC)和毛细管气相色谱(CGC)进行常规分析。本文报道了提取古柯叶中古豆碱的改进方法和 HPLC 分析方法。     

HPLC法测定洋金花中东莨菪碱的含量

目的建立洋金花中东莨菪碱含量测定的方法,为提高2005年版药典中洋金花药材的含量测定方法提供标准。方法采用HPLC法测定洋金花中东莨菪碱的含量。色谱柱:ZorbarxC1(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH值至6.0,含17.5mmol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈(2∶1);流速:0.8ml/min;检测波长:216nm;柱温:25℃;进样量10μl。结果进样量在0.93～9.3μg的范围内线性关系良好,r=0.9999;平均加样回收率为95.8%,RSD%为1.8%。结论该方法精密度高,重复性好,可有效控制洋金花的质量。     

用微透析法测定氢溴酸东莨菪碱凝胶经皮给药大鼠体内药动学研究

目的:建立和验证大鼠皮下微透析样品中东莨菪碱浓度的HPLC-MS/MS法,初步研究氢溴酸东莨菪碱凝胶在大鼠经皮给药后的体内药动学。方法:采用Agilent Zorbax Extend C18色谱柱,柱温为40℃,以甲醇-2mmol/L甲酸铵(25∶75,甲酸调至pH 3.5)为流动相,流速0.3ml/min;质谱法采用正离子模式和多反应离子检测方式进行检测。结果:用于定量分析的离子对为m/z138.1～304.2,东莨菪碱的标准曲线线性范围为5.0～1 000ng/ml,日内和日间精密度及准确度均<15%。该药能迅速透皮,给药后150min即达峰浓度,后缓慢下降且维持在一较高浓度范围内,9h后在皮下的浓度迅速下降。结论:该方法灵敏度高、专属性强,可用于测定大鼠皮肤下微透析样品中东莨菪碱的含量。     

高效液相色谱法测定颠胃酸口服液中东莨菪碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定颠胃酸口服液中东莨菪碱含量的方法.方法:色谱柱为Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相为0.25％十二烷基硫酸钠溶液(用磷酸调pH为2.5)-乙腈(60∶40),流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,进样量20μL,柱温30℃.结果:东莨菪碱在2.6～130.0 μg/mL范围内线性关系良好,A=0.3075C-0.3101(r=0.9995),回收率为97.3％ (RSD =0.93％,n=6).结论:所建立的方法简便快捷,专属性强,重现性好,适用于颠胃酸口服液中东莨菪碱的含量测定.     

22批盐酸小檗碱片质量分析

目的分析盐酸小檗碱片不合格的内在原因，同时验证含量测定方法的专属性和可靠性。方法用高效液相色谱法（HPLC法）和容量法测定含量，用紫外分光光度法（UV法）测定溶出度，对盐酸小檗碱与盐酸药根碱紫外图谱及吸收值进行分析。结果用滴定法测定时样品含量合格，而用HPLC法测定时样品含量低（因为盐酸小檗碱中混杂有盐酸药根碱）。结论用HPLC法测定盐酸小檗碱含量，结果准确、可靠，专属性强。     

大荨麻根的质量标准研究及不同采收期的考察

目的:研究大荨麻根的质量标准,并对不同采收期的样品含量进行考察。方法:采用薄层色谱法鉴别大荨麻根中东莨菪内酯,以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6∶10∶7∶1.2,V/V/V/V)为展开剂;采用醇溶性热浸法测定含量;并对大荨麻根不同时期采挖的药材进行了相关对比研究。结果:东莨菪内酯薄层色谱特征明显;醇溶性热浸法测定大荨麻根的含量较高(RSD≤1%)。大荨麻根秋末至初春采收的浸出物含量最高,此阶段为适宜采挖期。结论:本研究建立的质量标准可准确地对大荨麻根进行定性、定量研究,不同采收期的考察有利于有效地控制大荨麻根药材的质量。     

护肝布祖热颗粒定性与定量质量控制方法的研究

目的 建立护肝布祖热颗粒中各药材的薄层色谱(thin layer chromatography,TLC)鉴别和主要成分的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)含量测定方法,完善其质量标准,以加强制剂质量的可控性。方法 用TLC法分别对制剂中菊苣根和菊苣子中的秦皮乙素、小茴香和茴香根皮中的东莨菪素、芹菜根和芹菜子中的芹菜素以及菟丝子中的金丝桃苷进行鉴别。建立HPLC法测定护肝布祖热颗粒中秦皮乙素的含量。用SunFire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-1 mL·L^-1磷酸溶液(B),梯度洗脱：0～2 min,5%A;2～5 min,5%～27%A;5～30 min,27%A。柱温为30℃;流速为1 mL·min-1;进样体积为10μL;检测波长为349 nm。结果 护肝布祖热颗粒中秦皮乙素、东莨菪素、芹菜素和金丝桃苷经TLC鉴别,斑点清晰,分离度较好,缺方阴性对照无干扰;秦皮乙素在0.16～4.00μg·mL^-1范围内线性关系良好(r2=0....     

茛菪浸膏片质量标准研究

目的：采用酸性染料比色法和RP—HPLC法建立了莨菪浸膏片中总碱量和指标性成分硫酸阿托品的含量测定方法，并利用酸性染料比色法建立了含量均匀度的测定方法，为该品种的质量标准提高提供技术参考。方法：采用酸性染料溴甲酚绿离子对比色法测定莨菪类生物总碱的含量。采用RP—HPLC法，测定莨菪类生物碱中的指标性成分硫酸阿托品的含量，色谱拄为Capcell Pak C18（250mm&#215;4．6mm，5μm），以甲醇-醋酸盐缓冲液（20：80）为流动相，流速：1.0mL&#183;min^-1，检测波长210nm，柱温：30℃。结果：酸性染料溴甲酚绿离子对比色法测定莨菪类生物总碱含量的线性范围为：0～16μg&#183;mL^-1（r=0．9997），平均加样回收率（n=9）为：100．9％；RSD为：1．9％；硫酸阿托品在4．0—20μg&#183;mL^-1范围内具有良好的线性关系（r=0．9994），平均加样回收率（n=9）为：100．2％；RSD为：1．1％。结论：这2种方法灵敏度高，操作简单、准确、重现性好，可作为莨菪浸膏片的质量标准基础。     

区带毛细管电泳法分离测定莨菪浸膏片中莨菪烷类生物碱

目的:建立区带毛细管电泳法分离测定莨菪浸膏片中4种良菪烷类生物碱——阿托品、山茛若碱、樟柳碱和东茛若碱的含量。方法:以50μm×50.0 cm(有效长度37.5 cm)的毛细管为分离通道,工作电压25 kV,温度25℃,压力进样:21 Pa×5 s,100 mmol·L Tris-磷酸(pH 8.6)为背景电解质,检测波长202 nm。结果:硫酸阿托品、氢溴酸山莨菪碱、樟柳碱和氢溴酸东莨若碱浓度分别在2.05～41.04μg·mL~(-1)(r=0.9982),2.04～40.72μg·mL~(-1)(r=0.9958),2.05～41.0μg·mL~(-1)(r=0.9965),2.13～41.60μg·mL~(-1)(r=0.9974)的范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.2%,98.5%,95.1%,98.2%。结论:此方法快速、简使、准确,可作为茛菪浸膏片的质量控制方法。     

反相离子对HPLC法测定天仙子中的生物碱及TLC法鉴别天仙子和…

本文用离子对ＨＰＬＣ法测定了天仙子中莨菪碱和东莨菪碱的含量。莨菪碱和东莨菪碱的样品量与峰面积积分值的线性范围分别为０．２４４５￣０．７３３２μｇ，ｒ＝０．９９９５和０．１８６４￣０．５５９２μｇ，ｒ＝０．９９９９；平均回收率分别为：９８．８２％，ＲＳＤ＝３．４１％（ｎ＝５）和９７．８６％，ＲＳＤ＝１．８５％（ｎ＝５）。样品被处理后，所得色谱图分离度好，无干扰。并用ＴＬＣ法对天仙子（含中亚天仙子）和     

薄层扫描法测定复方洋金花擦剂中氢溴酸东莨菪碱的含量

目的:建立复方洋金花擦剂中东莨菪碱的含量测定方法。方法:采用CS-930双波长薄层扫描法测定。样品用氯仿提取,并在硅胶-G板上以氯仿—甲醇—氨水(9:1:0.05)作展开剂,用碘化铋钾显色,展开后的东莨菪碱斑点用CS-930型双波长薄层扫描仪在λ_s=495nm,λ_R=610nm的条件下进行扫描测定。结果:样品的分离和含量测定都较满意,在5～25μg范围内线性关系良好,r=0.9978,样品的回收率为97.1％,RSD为1.4％。结果:本法简单、准确、可靠,适用于常规分析。